Кислота ортофосфорная термическая. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ

ТЕРМИЧЕСКАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10678-76

Издание официальное
Е

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Б — техническая, предназначенная для производства реактив­ной и пищевой фосфорных кислот, технических фосфорных солей, кормовых фосфатов, удобрений и других целей.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1.2. По физико-химическим показателям термическая ортофос­форная кислота. должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя
Норма для марки
Метод анализа

А окп 21 S141 0200
Б
ОКП 21 2141 0100

1-й сорт окп 21 2141 0130
2-й сорт ОКП 21 2141 0140

1. Внешний вид
. 2..Массовая до­ля , ортофосфорной КИСЛОТЫ (Н3РО4), %, не менее
3. Массовая до­ля хлоридов, %, не более
4. Массовая до­ля сульфатов, %, не более
5. Массовая до­ля нитратов, %, не более
6. Массовая до­ля железа, %,
Бесцвет­ная жид­кость про­зрачная в слое 15— 20 мм при рассматри­вании на белом фоне
73
0,005
0,010
0,0003
Бесцвет­ная или со слабо-жел­тым оттен­ком жид­кость в слое 15— 20 мм при рассматри­вании на белом фоне
73
0,01
■ 0,015
0,0005
Бесцвет­ная или ок­рашенная жидкость с оттенком от слябо-жел­того до ко­ричневого, не прозрач­ная в слое 15—'20 мм при рас­сматрива­нии на бе­лом фоне
73
0,02
0,020
0,0010
Визуально
По п. 3.4
. По ГОСТ 24024.6— 80 и и. 3.6 настояще­го стандарта
По ГОСТ 24024.12—
81 и п. 3.7 настояще­го стандарта
По п. 3.8
По ГОСТ 24024.11—
81 и и. 3.9 настояще-
не более
0,005
0,010
0,015
го стандарта
Продолжение табл. I
Наименование показателя
Норма для марки
Метод анализа

А окп .21 2141 0200
Б
ОКП 21 2141 0100

1-й сорт окп 21 2141 0130
2-й сорт окп 21 2141 0140

7. Массовая до­ля тяжелых ме­таллов сероводо­родной группы
(РЪ), %, не бо­лее
8. Массовая до­ля мышьяка, %, не более
9. Массовая до­ля восстанавли­вающих веществ в пересчете на НгРОз, %, не бо­лее
10. Наличие ме- тафосфорной кис­лоты (НРОз)
11. .Массовая доля взвешенных частиц, %, не бо­лее
12. Наличие желтого фосфора (Р<)
0,0005
0,0001
0,1
Выдер
Выдержйваеі
Выдер­живает испытание
0,002
0,006
0,2 живает испьп
испытание
Не норх
0,005
0,008
Не нор­мируется ание
0,3 іируется
По ГОСТ 24024.7— 80 и п. 3.10 настояще­го стандарта
По ГОСТ 24024.10— 81 и п. 3.11 настояще­го стандарта
По п. 3.12
По п. 3.13
По п. 3.14
По п. 3.15

