Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 10164-75

Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ

Технические условия
Reagents. Ethylene glycol. Specifications
ОКП 26 3214 0220 06
Срок действия с 01.01.76
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, Л.Д.Комиссаренко, Н.П.Никонова, Л.В.Кидиярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.75 N 168

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10164-62

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

6.1

ГОСТ 427-75

3.2.1.1

ГОСТ 1770-74

3.3.1

ГОСТ 3022-80

3.2.1.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4328-77

3.3.1

ГОСТ 4517-87

3.3.1

ГОСТ 4919.1-77

3.3.1

ГОСТ 6563-75

3.4

ГОСТ 6581-75

3.9

ГОСТ 9293-74

3.2.1.1

ГОСТ 10136-77

3.2.1.1

ГОСТ 10555-75

3.6

ГОСТ 10671.7-74

3.5

ГОСТ 14870-77

3.8

ГОСТ 14871-76

3.10

ГОСТ 17319-76

3.7

ГОСТ 18300-87

3.3.1

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 19908-90

3.4

ГОСТ 20292-74

3.3.1

ГОСТ 25336-82

3.3.1

ГОСТ 25706-83

3.2.1.1

ГОСТ 25794.1-83

3.3.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27184-86

3.4

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.90 N 1802
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1980 г. и июне 1990 г. (ИУС 3-80, 10-90)
Настоящий стандарт распространяется на этиленгликоль, представляющий собой сиропообразную бесцветную прозрачную жидкость, гигроскопичную, смешивающуюся во всех соотношениях с водой и спиртом.
.
структурная
OH

OH

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 62,07.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Этиленгликоль должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
1.1. По физико-химическим показателям этиленгликоль должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя
Норма
Чистый для анализа
(ч.д.а.)
ОКП 26 3214 0222 04
Чистый
(ч.)
ОКП 26 3214 0221 05
), %, не менее
99,5
99,0

2. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более
0,005
0,010

3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более
0,001 0,010
4. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более
0,00005
0,00040

5. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,00002 0,00005
6. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более
0,0002 Не нормируется

7. Массовая доля воды, %, не более
0,15 Не нормируется

8. Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом·см, не менее
Не нормируется

9. Цветность
Должен выдерживать испытание по п.3.10

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю хлоридов, железа, тяжелых металлов, а также удельное объемное электрическое сопротивление изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 750 г. Объем этиленгликоля, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром.
3.2. Определение массовой доли этиленгликоля
) в процентах определяют, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей и воды по формуле
,
- сумма массовых долей органических примесей, определяемых по п.3.2.1, %;
- массовая доля воды, определяемая по п.3.8, %.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.1. Определение массовой доли органических примесей
3.2.1.1. Аппаратура и реактивы:
хроматограф газовый, аналитический с пламенно-ионизационным детектором;
колонка из нержавеющей стали длиной 0,6 м и внутренним диаметром 3 мм;
интегратор электронный или лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75;
;
азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, высший сорт (газ-носитель);
водород технический по ГОСТ 3022-80;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
полимерный сорбент "Полисорб-1", с частицами размером 0,25-0,50 мм;
диэтиленгликоль по ГОСТ 10136-77 с массовой долей основного вещества не менее 99,5%;
1,3-пропандиол (1,3-пропиленгликоль), ч.
3.2.1.2. Подготовка к анализу
Готовым сорбентом заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и стабилизируют в течение 6 ч в токе азота при 270 °С, не подсоединяя колонку к детектору.
3.2.1.3. Проведение анализа
Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Массовые доли органических примесей определяют при условиях, указанных ниже.
Температура колонки, °С 170±5

Температура испарителя, °С 220±10
/мин 50±5
2,5±0,5

Время анализа, мин 15.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят анализируемую пробу.
Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания приведены в табл.2.
Таблица 2
Наименование компонента
Относительное время удерживания
1. Этиленгликоль 0,10

2. 1,3-пропандиол 0,26

3. Диэтиленгликоль 1,00

3.2.1.4. Обработка результатов
Массовую долю органических примесей определяют одним из вариантов метода "внутреннего эталона" - методом добавки. В качестве добавки используют диэтиленгликоль, который добавляют в анализируемый препарат в количестве 0,5-1,0% массы пробы.
Для расчета используют две хроматограммы - анализируемой пробы и ее смеси с известной массовой долей добавки.
) в процентах вычисляют по формулам:
,

,
- масса введенной, добавки, г;
- масса анализируемой пробы, г;
;
.
Площади пиков определяют с помощью электронного интегратора либо вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.
) в процентах вычисляют по формуле
.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%.
=0,95.
3.3. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту
3.2.1.1, 3.2.1.2, 3.2.1.3, 3.2.1.4, 3.3. (Измененная редакция. Изм. N 2).
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 7-2-10 по ГОСТ 20292-74;
колба Кн-2-250-34 (40, 50) по ГОСТ 25336-82;
пипетка 4 (5)-2-1 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74;
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;
(0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;
фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.3.2. Проведение анализа
раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3.3. Обработка результатов
) в процентах вычисляют по формуле
,
;
- масса навески препарата, г;
, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
=0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания
. Температура прокаливания 500 °С.
=0,95.
Остаток сохраняют для определения примеси железа и тяжелых металлов по пп.3.6, 3.7.
3.5. Определение массовой доли хлоридов
(при определении визуально-нефелометрическим методом). Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,020 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли железа
, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор сохраняют для определения тяжелых металлов по п.3.7).
) и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом.
воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически.
3.4, 3.5, 3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8. Определение массовой доли воды
(10 г) препарата.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.9. Определение удельного объемного электрического сопротивления
Определение проводят на приборах, обеспечивающих определение активного электрического сопротивления на переменном токе частотой 50 Гц с относительной погрешностью не более ±5%. Измерение производят при (20±1) °C с помощью откалиброванной по ГОСТ 6581-75 ячейки после термостатирования ее в течение 20 мин и выдержки под напряжением не менее 5 мин при токе в ячейке не более 1 мА.
) в Ом·см вычисляют