Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

МАСЛА СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА И КРЕЗОЛА

ГОСТ 1057—88

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 665.76.0014:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАСЛА СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ

Метод определения фенола и крезола
Solvent refined oils. Method for
the determination of phenol and
cresol content

ОКСТУ 0209

Срок действия с 01.07,89
до 01.07.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает метод определения фенола, крезола или их смеси в маслах и рафинатах, получаемых на уста* новках селективной очистки и не содержащих присадок.
Метод основан на реакции азосочетания и заключается в обра- ботке испытуемого продукта раствором гидроокиси калия, отде­лении полученного щелочного раствора фенолята или кірезолята калия (или их смеси), добавлении к нему хлористого п-нитро- диазобензола с последующим колориметрическим определением полученного окрашенного раствора. Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, пропорциональное интенсивности окрашивания раствора, определяют по градуировочному графику.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 2517—85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Фотоэлектрический колориметр ФЭК-56М или ФЭК-60, или КФ К, или КФК-2, или аналогичного типа.
Весы аналитические любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0003 г.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
' © Издательство стандартов, 1988
2—2604

С. 2 ГОСТ 1057—88

Цилиндры вместимостью 100 см3 любого исполнения по ГОСТ 1770—74.
Пипетки исполнения, 2, 3, 6, 7, вместимостью 5, 10, 20 см3 по ГОСТ 20292—74.
Бюретки исполнения 1 или 3, вместимостью 25 и 50 см3 по ГОСТ 20292—74.
Колбы 2—50—2 и 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
Термометр ТЛ~4 4-Б2 по ГОСТ 215—73.
Стаканы В-1—1О0ТС, В-1 — Г50ТС, В-2—100ТС, В-2—150ТС поГО СТ 25336—'82.
Воронки ВД-1—250ХС, ВД-1—500ХС, ВД-3—250ХС,
ВД З—500ХС по ГОСТ 25336—82.
Склянки из темного стекла с притертой пробкой.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
п-Нитроанилин (азоамин красный Ж), ч. или ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч.д.а., 1 моль/дм3 раствор.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.
Фенол, ч.д.а.
Трикрезол технический каменноугольный по ГОСТ 2264—75.
Для испытаний отбирают перегонкой по ГОСТ 2706.13—74 фрак­цию трикрезоли, выкипающую в пределах 195—2О2°С.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, ч.д.а., 1 моль/дм3 ра­створ.
Растворители: нефр асы по ГОСТ 443—76 или петрол ейный эфир, или прямогонная бензиновая фракция, выкипающая в пре­делах 40—100°С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.
При проведении испытания допускается применять реактивы более высокой квалификации.
3. ПОДГОТОВКА к ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление раство.ра хлористого п-нитродиазобензола
(1,000±0,001) г п-нитроанилина растворяют в 200 см31 моль/дм8 раствора соляной кислоты, количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают ди­стиллированную воду до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают.
100 см3 приготовленного раствора доводят до (20±2)°С, затем при постоянном перемешивании стеклянной палочкой добавляют по каплям 5 см3 5 %-ного раствора азотистокислого натрия.
Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой (устойчивость раствора — 8ч).
3.2. Приготовление эталонного раствора фе­нола
(1,000±0,001) г фенола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно переме­шивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склян­ку из темного стекла с притертой пробкой.
Раствор содержит 1 мт фенола в 1 см3 (устойчивость раство­ра — 4 недели).
3.2.1. Отбирают пипеткой 10 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, нали­вают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно пере­мешивают.
Полученный эталонный раствор содержит 0,01 мг фенола в 1 см3 (устойчивость раствора 8 ч).
3.3. Приготовление эталонного раствора три- крезола (далее — крезола)
(1,000±0,001) г крезола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно переме­шивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склян­ку из темного стекла с притертой пробкой.
В 1 см3 раствора содержится 1 мг крезола (устойчивость ра­створа около 4 недель).
3.3.1. Пипеткой отбирают 20 см3 раствора, приготовленного по п. 3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, нали­вают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно пере­мешивают.
Полученный эталонный раствор содержит 0,02 мг крезола в 1 см3 (устойчивость раствора 8 ч).
3.4. Приготовление эталонного раствора сме­си фенола с крезолом
Готовят смесь фенола с крезолом в соотношении, применяе­мом изготовителем для очистки масел (23:75; 30:70; 50:50 ИТ п )
3.4.1. Смесь фенола с крезолом в количестве (1,000±0,001) г растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют дистиллирован­ную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полу­ченный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с при- тертой пробкой.
В 1 см3 раствора содержится 1 мг смеси фенола с крезолом (устойчивость раствора—'4 недели).
3.4.2. Пипеткой отбирают 15 см3 раствора, приготовленного по п. 3.4.1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, нали- 2*

