Кондитерские изделия. Метод определения сухого обезжиреного остатка молока в шоколадных изделиях с молоком

Группа Н49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНДИТЕРСКИЕ ИЗДЕЛИЯ

Метод определения сухого обезжиренного остатка молока в шоколадных изделиях с молоком
Confectionery.
Method for determination
of fatless milk solids in chocolate
milk products

ОКСТУ 9109

Срок действия с 01.0.1.64
до 01.01.96
Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изде­лия и устанавливает метод определения массовой доли сухого обезжиренного остатка молока в шоколаде и шоколадных изде­лиях, шоколаде в порошке, какао-напитках и шоколадной глазу­ри, содержащих молоко.
Метод основан на окислении альдоз щелочным раствором йода.
(Измененная редакция, Изм. №1).
Д ОМ ЖЖ А *Т'ЖГі₽*Ч < IX „ __

. А1І1ІАРА1УРА И PEAK!ИВЫ

1. Для проведения анализа должны применяться:
Колбы Кн-1250 -34 ТС и Кн-2—250-34 ТС по ГОСТ 25336—82.
Колбы мерные отливные I —100—2, 1—250—2 и 1—500—2 или 2—100—2, 2—250—2 и 2—500—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 2—2—1, 6—2—1, 7—2—1, 2—2—5, 6—2—5, 7—2—5, 2—2-10, 6—2—10, 7—2—10, 2—2—25, 6—2—25 и 7—2—25 по ГОСТ 20292—74.
Стаканы В-1—250 ТС и Н-1—250 ТС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндры отливные 1—50 и 1 —100 или 3—50 и 3—100 по ГОСТ 1770—74.
Водяная баня.
Термометр с диапазоном измерения 100—200 °С с ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498—90.
Медь серно-кислая (перекристаллизованная) по ГОСТ 4165—78, 4Y П * j Л*
Перепечатка воспрещена

ГОСТ 10526—63

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 ч. д. а., с (NaOH) = = 1 моль/дм3 (1 н.), 0,1 моль/дм3 (0,1 и.) или калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, ч. д. а., с (КОН) = 1 моль/дм3 (1 и.) 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., концентрированная.
Иод металлический по ГОСТ 4159—79, ч., ч. д. а., с
=0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или йод с (-у J2)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), стандарт-титр.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
Натрий серноватисто-кислый по ГОСТ 27068—86 ч. д. а., с (НагБОз-ЗНгО) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Крахмал по ГОСТ 7699—78 или по ГОСТ 7697—82, 1 %-ный раствор.
Метиловый оранжевый (раствор 0,2 г в 100 см3 воды).
Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104—88.
Бюретки 1—2—50—0,1 и 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Воронки В-56—80 ХС или В-75—ПО ХС по ГОСТ 25336—82. : Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массо­вой долей 1 %.
Часы песочные на 10 мин.
Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной по­суды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже установленных стандартом, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Б. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2. 10,00 г тонко наскобленного молочного шоколада, шоколада в порошке, какао-напитка с молоком растворяют в стакане с теп­лой водой (температура 40—50 °С) и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см3 (общее количество воды дол­жно быть около 200 см3), приливают 10 см3 раствора медного ку­пороса (рекомендуется брать раствор Фелинга 1, содержащий в 1 дм3 69,28 г перекристаллизованного (CuSO4-5H2O) и 4 см8 раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = l моль/дм3 (1н.). Со­держимое колбы хорошо перемешивают, доливают водой до метки, снова перемешивают, дают постоять в течение 20—30 мин и фильт­руют в сухую колбу. Полученный фильтрат, соответствующий 0102 г исследуемого продукта в 1 см3, служит для определения лактозы и сахарозы.
( Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ГОСТ 10526 -63

В. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3. 25 см3 фильтрата (соответствующее 0,5 г исследуемого про­дукта) вносят в коническую колбу вместимостью около 250 см3', прикрывают пробкой с продольной прорезью для сообщения с воздухом и с термометром, нагревают на водяной бане до 67— 69 °С, прибавляют 2,5 см3 соляной кислоты (120 см3 соляной кис­лоты плотностью концентрированной на 200 см3 воды), переме­шивают и выдерживают на водяной бане при указанной выше тем­пературе точно 10 мин, после чего быстро охлаждают, прибавля­ют 1—2 капли метилового оранжевого и нейтрализуют получен­ный раствор 1 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия до слабо­кислой реакции (цвет жидкости из розового сделается оранжево­желтым).
В полученную жидкость приливают 25 см3 0,1 моль/дм3 раст­вора йода и при перемешивании 37,5 см3 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают пробкой и ставят на 20 мцн в темное место. После этого в колбу приливают 8 см3 0,5 моль/дм3 раствора соляной кислоты и выделяющийся йод оттитровывают 0,1 моль/дм3 серноватистокислого натрия в присутствии 1 см3 1 %-ного раствора крахмала, добавляемого перед самым концом титрования.
Снова берут 25 см3 фильтрата, приготовленного по п. 2, прили­вают 25 см3 0,1 моль/дм3 йода и при перемешивании 37,5 см3 0,1 моль/дм3 гидроокиси натрия. Через 20 мин после выстаивания в темном месте приливают 8 см3 0,5 моль/дм3 раствора соляной кис­лоты и выделившийся йод оттитровывают 0,1 моль/дм3 раствором серноватистокислого натрия.
4. Проводят контрольный опыт для определения соотношения между 0,1 моль/дм3 йодом и 0,1 моль/дм3 серноватистокислого натрия. Опыт проводят в условиях, описанных в п. 3, только вмес­то 25 см3 фильтрата берут 25 см3 воды.
3, 4. (Измененная редакция, Изм. Ml).

