Угли бурые и лигниты. Методы определения выхода толуольного экстракта и содержания в нем растворимых в ацетоне веществ (смолистые вещества)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ И ЛИГНИТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ТОЛУОЛЬНОГО

ЭКСТРАКТА И СОДЕРЖАНИЯ В НЕМ РАСТВОРИМЫХ

В АЦЕТОНЕ ВЕЩЕСТВ (СМОЛИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА)

ГОСТ 10969—91

(ИСО 975-85,
ИСО 1017-85)
Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москв
а

УДК 622.332.001.4:006.354

ГОСУДАРСТВ ЕННЫЙ СТА НДАРТ С О Ю 3 А ССР

УГЛИ БУРЫЕ И ЛИГНИТЫ

Методы определения выхода толуольного экстракта и содержания в нем растворимых в ацетоне веществ (смолистые вещества)
Brown coals and lignites.
Determination of yield of toluene-soluble extract
and content of acetone-soluble materials
(resinous substances) in it

ОКСТУ 0309

Дата введения 01.01.93

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ТОЛУОЛЬНОГО ЭКСТРАКТА

1.1. Назначениеи область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения выхода толуольного экстракта из бурых углей и лигнитов.
Примечание. Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, приведены в приложении.
1.2. Ссылка
ГОСТ 27314* «Топливо твердое. Определение содержания вла­ги», , ,
1.3. Сущность метода
Навеску бурого угля или лигнита экстрагируют толуолом в эк- стракционном аппарате. Затем отгоняют растворитель, а раствори­мый остаток высушивают до постоянной массы. Выход толуольного экстракта в процентах вычисляют по массе остатка после высуши­вания, результат представляют в расчете на сухое состояние топ­лива.
1.4. Реа ктивы z .
Толуол, ч.д.а., р2о—0,867 г/см3, температура кипения 109— ' —111 °С. В этом диапазоне должно перегоняться не менее 95 % то­луола.
Предостережение. Толуол легко воспламеняется, токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу.
1.5. А п гга р а ту р а ■ '
* Допускается до введения ИСО 1015 в качестве государственного стан­дарта.
Издание официальное
@ Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
2 Зак. 2016

С. 2 ГОСТ 10969—91

1.5.1. Экстракционный аппарат (см чертеж) состоит из следую­щих частей.
1.5.1.1. Колба плоскодонная коническая,-вместимостью 500 см3: со шлифом 40/30.
1.5.1.2. Холодильник обратный со шлифом 40/30, минимальная длина холодильника 400 мм.
1.5.1.3. Гильза экстракционная из фильтровальной бумаги ди-

аметром 30 мм, длиной 90 мм, помещенная в сетчатый каркас.
1.5.2. Насадка перегонная. Холодильник, со шлифом 40/30 для соединения с муфтой1 конической колбы.
1.5.3. Баня песчаная или другое устрой­ство для нагревания.
1.5.4. Шкаф вакуумный сушильный с электронагревателем, обеспечивающий пос­тоянную температуру (80±2) °С и давление 50 кПа*.
1.5.5. Чашка для выпаривания'стеклян­ная или фарфоровая, высотой 30 мм и диа­метром 80 мм.
1.5- 6. Весы с точностью взвешивания до* 1 мг.
1.5.7. Сито из проволочной сетки с но­минальным размером отверстия (1X1) мм,
1.6- Подготовка пробы
Лабораторную пробу помещают на про­тивень и доводят до состояния, при котором устанавливается равновесие между влаж­ностью пробы и окружающей атмосферы. Осторожно измельчают пробу и просеива­ют ее через сито. Измельченную пробу хра­нят в закрытой банке, наполненной на 80 % ее емкости.
Перед началом определения измельчен­ную пробу тщательно перемешивают в те­чение 1 мин (предпочтительно механичес­ким способом).
1-7. Проведение испытания
Взвешивают с точностью до 1 мг около 10 г измельченной пробы, помещают в экст- накрывают чистой хлопковой ватой. Поме­щают экстракционную гильзу в сетчатый каркас, который подве-

ГОСТ 10969—91 С. 3 *

тпивают к концу обратного холодильника так, чтобы конденсиру­ющийся толуол капал -в экстракционную гильзу.
В колбу наливают 150 см3 толуола и присоединяют ее к обрат­ному холодильнику, Колбу нагревают на песчаной бане или дру­гим способом так, чтобы конденсирующийся толуол протекал че­рез пробу равномерным потоком. Нагревание производят в тече­ние 4 ч или до тех пор, пока толуол, вытекающий из экстракци­онной гильзы, не станет почти светлым.
Заменяют обратный холодильник на перегонную насадку и от­гоняют толуол, пока в колбе не останется около 20 см3 жидкости, переносят ее количественно в предварительно взвешенную чашку для выпаривания, смывая толуолом из промывалки. Остатки толу­ола выпаривают в вакуумном сушильном шкафу при температуре (80d=2) °С и давлении около 50 кПа, Высушивают экстракт посто­янной массы.
Примечание. Масса считается постоянной, если расхождение между последовательными взвешиваниями не превышает 1 % от массы экстракта.
Массовую долю влаги в пробы определяют по ГОСТ 27314.
1.8. Обработка результатов
Выход толуольного экстракта (£т) в пробе в процентах вы­числяют по формуле
р_ т2-100
где П11 — масса навески, г;
т2 — масса толуольного экстракта, г.
Выход на сухое состояние вычисляют по формуле р 100 £т‘ 100— М ’
где М — массовая доля влаги в анализируемой пробе, %.
Результат (предпочтительно среднее арифметическое результа­тов двух определений), пересчитанный на сухое состояние, записы­вают с точностью до 0,1 %.
1.9. Точность метода
* Таблица 1

