Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА ФТОРИСТОВОДОРОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10484—78

(СТ СЭВ 3857—82J

Издание официальное

Москва
Группа Л51 к ГОСТ 10484—78^Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия (Переиздание, декабрь 1984 г., с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1983 г., ИУС № 2 — 1984),
В каком месте
Напечатано
Должно быть
Пункт 1.2. Таблица.
Графа «Химически чис- тый>. Для пункта 2
0,005 (0,01)
■ 0,001
(ИУС Xs 7 1986 г.)
УДК 5/6.161'41 : 006.354
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ■вшяшвшяшшшшшшшявшшшшшяявшяшяшяшшшашшшшшяшкшвикшяпшшшшшш
Реактивы

КИСЛОТА ФТОРИСТОВОДОРОДНАЯ

Технические условия
Reagents.
Hydrofluoric acid.
Specifications
СКП 26 1233 0020 10 '
Утвержден Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам ■от 23 октября 1978 г. № 2742 срок введения установлен
с 01.01.80
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта
■от 16.11.83 N9 5394 срок действия продлен до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив—фтористо­водородную кислоту (плавиковую кислоту), которая представля­ет собой бесцветную прозрачную жидкость с резким запахом; лег­ко разъедает стекло и другие вещества, содержащие кремний.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, соответствуют требованиям первой категории качест­ва.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3857—82.
Формула HF.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 20,01.
Плотность около 1,123 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Фтористоводородная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям фтористоводородная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
’Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (декабрь 1984 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в ноябре 1983 г. (ИУС А® 2—1984).
© Издательство стандартов, 1985
Наименование показателя
Норма

Химически чистый (х. ч.) окп 26 1233 0023 07
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП ’
26 1233 0022 08
Чистый (ч.) окп 26 1233 0921 09
1. Массовая доля фтористо­водородной кислоты (HF), %, не менее
45,0
45,0
40,0
2. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более
0,005(0,01)
0,002
0,005(0,01)
3. Массовая доля сульфитов (SO3), %, не более
0,0003
0,0005
Не нормируется
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
5. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более
6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,0005
0,002
0,0.1

0,0001
0,0003
Не нормируется

0,0005
0,001
0,002
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,00005
0,0001
0,001
8. Массовая доля кремния (Si), %, не более
0,002
0,005
0,005
9. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
0,00005
0,0002
0,0005
10. Массовая доля веществ, восстанавливающих КМпО4(О), %, не более
0,0005
0,001
0,002

Примечание. До 1, января 1.990і г. норма по показателю «массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов» для квалификации ч. допускается не более 0,01 % •
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Фтористоводородная кислота относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая кон­центрация (ПДК) паров фтористоводородной кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,5 мг/м3. При пре­вышении ПДК пары кислоты сильно раздражают верхние дыха­тельные пути и слизистые оболочки (порог раздражающего дей­ствия — 0,008 мг/дм3) могут вызывать острые и хронические от­равления, изменения в органах пищеварения и дыхания, сердечно­сосудистой системе, а также изменения в составе крови. Фтористо­водородная кислота прижигающе действует на кожу, вызывая дерматиты и язвы.
2.2. При работе с фтористоводородной кислотой необходимо применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие про­тивогазы марки В с фильтром, резиновые перчатки, фартуки и са­поги, суконную спецодежду, защитные очки из оргстекла), а также соблюдать правила личной гигиены.
2.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация тех­нологического оборудования.
2.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей и местной приточно-вытяжной механической вентиляцией.
Отбор проб и анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2.5. ; При попадании паров фтористоводородной кислоты в ды­хательные пути в качестве первой помощи рекомендуется теплое молоко с содой или боржомом и теплые содовые ингаляции.
При попадании кислоты на кожу следует применять обильное обмывание водой не менее 10 мин, даже если нет ощущения боли, затем обработать 10%-ным раствором аммиака и снова водой.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. . Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 800 г.
Количество фтористоводородной кислоты, необходимое для ана­лиза, отбирают полиэтиленовой или фторопластовой пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром из тех же материалов, в соответствии с плотностью, с погрешностью не более 1% (по объему).
4.3. Определение массовой доли фтористово­дородной кислоты
4.3.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) = l моль/дм3 (1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Феноловый красный (индикатор) по ГОСТ 4599—73, 0,1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18390—72, высшего сорта.
4.3.2. Проведение анализа
25,0 см3 раствора гидроокиси натрия отмеривают пипеткой во фторопластовый или полиэтиленовый флакон с крышкой и взве­шивают с погрешностью не более 0,0002 г. Затем вносят около 2 г препарата и снова взвешивают с той же погрешностью.
Содержимое подогревают до температуры, не превышающей 80°С, и при этой же температуре быстро титруют тем же раство­ром гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолового красного до неисчезающей окраски.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю фтористоводородной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
(25,0+V)-0,0200-100 111 9
где 25,0 — объем взятого для анализа раствора гидроокиси нат­рия концентрации точно с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н.), см3;
V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н.), израсходованный на титрование, см3;
0,0200— масса фтористоводородной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н.) г;
m — масса анализируемого препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое дйух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,2%.
4.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
100,0 г (88 см3) препарата квалификации х. ч. или 50,0 г (45 см3) препарата квалификации ч.д.а. и ч. помещают в плати­новую чашку, предварительно прокаленную при 500°С до посто­янной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, йри- бавляют 0,5 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204—77) и выпаривают на водяной бане или закрытой электроплитке.
Затем осторожно прокаливают при той же температуре до по­стоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать:
для препарата химически чистый — 1 мг,
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
? для препарата чистый — 2,5 мг (5,0 мг)1.
4.4.1. 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5. Определение массовой доли сульфитов
4.5.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517—75.
Йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (1/2 J2) = = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), свежеприготовленный раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5%-ный раствор.
4.5.2. Проведение анализа
20 г (18 см3) препарата помещают в платиновую или фторо­пластовую чашку, содержащую 50 см8 воды, перемешивают, при­бавляют 1 см3 раствора крахмала и из микробюретки — раствор йода до появления синей окраски.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора йода не более:
для препарата химически чистый — 0,15 см3, для препарата чистый для анализа — 0,25 см3.
1 см3 раствора йода концентрации точно с (1/2 J2) = =0,01 моль/дм3 (0,01 н.) соответствует 0,0004 г сульфитов.
4.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 4,0 г (3,6 см3) препа­рата квалификации х.ч. и ч. д. а. или 1,0 г (0,9 см3) препарата квалификации ч. помещают в платиновую чашку, прибавляют 0,1 см3 1 %-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83—79) и выпаривают на водяной бане или закрытой электроплитке досуха. К сухому остатку прибавляют 0,5 см3 3 %-ного раствора борной кислоты (ГОСТ 9656—75) и 10 см3 воды, раствор переносят в ко­ническую колбу вместимостью 50—100 см3 (с меткой на 25 см3) или в колориметрический стаканчик (с меткой на 25 см3), объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (спо­соб 1) методом.
Величину оптической плотности анализируемого раствора из­меряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемым’ и подготовленному к анализу при тех же условиях. При этом вместо плавиковой кислоты использу­ют воду.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,08 мг, для препарата чистый — 0,1 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.7. Определение массовой доли фосфатов про­водят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 15,0 г (13,5 см3) препарата квалификации х.' ч. или 10,0 г (9 см3) препарата квал