Спирт этиловый технический. Метод определения кислот

УДК 661.772:543.06:006.354 Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения кислот
Ethyl alcohol for industrial use.
Method for determination of acids

ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 декабря 1980 г. № 6048 дата введения установлена
0LQ1.82
Постановлением Госстандарта от 28.11.91 № 1826 снято ограничение срока действия
Настоящий стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения кислот.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями норматив­но-технической документации на этиловый спирт.

2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колба Кн-1-500-24/29 или Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(2)—100 по ГОСТ 1770-74.
Бюретка 6—1(2)—2 по НТД. .. .
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, растворы концентрации с (NaOH) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.) и с (КОН) — 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В колбу помещают 100 см3 дистиллированной воды, прибав­ляют 3—5 капель раствора индикатора и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления синей ок­раски раствора, не исчезающей в течение 10 с.
Затем быстро приливают 100 см3 анализируемого спирта и, если синяя окраска раствора исчезнет, титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до появления устойчивой синей окрас­ки раствора, не исчезающей в течение 10 с.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую концентрацию кислот в пересчете на уксусную кислоту (JT) в мг/дм3 вычисляют по формуле
у_ V- 3- 1000 л 100
где V — объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно с (NaOH или КОН) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование кислоты в анализируемом спирте, см3;
3 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации точно с (NaOH или КОН) = 0,05 моль/дм3, мг.
4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно средней вели­чины при доверительной вероятности Р = 0,95. Округление резуль­татов измерения — по СТ СЭВ 543—77 до целого числа.
4.3. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНОСТИ И КИСЛОТНОСТИ

ПО ФЕНОЛФТАЛЕИНУ

Метод применим для анализа спирта с массовой долей кислот 0,0008 % и менее и заключается в разбавлении анализируемого спир­та водой, не содержащей двуокиси углерода.
Если анализируемый спирт имеет щелочную реакцию по фенол­фталеину, то это отмечают в результатах анализа. Если анализируе­мый спирт имеет кислую реакцию, то проводят титрование раствором гидроокиси натрия установленной молярной концентрации.
5.1. Реактивы
Для анализа используют дистиллированную воду или воду экви­валентной чистоты, не содержащей двуокиси углерода.
5.1.1. Вода, не содержащая двуокиси углерода.
Дистиллированную воду кипятят, охлаждают и хранят в склянке с пробкой, в кбторую вставлена трубка, заполненная натронной известью.
5.1.2. Натрия гидроокись, раствор молярной концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1—83.
5.1.3. Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор концентра­ции 5 г/дм3.
0,5 г фенолфталеина растворяют в 100 см3 раствора спирта с объ­емной долей 95 %, далее добавляют раствор гидроокиси натрия, приготовленный по п. 5.1.2 до бледно-розовой окраски.
5.2. Приборы
Обычные лабораторные приборы и
5.2.1. Колбы конические из боросиликатного стекла вместимос­тью 500 см3, снабженные пробкой со шлифом и стеклянной трубкой, заполненной натронной известью.
5.2.2. Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой делений 0,02 см3.
5.3. Метод анализа
5.3.1. Анализируемая проба
Для анализа берут (100±0,1) см3 анализируемого спирта.
5.3.2. Проведение анализа
100 см3 воды, приготовленной по п. 5.1.1, помещают в коническую колбу, прибавляют 0,5 см3 раствора фенолфталеина и титруют раство­ром гидроокиси натрия до розовой окраски. Далее добавляют анализи­руемую пробу и 0,5 см3 раствора фенолфталеина, при этом наблюдают окраску раствора. Если раствор имеет бледно-розовую окраску, то ана­лизируемый раствор щелочной, о чем отмечают в результатах анализа. Если раствор бесцветный, то анализируемый спирт имеет кислую ре­акцию. В этом случае проводят титрование раствором гидроокиси на­трия до бледно-розовой окраски, оставляют колбу и наблюдают за окраской раствора. Титрование считают законченным, когда бледно- розовая окраска раствора сохраняется в течение 15 с.
После каждого прибавления раствора гидроокиси натрия колбу с содержимым оставляют и закрывают пробкой.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Щелочность
Указывают, является ли анализируемый спирт щелочным в при­сутствии фенолфталеина.
5.4.2. Кислотность
Массовую долю кислот в процентах в пересчете на уксусную кислоту (СН3СООН) вычисляют по формуле
0,006 • V
Р ’
где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
р — плотность анализируемой пробы при 20 °С, г/см3; плотность определяют по ГОСТ 18995.1—73 ареометром;
0,006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,100 моль/дм3.
Примечание. Если молярная концентрация раствора гидроокиси натрия неточная, то вводят поправочный коэффициент.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* .
Переиздание (март 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1985 г., феврале 1993 г. (ИУС 12—85, 8—93)