2-Аминотолуол технический. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

2-АМИНОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10205—73

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 661.7 : 547.553(08374) Группа Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАН ДАРТ СОЮЗА ССР

2-АМИНОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Настоящий стандарт распространяется на техн^чёскии^!Гами^ нотолуол, применяемый в качестве полупродукта в производстве красителей и в других органических синтезах.
Формулы;
эмпирическая C7H9N
СНз
структурная ('^\_nh2
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 107,15.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

lvl. Технический 2-аминотолуол должен быть изготовлен в со­ответствии с требованиями настоящего стандарта по технологиче­скому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям технический 2-амино- толуол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (октябрь 1981 г.) с изменением № 1,
утвержденным в апреле 1981 г.; Пост. 2015, 20.04.1981 г. (ИУС 7—1981 г.).
t © Издательство стандартов, 1281

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.2. . Правила приемки — по ГОСТ 6732—76.
2.3. ; 2.3. Исключены.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.2. Отбор проб — по ГОСТ 6732—76. Масса средней пробы должна быть не менее 0,5 дм3.
3.3. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно пере­мешивают.
3.4. Внешний вид определяют просмотром в проходящем свете 50 мл 2-аминотолуола в пробирке исполнения ПІ пб ГОСТ 10515—75.
3.5. Массовую долю технического 2-аминотолуола определяют по разности, вычитая из 100% сумму примесей 2-нитротолуол, 3-аминотолуол, 4-аминотрлуол, анилин и воду, содержащихся в продукте. Предварительно содержание воды определяют по ГОСТ 14870—77 (Метод Фишера) или по ГОСТ 8287—57.
3.6. Определение массовой доли анилина, 2-нитрото­луола, 3-амцнотолуола и 4-аминотол,уола проводят методом газо­жидкостной хроматографии с применением «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» применяют 1, 2-дихлорбензол.
3.6.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени.
Колонка газохроматографическая стеклянная длиной 3 м, внут­ренним диаметром 2—3 мм.
Фазы неподвижные:
эфир полифениловый 5Ф4Э для хроматографии и нитрилсило­ксановый каучук НСКТ-33.
Носитель твердый—хроматон N-AW-ДМСЗ с частицами разме­рами 0,200—0,250 мм или 0,250—0,315 мм.
Воздух для питания приборов по TOtT 11882—73.
Водород технический по ГОСТ 3022—80, марка А.
Азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74.
1,2-Дихлорбензол, ч.
Ангидрид трифторуксусный, ч.
Микрошприц вместимостью 10 мкл.
3.6.2. Подготовка к анализу
3.6.2.1. Приготовление насадки
К хроматону, помещенному в. фарфоровую чашку и смоченно­му хлороформом, приливают раствор, содержащий полифениловый эфир из расчета 9,5% от массы хроматона и нитрилсилоксановый каучук — 3% от массы хроматона в хлороформе. Объем хлорофор­ма должен быть таким, чтобы весь хроматон был покрыт раство­ром. Затем чашку с содержимым помещают на песчаную баню, предварительно нагретую до 75—80°С, и хлороформ' полностью испаряют при постоянном осторожном перемешивании.
3.6.2.2. Условия проведения'анализа
Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим про­изводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Хроматограммы снимают при рабочих условиях, указанных ■ ниже.
Температура термостата колонки, °С 160—165
Температура испарителя, °С 200
Скорость потока газа-носителя (азота), см3/мин . . . . 10—25
Скорость потока водорода, см3/мин 20—30
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч ..... 200.
Соотношение скорости водорода и воздуха указано в инструк­ции к прибору.
3.6.2.3. Градуировка прибора
Градуировочный коэффициент для каждой определяемой при­меси определяют, анализируя 5—10 искусственных бинарных сме­сей, приготовленных следующим образом: соизмеримые количест­ва (в пределах 1 г) определяемой примеси и 1,2-дихлорбензола взвешивают в бюксе с погрешностью не более 0,0002 г, приливают 3 см3 хлороформа и перемешивают.
0,1 см3 полученного раствора обрабатывают в отдельной бюксе 0,3 см3 трифторуксусного ангидрида, кроме смеси 1,2-дихлорбен­зола и 2-нитротолуола. Анализ искусственной смеси проводят при условиях, указанных в п. 3.5.2.2.
Градуировочный коэффициент для каждой определяемой при­меси (Ki) вычисляют по формуле
Стр. 4 ГОСТ 1МЛ5-П "і
V ^эт • /^І
Al о 'm $ '
*jj ' Шэт
Где S3T -— площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
т{ — масса определяемого компонента в искусственной би­нарной смеси, г;
Si— площадь пика определяемого компонента, мм2;
тэт — масса «внутреннего эталона», г.
При наличии неидентифицированной примеси ее массовую долю вычисляют по площади пика, принимая градуировочный коэффи­циент равным 1.
Площадь пика вычисляют как произведение высоты каждого пика на его ширину, измеренную на середине высоты.
■ Высоту пика измеряют металлической линейкой, а ширину —из­мерительной лупой.
3.5.3. Проведение анализа
Для четкого разграничения на хроматограмме пиков 2-амино- тблуол и другие амины, содержащиеся в продукте, предварительно переводят в амиды:
2-аминотолуол в 2-толуил-М-трифторацетамид;
3-аминотолуол в З-толуил-М-трифторацетамид;
анилин в трифторацетанилйд;
4-аминотолуол в 4-толуидин-^1-трифторацетамид. '
2 г анализируемого 2-аминотолуола взвешивают в бюксе, до­бавляют микрошприцем 0,01 г 1,2-дихлорбензола и снова взвеши­вают. Оба взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Раствор перемешивают стеклянной .палочкой. Затем 0,1 см3 полученного раствора помещают в чистую сухую бюксу,1 приливают 0,3 см3 хлороформа и осторожно, по одной капле, до­бавляют 0,3 см3 трифторуксусного ангидрида. Бюксу закрывают крышкой и несколько раз энергично встряхивают. 1 мкл подготов­ленной пробы вводят в испаритель хроматографа.
Порядок выхода компонентов указан на хроматограмме (см. чертеж).
3.5.4. Обработка результатов
Массовую долю анилина, 2-нитротолуЬла, 3-аминотолуола и 4-аминотолуола и неидентифицированной примеси (Х|) в процен­тах вычисляют по формуле
V Si • Жэт • /Сі • 100
Лі“ ё
где Si— площадь пика определяемого компонента в анализиру­емой пробе, мм2;
/лэт ■— масса навески «внутреннего эталона», г;
Ki — градуировочный коэффициент определяемого компонен-
’ та;
£эт — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
m — масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,01,% при доверительной вероят­ности Р'=0,95.
Типовая хроматограмма
2-аминотолуола

