Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N`,N`- тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10652-73

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

СОЛЬ ДИНАТРИЕВАЯ

ЭТИЛЕНДИАМИН-N, N, N', N -

ТЕТРАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ,

2-ВОДНАЯ (ТРИЛОН Б)

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

СОЛЬ ДИНАТРИЕВАЯ ЭТИЛЕНДИАМИН-1Ч,1Ч,1Ч',1Ч'-

ТЕТРАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ, 2-ВОДНАЯ

(ТРИЛОН Б)

Технические условия
Reagents. Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt, dihydrate.
Specifications
ОКП 26 3831 0210 02
Дата введения 01.07.74
Настоящий стандарт распространяется на 2-водную динатриевую соль этилендиамин- N,N,N',N'-TeTpayKcycHoft кислоты, которая представляет собой белый кристаллический порошок или кристаллы белого цвета, хорошо растворимые в воде, очень малорастворимые в спирте.
Формулы: эмпирическая C10H14O8N2Na2-2H2O,
структурная

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 372,24.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
Допускается изготовление 2-водной динатриевой соли этилендиамин-Ы,М,М',М'-тетрауксус- ной кислоты по МС ИСО 6353-2—83 (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. 2-Водная динатриевая соль этилендиамин-М,М,М',М'-тетрауксусной кислоты должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2 . По химическим показателям 2-водная динатриевая соль этилендиамин-Ь1,Ь1,1Ч',1Ч'-тетра- уксусной кислоты должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма

Химически чис­тый (х. ч.) ОКП 26 3831 0213 10
Чистый для анали­за (ч. д. а.) ОКП 26 3831 0212 00
Чистый (ч.)
ОКП 26 3831 0211 01
1. Массовая доля 2-водной динатриевой соли этилендиамин-М,Ы,Ь1'М'-тетрауксусной кислоты (C10H]4O8N2Na2-2H2O), %
2. Массовая доля нерастворимых в воде ве­ществ, %, не более
99,8-100,2
0,005
99,5-100,5
0,005
98,5-100,5
0,020

© Издательство стандартов, 1973 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
Продолжение
Наименование показателя
Норма