Максимально допустимое ра
:хожде ио результатов
Выход толуотьно о экстрак­та ка сухоа состояние., %
Сходимость
Воспроизводимость
■■5
Менее 5 5—10 включ, Более 10
0,3 абс. % 0,5 абс. %
5 отн. %
і
0,5 абс. % 0,7 абс. %
7 отн. %

С. 4 ГОСТ 10969-91

1.9.1. Сходимость .
Результаты двух определений, выполненных в различное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом на одной и той же аппаратуре на двух представительных навесках, взятых из одной и той же аналитической пробы, не должны превышать зна­чения, указанного в табл. 1.
1.9.2. Воспроизводимость ■
Результаты двух определений, проведенных в двух разных ла­бораториях на представительных навесках, взятых из одной и той 4 же измельченной пробы для анализа, не должны превышать зна­чения, указанного в табл. 1. -
Примечание. Если пересылают пробы с размером кусков более I мм, допускаемые расхождения могут быть превышены.
1.10. Протокол испытания
/Протокол испытания должен включать следующие данные:
) идентификацию испытуемого продукта;
) ссылку на применяемый метод; . ;
- в) результаты и способ их выражения; .
) отклонения; замеченные при определении; ' і .
) операции, не предусмотренные настоящим стандартом и яв­ляющиеся необязательными.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРИМЫХ В АЦЕТОНЕ ВЕЩЕСТВ (СМОЛИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА) В ТОЛУОЛЬНОМ ЭКСТРАКТЕ
■ . . \
2.1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содер­жания растворимых в ацетоне (смолистые вещества) в толуольном экстракте, выделенном из бурых углей и лигнитов.
Примечания:^
1. В ацетоновом ^экстракте может содержаться некоторое количество воска* который растворяется одновременно со смолистыми веществами.
2. См. примечание к п. 1.1. . .
2.2. Ссылка (см. п. 1.2)
2.3. Сущность метода <
Пробу толуольного экстракта из бурого угля или лигнита, вы­деленного nd разд. 1, экстрагируют ацетоном при температуре 18- 22 °С. Растворимую фракцию отфильтровывают или центри­фугируют и после выпаривания растворителя высушивают до по­стоянной массы. Процентное содержание веществ, растворимых в ацетоне, вычисляют на массе остатка после сушки.
2.4. Реактив
Ацетон, ч.д.а.
Предостережение. Ацетон легко воспламеняется и токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу.
гост urns—»i с. 5
2.5. Аппаратура • t
2.5.1. Центрифуга со скоростью вращения 1600 об/мин. Частот та вращения центрифуги долж»а обеспечивать отделение раствоч римой фракции от исходной пробы. f
2.5.2. Стеклянные пробирки, цилиндрические или конические,, вместимостью 15 см3^ е пришлифованными пробками, используемые ' в центрифуге. •
2.5.3. Выпарная чашка стеклянная или кварцевая, Высотой- . 20 мм и диаметром 50 мм. , _ |
2.5.4. Вакуумный сушильный шкаф (см. п. 1-5.4). - f
2.5.5. Сушильный шкаф с электронагревом, в котором поддер­живается температура 100—110 °С. .1
2.5.6. Инфракрасная сушильная лампа.
' 2.5.7. Сито из проволочной сетки с номинальным размером отверстия 10 мм.
* 2.6. Подготовка пробы 1 1
Толуольный экстракт, выделенный по разд. 1 и высушенный до постоянной массы, измельчают до прохождения через сито. Если экстракт представляет собой вязкую жидкость, его следует охла­дить в твердом Диоксиде углерода до 80°С, затем измельчить.
2.7.1. Проведение испытания
2.7.2. Условия испытания
Высокая селективность ацетона требует строгого контроля .".а температурой Во время определения. Температура растворителя и температура в лабораторном помещении в начале и в конце опре­деления не должна отличаться более че^і на 0,5 °С. й Должна быть в пределах 18—22 °С. .
2.7.3. Определение
Около 0,5 г пробы стеклянной пробирки взвешивают с точ­ностью до 1 мг. Добавляют 7 см3 ацетона и встряхивают в тече­ние 2 мин (примечание I). Отстаивают содержимое пробирки до тех пор, пока растворимая в ацетоне фракция не станет прозрач­ной; затем ее декантируют в предварительно взвешенную сухую • чашку для выпаривания. Если фракция при отстаивании не стано- -вится прозрачной, ее центрифугируют в течение 1 мин и затем де­кантируют или фильтруют (примечание 2), если необходимо, в чашку для выпаривания (примечание 3).
В стеклянную пробирку добавляют снова 7 см3 ацетона и пов­торяют экстрагирование до тех пор, пока раствор не станет свет­лым.
Если- применяют фильтрование, то фильтр обмывают несколь- г . кими кубическими сантиметрами ацетона и добавляют его в чашку для выпаривания.
Чашку для выпаривания, помещают в вакуумный сушильный шкаф и выпаривают ацетон при температуре (80±2) ®С й давле-

С. 6 ГОСТ 10969—91

мии около 50 кПа. Кроме того, ацетон можно выпаривать с помо­щью инфракрасной лампы.
t Чашку переносят в сушильный шкаф и высушивают до посто­янной массы при температуре (100±3) °С.
Примечания:
1. Нагрев растворителя может быть минимальным, если поместить верхний конец стеклянной пробирки между указательным и средним пальцами, а большим пальцем придерживать пришлифованную стеклянную работу Следует работать в резиновых перчатках.
2. Поскольку раствор ацетона может ползти по фильтровальной бумаге, следует использовать фильтр минимально