• /—трифторуксусный ангидрид; 2-~хло­
роформ; 3—1,2-дихлорбензол; 4—неи- дентифицированная примесь; 5—N- трифторацетаиилид; 6—2-толуил-Ы-
'грифторацетамид; 7—2-нитротолуол;
3—З-толуил-Ы-трифторацетамид; 9—4- толуил-Ы-трифторацетамид

3,6. Определение растворимости в соляной кислоте
3.6.Ь. Применяемые реактивы и растворы:
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
3.6.2. Проведение анализа ■ і
20 г анализируемого 2-аминотолуола, взвешенного с погреш­ностью не более 0,01 г, помещают в коническую узкогорлую колбу вместимостью 600 см3, растворяют в смеси 200 см3 воды и 36 см3 соляной кислоты и рассматривают раствор в .проходящем свете.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка — по ГОСТ 6732—76.
2-Аминотолуол упаковывают в стальные сварные герметичные бочки по ГОСТ 6247—79 любого типа, вместимостью 100—200 дм3 или транспортируют в вагонах-цистернах по ГОСТ 10674—75, при­надлежащих грузоотправителю.
4.2. Маркировка — по ГОСТ 6732—76 с нанесением манипуля­ционного знака «Герметичная упаковка» по ГОСТ 14192—-77 и знака опасности, класс 6, подкласс 6.1 по ГОСТ 19433—81.
Пакетирование грузов производится по согласованию с потре­бителем по ГОСТ 21929—76. Схему пакетирования согласовывают в установленном порядке.
4.3. Технический 2-аминотолуол транспортируют любым видом транспорта, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.4. Технический 2-аминотолуол хранят в упаковке изготови­теля в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5 .Г. Готовая продукция должна быть принята техническим кон­тролем предприятия-изготовителя. Изготовитель гарантирует со­ответствие технического 2-аминотолуола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий упаковки и хранения.
6 .2. Гарантийный срок, хранения технического 2-аминотолуо- ла — 1 год со дня изготовления. По истечении гарантийного сро­ка хранения 2-аминотолуол технический перед применением сле­дует проверить на соответствие его требованиям настоящего стан­дарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Технический 2-аминотолуол — горючая маслянистая жид­кость труднорастворимая в воде.
6.2. Температура вспышки в открытом тигле, °С 81
Температура воспламенения в открытом тигле, °С 95
Температура самовоспламенения, °С . 481.
6.3. Меры предупреждения загораний: герметизация емкостей для хранения технического 2-аминотолуола и удаления их от источ­ников тепла и открытого огня. При загорании тушить распылен­ной водой,, химической и воздушно-химической пеной, инертными газами.
6.4. Технический 2-аминотолуол действует на центральную нерв­ную систему и органы кровотворення. Обладает способностью про­никать в организм человека через неповрежденную кожу и при вдыхании его паров. Может вызывать острые и хронические про­фессиональные отравления. Предельно допустимая концентрация 2-аминотолуола в воздухе рабочей зоны 3 мг/м3.
2-Аминотолуол относится к 3-му классу умеренно-опасных сое­динений.
6.5. Меры предупреждения отправлений: герметизация аппара­туры и трубопроводов, исключающая розлив продукта или выброс паров в помещение, наличие достаточно эффективной общей и ме­стной вентиляции, а также применение индивидуальных защит­ных приспособлений: спецодежды, резиновой обуви, перчаток, фар­тука, а при загрязнении воздушной среды, фильтрующего проти­вогаза марки А.
6.6. При отборе проб, испытании и применении тех