Химически чис­тый (х. ч.) ОКП 26 3831 0213 10
Чистый для анали­за (ч. д. а.) ОКП 26 3831 0212 00
Чистый (ч.) ОКП 26 3831 0211 01
3. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,01
0,05
Не нормируется
4. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0005
0,0020
0,0050
5. Массовая доля меди (Си), %, не более
0,0005
0,0010
0,0050
6. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
0,001
0,005
0,005
7. pH раствора препарата с массовой долей 5 %
4—5
4-5
4-5
1.1а, 1.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2 Массовую долю нерастворимых в воде веществ и тяжелых металлов изготовитель опреде­ляет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛ Р-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3.2 Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.
3.3 Определение массовой доли 2-вод ной динатриевой соли эти­ле ндиам иh-N,N,N',N'-tетрауксусной кислоты
Массовую долю 2-водной динатриевой соли этилендиамин-Ы,1Ч,1Ч',М'-тетрауксусной кислоты определяют комплексонометрическим титрованием раствором сернокислого цинка или азотнокис­лого свинца.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений составляют для обоих методов 0,3 %.
3.3.1. . Определение массовой доли 2-водной динатриевой соли эт илендиамиH-N,N,N',N'-Te тр ауксусной кислоты титрованием раство­ром сернокислого цинка
3.3.2. Реактивы, растворы и аппаратура
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Буферный раствор I с pH 9,5—10; готовят следующим образом: 70 г хлористого аммония растворяют в 250—300 см3 воды, прибавляют 250 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % и затем доводят объем раствора водой до 1 дм3.
Сульфарсазен, раствор с массовой долей 0,05 % в растворе 10-водного тетраборнокислого натрия концентрации 0,05 моль/дм3; годен в течение 15 сут.
1-(1-окси-2-нафтилазо)-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль (эриохром чер­ный Т), индикаторная смесь; хранят в герметически закрытой банке из темного стекла.
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, раствор концентрации с (ZnSO4-7H2O) = =0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199; раствор концентрации с (Na2B4O710H2O)= = 0,05 моль/дм3.
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1(2), 5(10) см3.
Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.
3.3.3. Проведение анализа
Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см3 воды. К раствору прибавляют 5 см3 буферного раствора I (pH 9,5—10), 0,4 см3 раствора сульфарсазена или около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т, перемешивают и титруют из бюретки раствором 7-водного сернокислого цинка до первого изменения лимонно-желтой окраски раствора в оранжевато-розовую (при применении сульфарсазена) или синей окраски раствора в фиолетово­красную (при применении индикаторной смеси).
3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю 2-водной динатриевой соли этилендиамин-М,М,Т4',Ы'-тетрауксусной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
Y_ V 0,01861 • 100 у! — ———“———— 1
т
где V— объем раствора 7-водного сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм3, из­расходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,01861 — масса 2-водной динатриевой соли этилендиамин-М,М,М',Ы'-тетрауксусной кислоты, со­ответствующая 1 см3 раствора 7-водного сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3.5. Определение массовой доли 2-водной динатриевой соли эти- лендиамиh-N,N,N',N'-tетрауксусной кислоты титрованием раствором азотнокислого свинца
3.3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная и раствор с массовой долей 1 %.
Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 4919.1.
Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236, очищенный следующим образом: около 100 г азотнокислого свинца (II) растворяют при нагревании в 200 см3 воды с добавлением 3 см3 концент­рированной азотной кислоты. К раствору прибавляют по каплям ту же азотную кислоту до появления небольшого количества азотнокислого свинца (II). Теплый раствор быстро фильтруют через плотную фильтровальную бумагу или обеззоленный фильтр «синяя лента». Фильтрат охлаждают и выделив­шиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают трижды 10 см3 раствора азотной кислоты, потом трижды 10 см3 смеси этилового спирта и азотной кислоты, а затем диэтиловым эфиром. Промытые кристаллы высушивают в электрическом сушильном шкафу в течение 1 ч при (105±5) °С, а затем в течение 1 ч при (180+5) °С.
Свинец (II) азотнокислый, раствор концентрации точно с [Pb(NO3)2] = 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 16,5613 г азотнокислого свинца, очищенного как указано выше, количественно помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 500 см3 воды, доводят раствор водой до метки и тщательно перемешивают.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Смесь этилового спирта и азотной кислоты; готовят смешением этилового спирта и концент­рированной кислоты в соотношении 50:1.
Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 10 %.
Эфир диэтил овый.
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 10 см3.
Стакан В(Н)-1—250(400) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—100(250) по ГОСТ 1770.
3.3.5.2. Проведение анализа
Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибав­ляют 10 см3 раствора уротропина, 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки растворюм азотнокислого свинца (II) концентрации 0,05 моль/дм3 до изменения желтой окраски раствора на фиолетовую.
3.3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю 2-водной динатриевой соли этилендиамин-М,1Ч,М',1Ч'-тетрауксусной кислоты (А) в прюцентах вычисляют по формуле
Y_ 0,01861 • V- 100
Л •
т
где V— объем раствора азотнокислого свинца (II) концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсхо­дованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,01861 — масса 2-водной динатриевой соли этилендиамин-М,1Ч,М',Ы'-тетрауксусной кислоты, со­ответствующая 1 см3 раствора азотнокислого свинца (II) концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности Р - 0,95.
3.4 Определение массовой доли нерастворимых в воде ве­ществ
3.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІб.
Стакан В(Н)-1-600 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1—500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770.
3.4.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 400 см3 теплой воды, перемешивают до растворения, накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на теплой водяной бане. Затем раствор фильтру