Примечания:
1. По требованию потребителя ортофосфорная кислота марки Б может по­ставляться с массовой долей ортофосфорной кислоты 78—80%.
1а. Показатели 3, 4, 5, 7, 10 для кислоты марки Б определяются по требо­ванию потребителя.
2. При применении ортофосфорной кислоты для производства удобрений в марке Б показатели подпунктов 3—11 таблицы не определяются.
2а. По согласованию с потребителем для производства товаров народного потребления ортофосфорная кислота марки Б может поставляться с массовой долей ортофосфорной кислоты не менее 43%.
3. По требованию потребителя ортофосфорная кислота марки Б 2-го сорта должна быть отфильтрована от взвешенных частиц до их полного удаления.
4. Исключен.
5. Массовая доля восстанавливающих веществ в ортофосфорной кислоте 1-го сорта нормируется только для продукта, используемого в производстве технических солей и кормовых фосфатов.
6. В ортофосфорной кислоте марки Б, используемой в производстве кормо­вых фосфатов, массовая доля фтора должна быть не более 0,1%; для произ­водства химического волокна массовая доля восстанавливающих веществ — не более 0,1 % ■
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).
1.3. (Исключен, Изм. № 4).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ-
la.l. Термическая ортофосфорная кислота пожаро- и взрыво­безопасна, агрессивная жидкость, с водой смешивается в любых соотношениях, является водоотнимающим средством. При попада­нии на кожу вызывает ожоги и воспалительные заболевания кожи. Туман фосфорной кислоты вызывает атрофические процессы сли­зистой оболочки носа.
1а.2. Работа с кислотой должна проводиться в специальной одежде и специальной обуви в соответствии с правилами, утверж­денными в установленном порядке.
1а.З. Для защиты органов дыхания от тумана фосфорной кис­лоты необходимо пользоваться респираторами ШБ-1 «Лепесток» или «Астра-2».
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 4).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Термическая ортофосфорная кислота должна поставлять­ся партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям продукта, сопровождаемого одним до­кументом о качестве, но не более 60 т. При отгрузке продукта в цистернах каждую цистерну считают за партию.
Допускается изготовителю результат анализа продукта смен­ной или суточной выработки распространять на все формируемые из нее партии.
Документ о качестве продукта должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак; наименование продукта;
марку и сорт;
номер партии и количество мест в партии;
массу брутто и нетто;
дату изготовления;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соот­ветствии продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. №4,6).
2.2. Для контроля качества термической ортофосфорной кисло­ты пробы отбирают от каждой цистерны или контейнера, или ем­кости, 10% бутылей или канистр, но не менее чем от трех бутылей или канистр при малых партиях.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей проводят повторную провер­ку по удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторно­го анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Точечную пробу из бутылей и канистр отбирают стеклян­ной трубкой с оттянутым носиком. Взятые пробы тщательно пере­мешивают и отбирают среднюю пробу, которую помещают в чис­тую сухую склянку с притертой пробкой вместимостью 0,5 дм3. Общая масса средней пробы не должна быть менее 0,5 кг.
Точечную пробу термической ортофосфорной кислоты из цис­терны, контейнера или из емкости отбирают специальным пробо­отборником, изготовленным из спецстали, прикрепленным к сталь­ной цепи, или автоматическим пробоотборником, установленным на линии заполнения хранилища или цистерны. Отбор проб прово­дят из трех разных мест по высоте: вблизи дна, из середины и верхнего слоя, или по всей высоте налива цистерны. Общая масса средней пробы должна быть не менее 1 кг. Пробу разливают в две чистые сухие склянки с притертыми пробками вместимостью 0,5 дм3 каждая.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).
3.2. На каждую склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, марки и сорта, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика.
3.3. Внешний вид термической ортофосфор­ной кислоты определяют визуально
3.4. Определение массовой доли ортофосфор­ной КИСЛОТЫ (Н3РО4)
3.4.1. Средства измерения, реактивы и растворы:
кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, раствор концентрации с(СбН8О7-Н2О) =0,1 моль/дм3;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77; растворы концентрации c(NaOH) = 0,l моль/дм3 (0,1 н.) и c(NaOH)=0,2 моль/дм* (0,2 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;
натрий фосфорно-кислый двузамещенный по ГОСТ 4172—76, раствор концентрации c(Na2HPO4- 12Н2О)=0,2 моль/дм3;
тимол;
бромкрезоловый зеленый, 0,2%-ный раствор, готовят следую­щим образом: 0,2 г бромкрезолового зеленого растворяют в 6 см5 раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) =0,1 моль/ /дм3, прибавляют 5 см3 спирта и разбавляют водой до 100 см3;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
буферная смесь с показателем pH 4,6; раствор готовят следую­щим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3 вводят бюреткой 9,35 см3 раствора двузамещенного фосфорно-кислого натрия, 10,65 см3 раствора лимонной кислоты, 70 см3 воды и 0,5 см3 индикатора бромкрезолового зеленого. Проверяют pH смеси на рН-метре.
Для предохранения от развития бактерий буферную смесь сте­рилизуют нагреванием при 60—70°С и добавляют 0,01 г тимола. Раствор перемешивают, плотно закрывают резиновой пробкой и сохраняют в темном месте;
pH-метр со стеклянным и каломельным электродами;
мешалка магнитная;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-г® класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
бюретки, пипетки по ГОСТ 20292—74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74 или аналогичного типа;
допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
3.4.2. Проведение анализа
10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвеши­вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятич­ного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см3, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. 25 см3 полученного раствора пипеткой пе­реносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 или стаканчи­ки вместимостью 200 см3, добавляют 25 см3 воды и перемешивают. При потенциометрическом определении устанавливают колбу с раствором на pH-метре и проводят титрование анализируемой кислоты раствором гидроокиси натрия до pH 4,6 при непрерыв­ном перемешивании с помощью магнитной мешалки по инструк­ции, прилагаемой к применяемому прибору.
Для титрования по индикатору к раствору прибавляют 0,5 см3' бромкрезолового зеленого и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из желтой в зеленую и далее в зе­лено-голубую, совпадающую с окраской раствора буферной смеси.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю ортофосфорной кислоты (НзРОд) (А) в про­центах вычисляют по формуле
V-0,0196-250-100
25 ■ m
где V—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески анализируемой кислоты, г;
0,0196—масса ортофосфорной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны пре­вышать 0,2%.
Допускается определение массовой доли ортофосфорной кис