Г. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

5. Массовую долю лактозы (L) в процентах вычисляют по фор- муле
Г п-К-18,01 -500-100 n-K-18,01 „ Q
25-10-1000 ” 5 —л-л-3,602,
где
18,01 — миллиэквивалент лактозы;
п — объем раствора серноватистокислого натрия, соответ­ствующий йоду, пошедшему на окисление альдоз до инверсии, в см3;

ГОСТ 10526—63

Д'—коэффициент нормальности серноватистокислого нат­рия.
6. Массовую долю сахарозы (S) в процентах вычисляют по формуле 3
е (гп-п)-Д-17,1.500-100 к ч до
25-10-1000 5 . 'т 1' ,'д. ’
где
17,1 — мнллиэквивалент сахарозы;
т — объем ' раствора серноватисто-кислого натрия, соответ­ствующий йоду, пошедшему на окисление альдоз после
. инверсии, в см3;
п — то же, до инверсии в см3.
7. Для получения более точных результатов следует в полу­ченные значения массовой доли сахарозы и. лактозы ввести по­правки, так как небольшое количество йода затрачивается на окисление присутствующих в молоке других'органических веществ и в том числе сахарозы.
Для лактозы эта поправка равна 3 % от вычисленного процен­та массовой доли, а для сахарозы—1 %; эти поправки вычита­ют из вычисленных процентов массовой доли сахарозы и лакто­зы. . .
8. По найденной массовой доле лактозы, пользуясь таблицей, вычисляют массовую долю сухого обезжиренного остатка мо­лока в испытуемом шоколаде.
9. 8. (Измененная редакция, Изм. № 1).
10. За .окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми по абсолютной величине не долж­ны превышать 1 %.
Результаты параллельных определений рассчитывают до вто­рого десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака,
Пределы допускаемых значений погрешности измерения ±1,0 % при доверительной вероятности Р=0,95.
('Измененная редакция, Изм. №1,2).

ГОСТ 10326—63

Лактоза
С і11 *НгО
Сухой обезжирен­ный остаток молока
Лактаза
СіїН^гОіі *НгО
Сухой обезжирен­ный остаток молока
0,19
в,36
7,04
13,3
0,38
0,72
7J3
13,7
0,57
1,08
7,43
14,0
0,76
1,44
7,62
14,4
0,95
1,80
7,81
14,8
1Д4
2,20
8,00
15,1
1,33
2,5
8,19
15,6
1,52
2,9
8,38
15,8
1,71
3,2
8,57
16,2
1,90
3,6
8,76
16,6
2,09
4.0
8,95
16,9
2,28
4,3
9,14
17,3
2,48
4,7
9.33
17,6
2,67
5,0
9,52
18,0
2,86
5,4
9,71
18,3
3,05
Е 0
0,0
9,90
•18,7
3,24
6,1
10,09
19,0
3,43
6,5
10,28
19,4
3,62
6,8
10,47
19,7
3,81
7,2
10,66
20,1
4,00
7,6
10,85
20,4
4Д9
7,9
11,04
20,8
4,38
8,3
11,23
21,1
4,57
8,6
11,42
21,5
4,76
9,0
11,61
21,8
4,95
9,4
11,80
22,2
5,14
9,7
11,99
22,5
5,33
10,1
12,18
22.9
5,52
10,4
12,37
23,2
5,71
10,8
12,56
23,6
5,90
11,2
12,75
23,9
6,09
14,5
12,94
24,3
6,28
11,9
13,13
24,6
6,47
12,2
13,32
25,0
6,66
12,6
13,51
25,3
6,85
13,0
13.70
25,7

: ГОСТ 10526—63

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Комитетом по пищевой промыш­ленности при Госплане СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М. И. Мартынов, канд. техн. наук; Б. В. Кафка, канд. техн, наук; М. М. Истомина, канд. техн: наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственным ко­митетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР 13.06.63

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта

ГОСТ 1770—74

1

ГОСТ 3118—77

1
1

ГОСТ 4159—79

1

ГОСТ 4165—78

1

ГОСТ 4232—74

1

ГОСТ 4328—77

1

ГОСТ 6709—72

1

ГОСТ 7697—82 ..

. - 1

ГОСТ 7699—78

1

ГОСТ .10163—76

1

ГОСТ 12026—76

1

ГОСТ 20292—74

1

ГОСТ 24104—88

1

ГОСТ 25336—82

1

ГОСТ 24363—80

1

ГОСТ 27068—86

1

ГОСТ 28498—90

1

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандар­та СССР от 14.06,90 № 1559
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1985 г., июне 1990 г. (ИУС 9—85, 9—90)