2-аминоанизол технический. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

2-АМИНОАНИЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10261—81

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. А. Черкасский, Н. Н. Красикова, Г. Н. Семина, 3. А. Бородулина, В. П. Соколова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член коллегии В. Ф. Ростунов
УТВЕРЖДеН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен- ного комитета СССР по стандартам от 2 июня 1981 г. № 2793
УДК 661.7:547.562.4261/44:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

2-АМИНОАНИЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия
Technical 2-aminoanisol.
Specifications
окп 24 7244
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2 июня 1981 г. № 2793 срок действия установлен
с 01.07.1982 г.
до 01.67.1987 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
*7,
Настоящий стандарт распространяется на технический 2-ами- ноанизол, предназначенный для анилинокрасочной, химико-фар­мацевтической и пищевой промышленности.
Формулы: z
эмпирическая C7H9ON структурная
ОСН3
I
<^\-nh2
ч/'
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 123,16

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 2-Амино анизол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего- стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 2-аминоанизол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1981
2 Зак. 1758
Наименование показателя
Норма

1-Й сорт 1
2-й сорт

ОКП 24 7244 0130
ОКП 24 7244 0140
1. Температура кристаллизации высушенного продукта, °С, не ниже
6,6
6,3
2. Массовая доля диазотирующих­ся соединений в пересчете на амино­анизол, %, не менее
3. Массовая доля анилина и 2-хлоранилина, %, не более
99,4
99,2

0,45
Не нормируется
4. Массовая доля 3-хлоранилина и 4-хлоранилина, %, не более
0,15
То же
5. Массовая доля 4-аминоанизола, '%, не более
0,35
»

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1.1. 2-Аминоанизол — горючая жидкость.
Температура вспышки в открытом тигле 100°С.
Температура воспламенения 110°С.
Температура самовоспламенения 389°С.
Температурные пределы воспламенения: нижний 97°С, верхний 150°С.
Средства пожаротушения: тонкораспыленная вода, пена.
Меры предупреждения загорания: герметизация емкостей для хранения продукта и удаление их от источников тепла и огня.
1.2. По токсическим свойствам 2-аминоанизол относится к клас­су высокоопасных соединений. Действует на кровь, нервную и сер­дечно-сосудистую системы. Способен проникать в организм чело­века через кожные покровы, слизистые оболочки и дыхательные пути.
1.3. При отборе проб, анализе и применении 2-аминоанизола следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрую­щий промышленный противогаз марки А, резиновые перчатки, за­щитные очки, спецодежду) от поРадания продукта на кожные по­кровы, слизистые оболочки и проникновения его паров в органы дыхания,.а также соблюдать правила личной гигиены.
Для обеспечения безопасности помещение, где проводятся ра­боты с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной при­точно-вытяжной вентиляцией, а в местах возможного выделения паров должны быть оборудованы местные вентиляционные отсо­сы. Оборудование должно быть герметизировано. Технологический процесс необходимо автоматизировать.
В помещении, где проводятся работы с продуктом, обязатель­но должны храниться запасные комплекты индивидуальных средств, защиты.
Продукт с кожных покровов и слизистых оболочек удаляют ВОДОЙ. I