С. 4 ГОСТ 1057-88

вают дистиллированную воду до метки и тщательно перемети* в а ют.
Полученный эталонный раствор содержит 0,015 мг смеси фе­нола с крезолом в 1 см3 (устойчивость .раствора 8 ч).
3.5. Приготовление эталонных окрашенных растворов
В 11 мерных колб вместимостью 50 см3 наливают из бюретки поочередно эталонный раствор фенола или крезола или их смеси в количестве, указанном в табл. 1. Из другой бюретки в эти же колбы наливают дистиллированную воду в количестве, указан­ном в табл. 1. Затем в каждую колбу приливают при помощи пи­петки по 5 см3 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты и содержи­мое колбы тщательно перемешивают.
Таблица 1
Номера раство­ров
Объем эталонно­го раствора фенола, крезола или смеси фено­ла с крезолом, см3
Объем дистилли­рованной воды, см3
Масса, мг, в растворе

фенола
крезола
фенола с крезолом
1
0,0
20,0
0,000
0,000
0,0000
2
1,0
19,0
0,010
0.020
0,0150
3
1,5
18,5
0,015
0,030
0,0225
4
2,0і
18,0
0,020
0,040
одаоо
5
3,0
17,0
0,030
0,060
0,0150
6
4,0
16,0
0,040
0,080
0,0000
7
6,0
14,0
0,060
0,012
0,0900
8
8,0
12,0
0,080
0,016
0,1200
9
10,0
10,0
0.100
0,200
0,1500
10
15,0
5,0
0,150
0.300
0,2250
11
20,0
0,00
0,200
0,400 1
0,3000

3.5.1. Пипеткой отбирают 10 см3 раствора хлористого п-нитро* диазобензола, приготовленного по п. 3.1, переносят его в первую колбу, одновременно включают секундомер и перемешивают со­держимое колбы.
Через 30 с в колбу приливают из пипетки 10 см3 раствора гидроокиси калия 1 моль/дм3. В колбу добавляют дистиллирован­ную воду по метки, закрывают ее притертой пробкой и содержи­мое тщательно перемешивают.
3.5.2. Остальные 10 эталонных окрашенных растворов готовят в соответствии с п. 3.5.1.
3.6. Колориметрирование эталонных окрашен­ных растворов
Эталонные окрашенные растворы колориметрируют в соответ­ствии с инструкцией, приложенной к фотоэлектрическому колори­метру.
Измеряют оптическую плотность эталонных растворов 2—11 (см. табл. 1) по отношению к сравнительному раствору 1, при­меняя кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при синем или зеленом светофильтре (для колориметра ФЭК М) или со светофильтром, позволяющим работать в области 450—460 нм.
3.7. Построение градуировочного графика
Градуировочный график строят на миллиметровой бумаге: из­меренные по п. 3.6 значения оптических плотностей откладывают по оси ординат, а соответствующие; им количества фенола, кре­зола или смеси фенола с крезолом в колориметрированном раст­воре в миллиграммах — по оси абсцисс.
3.7.1. Градуировочный график проверяют один раз в 2 месяца по отдельным производным точкам; для этого готовят несколько эталонных растворов из числа указанных в табл. 1.
При ремонте фотоэлектрического колориметра градуировочный график строят снова.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. В стакане взвешивают испытуемый продукт в количестве, указанном в табл. 2.
4.2. Для растворения испытуемого продукта берут 100 см3 раст­ворителя и количественно переносят продукт в делительную во­ронку, перемешивают до полного растворения продукта и прили­вают в воронку 50 см3 раствора гидроокиси калия. Раствор пере­мешивают в течение 5 мин.
Таблица 2
Предполагаемая массовая концентрация селективного растворителя в испытуе­мом продукте, мг/дм5
Растворитель, принятый для очистки
Масса, г
Точность взвешивания, г

Фенол
25 ± 1
(W

Крезол
5О± 1
0,01
Не более 40
Смесь фенола
40±1
о,он

с крезолом

Фенол
2,5±0,l
0,001

Крезол
5,0±0Д
0,0011
41—200
Смесь фенола
4,0±0,1
0,001

с крезолом

Одновременно 'проводят контрольный опыт, перемешивая в делительной воронке в течение 5 мин 100 см3 растворителя и 50 см3 раствора гидроокиси калия 1 моль/ дм3.
4.3. Содержимому обеих воронок дают отстояться до четкого расслоения. После этого нижние щелочные слои из воронок сли­вают через бумажные фильтры в стаканы или колбы.

С. 6 ГОСТ 1057—88

При образовании эмульсии и медленного выделения из смеси щелочного раствора можно не ждать полного его выделения, а брать из воронки только часть нижнего слоя, необходимую для проведения дальнейшего испытания.
4.4. Пипеткой отбирают из стаканов или колб по 10 см3 ще­лочного раствора и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3. Затем в каждую колбу приливают по 15 см3 раствора со­ляной кислоты 1 моль/дм3 и тщательно перемешивают.
4.5. Пипеткой отбирают 10 см3 раствора хлористого и-нитро- диазобензола, приготовленного по и. 3.1, и переносят его в колбу с испытуемым раствором, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы. Через 30 с в колбу из пипет­ки