ГОСТ 10539-74
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Издание официальное
Реактивы
Технические условия
Reagents. Lead sulfate.
Specifications
ОКП 26 2423 0380 06
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 октября 1974 г. № 2373 срок введения установлен
с 01.07.75
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 28.09.84 № 3478 срок действия продлен
до 01.07.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на ~ сернокислый свинец (II), который представляет собой тяжелый белый кристаллический порошок, нерастворимый в воде; растворим в растворе уксуснокислого натрия, в растворах уксуснокислого и виннокислого аммония и едких щелочей; слабо растворим в концентрированных кислотах.
Формула: PbSCU
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.
. Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 303,25.
1.1. Сернокислый свинец (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям сернокислый свинец (II) должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма '
Химически чистый (х.ч.)
Чистый для анализа (ч.д.а.)
Чистый (ч.)
ОКП 26 2423 0383 03
ОКП 26 2423
. 0382 04
ОКП 26 2423 0381 05
1. Массовая доля сернокислого
свинца (II) (PbSO4J, %, не менее
99,5
99,5
99,0
2. Массовая доля растворимых в
воде веществ, %, не более
3. Массовая доля нерастворимых в
0,05
0,10
0,20
растворе уксуснокислого натрия ве-
0,10
ществ, %, не более
0,05
0,05
4. Массовая доля нитратов (NO3),
%, не более
5. Массовая доля железа (Fe), %,
0,003
0,010
Не нормируется
не более
6. Массовая доля хлоридов (С1),
0,001
0,002
0,005
%, не более
0,001
0,002
0,005
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Сернокислый свинец (II) относится к веществам 1-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустймая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на свинец — 0,01 мг/м3. Превышение предельно допустимой концентрации может вызывать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 80 г. Препарат перед определением пробы предварительно измельчают в фарфоровой ступке.
3.2. Определение массовой доли сернокислого.свинца (II) проводят по ГОСТ 10398—76.
При этом около 0,4500 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, растворяют при энергичном перемешивании в 30 см3 буферного раствора, прибавляют 70 см3 воды, 1 см3 ксиленолового оранжевого и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Масса сернокислого свинца (II), соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно с (ди-Па-ЭДТА) = = 0,05 моль/дм3 (0,05 М), равна 0,01516 г.
Одновременно проводят контрольный опыт с 30 см3 буферного раствора в тех же условиях. После прибавления ксиленолового оранжевого прибавляют из бюретки с ценой наименьшего деления 0,02 см3 (ГОСТ 20292—74) раствор уксуснокислого свинца до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную.
При необходимости в результат анализа вводят поправку на контрольное титрование.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.1- 3.2.3. (Исключены, Изм. 1).
3.3. Определение массовой доли растворимых вводе веществ
2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 см3), прибавляют 40 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72), кипятят в течение 2—3 мин, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. После охлаждения раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячей водой, собирая фильтрат в платиновую или фарфоровую чашку, прокаленную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четвертого знака. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха, остаток прокаливают в муфельной печи при 700—800°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса, остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата химически чистый ■— 1 мг;
для препарата чистый для анализа ■— 2 мг;
для препарата чистый — 4 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. О пределение массовой доли нерастворимых в растворе уксуснокислого натрия веществ
3.4.1- Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., ледяная.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 30%-ный раствор (на 100 см3 раствора прибавляют 2,5 см3 уксусной кислоты и фильтруют).
Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.
3.4.2- Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 350—400 см3 и растворяют при нагревании в 200 см3 горячего раствора уксуснокислого натрия. Раствор выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого знака. Остаток на фильтре промывают 1.00 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1 мг;'
для препарата чистый для анализа — 1 мг;
для препарата чистый — 2 мг.
3.4.3- 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Определение массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2—74.
При этом 2,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 30—40 см3 воды, энергично взбалтывают в течение 5 мин, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, дают осадку осесть и фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.
3.6. см3 фильтрата (соответствуют 0,3 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до 10 см3-и далее определение проводят методом с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,009 мг NO3,
для препарата чистый для анализа — 0,030 мг NO3,
1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1. 1, 3.5.2. (Исключены, Изм. № 1).
3.6. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75. При этом.2,50.г препарата помещают в стакан вмести-- мостью 100 см3, прибавляют 45 см3 воды, 2,5 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. Содержимое стакана охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем водой до метки, перемешивают, дают отстояться и фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и сохраняют для определения содержания хлоридов по п. 3.7.
Далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой, взяв 20 см3 полученного фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.7. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом взяв 40 см3 фильтрата, полученного по п. 3.6 (соответствуют 1 г препарата).
Препарат считают соответсвующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый —0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
1.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.1, Продукт упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2—4, 2—2, 2—4, 2—9.
Группа фасовки: III, IV, V. .
На этикетке должна быть надпись «Яд».
(Измененная редакция, Изм. №1).
4.2, Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на соответствующем виде транспорта. -
4.3, (Исключен, Изм. № I).
4.4, Продукт хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, вентилируемых и отапливаемых в зимнее время.
5.1, Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого свинца (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
5.2, Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).
Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Э.