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — поТОСТ 6732—76.
3.2. Массовую долю анилина и 2-хлоранилина, 3-хлорднилина и 4-хлоранилина,-4-аминоанизола изготовитель определяет Перио­дически в каждой пятнадцатой партии продукта.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 6732—76. Если продукт за­кристаллизовался, его перед отбором проб. разогревают при 60— —70°С. Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 1 кг.
Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемеши­вают.
4.2. Определение температуры Кристаллиза­ции высушенного продукта
Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5—73 (разд. 1) в приборе Жукова. Перед определением около 30 см3 анализируемого продукта сушат в течение 1 ч в сушильном шка­фу при 60—70°С, периодически перемешивая стеклянной палочкой.
Высушенный продукт осторожно заливают в прибор Жукова, закрывают его пробкой со вставленным в нее термометром и по­мещают в охлаждающую баню. Для охлаждающей бани применя­ют смесь из толченного льда и соли (10:3).
При 3°С вносят «затравку», которую готовят, следующим обра­зом: в стакан или пробирку вместимостью 25 см3 вносят 3—5 г 2-аминоанизола и помещают в охлаждающую баню. После охлаж­дения до минус 3°С в жидкий 2-аминоанизол вносят кристаллик 4-аминоанизола и перемешивают стеклянной палочкой до кристал­лизации всей массы. «Затравку» хранят в охлаждающей бане.
4.3. Определение массовой доли диазотирую­щихся соединений в пересчете на аминоанизол
4.3.1. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, х. ч. 0,5 н. раствор; готовят по ГОСТ 16923—71.
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
4.3.2. Проведение анализа
Около 2,0—2,5 г анализируемого продукта взвешивают с по­грешностью, не более' 0,0002 г и растворяют в 15 см3 соляной кис­лоты и 400 см3 воды в толстостенном стакане вместимостью 750 см3. К раствору прибавляют 5 г бромистого калия и титруют при 15—20°С раствором азотистокислого натрия.
В конце титрования раствор азотистокислого натрия добавля­ют медленно, по каплям. Конец титрования определяют по йод­крахмальной бумаге, «нанося на нее каплю раствора. При появле­нии іна ней слабо-фиолетового пятна прибавление раствора азоти­стокислого натрия прекращают. Дают выдержку 3 мин. Если при нанесении капли раствора на йодкрахмальную бумагу по истече­нии выдержки на ней появится пятно, то титрование считают за­конченным. В противном случае прибавляют еще 2—3 капли раст­вора азотистокислого натрия и через 3 мин снова повторяют пробу по йодкрахмальной бумаге.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю диазотирующихся соединений в пересчете на аминоанизол (X) в процентах вычисляют по формуле
v V 0,06158-100
А — ,
пг ’
где V — объем точно 0,5 н. раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,06158 — масса аминбанизола, соответствующая 1 см3 точно 0,5 н. раствора азотистокислого натрия, г;
пг — масса навески анализируемого продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,3% при доверительной веро­ятности Р = 0,95.
4.4. Определение массовой доли анилина и 2-хлоранилин а, 3-хлоранилина и 4-хлоранили- на, 4-аминоанизола
Определение массовой доли анилина и 2-хлоранилина, 3-хлор- анилина и 4-хлоранилина, 4-аминоанизола проводят методом газо­жидкостной хроматографии с применением «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» применяют нитробензол.
4.4.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени.
Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали или стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 2—3 мм.
Эфир полифениловый 5Ф4Э для хроматографии (неподвиж­ная фаза).
Хроматон К-А\у-ДМС8 или хроматон N-AW-НМДЗ с части­цами размером 0,20—0,25 мм (твердый носитель).
Водород технический по ГОСТ 3022—80, марка А.
Азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74.
Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73.
Нитробензол перегнанный, «внутренний эталон».
Ангидрид трифторуксусный, ч.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74, высший сорт.
Микрошприц вместимостью 10 мкл.
4.4.2. Подготовка к анализу
4.4.2.1. Приготовление насадки
К 9 г хроматона, помещенному в фарфоровую чашку и смочен­ному хлороформом, приливают раствор, содержащий 1 г полифе­нилового эфира в 30—40 см3 хлороформа. Затем хлороформ полно­стью испаряют при постоянном осторожном перемешивании, по­местий чашку на песчаную баню, предварительно нагретую до 75—80°С.
Все работы, связанные с применением хлороформа, проводят в вытяжном шкафу.
4.4.2.2. Условия проведения анализа
Чистую сухую газохроматографическую колонку заполняют готовой насадкой при осторожном постукивании по ней. Запол­ненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не присое­диняя к детектору, продувают током газа-носителя (азот) при 200°С в течение 8 ч.
Включение хроматографа и вывод его на рабочий .режим осу­ществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору Хроматограмму снимают при рабочих условиях, указан­
ных ниже: температуру термостата колонки, °С 170—180
температуру испарителя, °С . 250—300
скорость потока газа-носителя (азот), см3/мин . . . 20—30
скорость потока водорода, см^/мин 20—30
скорость движения диаграммной ленты, мм/ч .... 200
Соотношение скорости водорода и воздуха указано в инструк­ции к прибору.
4.4.2.3. Градуировка прибора
Для четкого разграничения на хроматограмме пиков 2-амино- анизол и другие амины, содержащиеся в продукте, предваритель­но переводят трифторуисусным ангидридом в соответствующие трифтор ацетамиды:
анилин в трифторацетанилид;
2-хлоранилин в 2-хлортрифторацетанилид;
3-хлоранилин в 3-хлортрифторацетанилид;
4-хлоранилин в 4-хлортрифторацетанилид;
2-аминоанизол в 2-метокситрифторацетанилид;
4-аминоанизол в 4-метокситрифторацетанилид.
Градуировочный коэффициент для каждой определяемой при­меси определяют, анализируя 5—10 искусственных бинарных сме­сей, состоящих из нитробензола и определяемой примеси. В слу­чае примесей анилин+2-хлоранилин и 3-хлоранилин +4-хлорани- лин определяют по любой из двух примесей. Искусственные сме­си готовят следующим образом: одинаковые количества (в преде­лах 1 г) определяемой примеси и нитробензола взвешивают в бюксе с погрешностью не более 0,0002 г, приливают 3 см3 хлоро­форма и перемешивают.
0,1 см3 полученного раствора обрабатывают в отдельной бюк­се 0,3 см3 трифторуксусного ангидрида, как указано в п. 4.4.3. Ан