Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова

УДК 669.715.001.4:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И

ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения олова ГОСТ
11739.17—90
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of tin

ОКСТУ 1(709

Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/см3 и раст­вор 1:1.
Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дм3.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 50 г/дм3.
Кислота аминоуксусная по ГОСТ 5860.
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3 свежеприготовленный.
Желатин по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм3 свежеприготовленный: 0,5 г желатина добавляют к 100 см3 воды, нагретой до темпера­туры (70±5) °С, и растворяют при постоянном перемешивании.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенилфлуорон по ТУ 6—09—05—289 (используют препарат только розового цвета), спиртовой раствор 0,3 г/дм3: 0,03 г фенил- флуорона помещают в стакан вместимостью 50 см3, прибавляют 1 см3 раствора серной кислоты (1:1), тщательно растирают стек­лянной палочкой до однородной массы. После этого приливают 20—25 см3 этилового спирта, хорошо перемешивают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, обмывают стакан спиртом, сливают в колбу, доливают раствор в колбе этиловым спиртом до метки и перемешивают.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, раст­вор 0,1 моль/дм3.
Буферный раствор с pH 1,6: 7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,85 г хлористого натрия помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вмести­мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. За­тем к 38 см3 этого раствора добавляют 62 см3 раствора соляной кислоты и перемешивают. Полученный буферный раствор контро­лируют на рН-метре.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Олово по ГОСТ 860 марки 01.
Стандартный раствор олова: 0,1 г олова помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании в 10 см3 сер­ной кислоты, выпаривают раствор до появления белых паров, ох­лаждают, приливают 20 см3 раствора серной кислоты (1:4) и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки этим же раствором серной кислоты и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г олова.
2.3. Проведение анализа
2(3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 12,5 см3 гидроксида нат­рия и растворяют сначала при комнатной температуре, а затем при слабом нагревании. По окончании растворения раствор с осад­ком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»), отбрасывая первые порции фильтрата.
2.3.2. Отбирают 20 см3 отфильтрованного раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют раствором серной кислоты (1:1) по фенолфталеину, прибавляют 2 см3 раст­вора винной кислоты, нейтрализуют ее избыток раствором аммиа­ка (1:1) (раствор розовеет от 1—2 капель), прибавляют 0,7 см3 [ раствора серной кислоты (1:1), 1 см3 раствора аскорбиновой кис­лоты и 2 см3 раствора желатина. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают.
Непосредственно перед измерением оптической плотности В I колбу добавляют 2 см3 раствора фенилфлуорона и 5 см3 буферно- \ го раствора, доливают водой до метки и перемешивают.
2.3.3. Оптическую плотность раствора пробы измеряют через 5 мин при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. '
2.3.4. Раствор контрольного опыта готовят по пп. 2.3.1, 2.3.2, : используя вместо навески пробы навеску алюминия. j
Массовую долю олова рассчитывают по градуировочному гра­фику.
2.3.5. Построение градуировочного графика
В восемь конических колб вместимостью по 100 см3 помещают навески алюминия массой 0,5 г и после растворения навесок в 12,5 см3 раствора гидроксида натрия в семь из них последователь­но отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002;
0,0003; 0,0004; 0,0005 г олова. Затем переводят растворы в мерные колбы вместимостью по 250 см3, доливают водой до метки, пере­мешивают и продолжают по пп. 2-3.2, 2.3.3. Раствор, не содержа­щий олова, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим массам олова строят градуировочный график. ;
2.4. Обработка результатов '• ►-
2.4.2. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по | формуле :
Х= .100, (1) I
где т — масса олова в растворе пробы, найденная по градуиро- > вочному графику, г;
т} — масса навески пробы, г.
2.4.3. Расхождения результатов не должны превышать значе- I ний, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля олова, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов парал­лельных определений
результатов анализа»
От 0,005 до 0,010 включ.
Св. 0,010 » 0,020 »
> 0,020' » 0,050 »
» 0,060 » 0,100 »
0,002
0,003
0,005
0,008
0,003
0,004
0,007
0,010

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при­сутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции олова при длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен- закись азота. Метод применяют для сплавов с массовой долей кремния не более 1%.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­ния для олова-
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и раст­воры 1:1 и 1:19.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюміиния 40 г/дм3: 20 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды и небольшими пор­циями 300 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого ни­келя. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Олово по ГОСТ 860 марки 01.
Стандартные растворы олова
Раствор А: 1 г олова помещают в высокий стакан вместимо­стью 600 см3, добавляют 200 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в присутствии пла­тины при температуре не более 80°С, не доводя раствор до кипе­ния.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают раствором соля­ной кислоты 1:19 до метки, перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г олова.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают раствором соляной кислоты (1:19) до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г олова.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую кол­бу вместимостью 250 см3, приливают приблизительно 10 см3 воды и затем небольшими порциями 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Колбу накрывают часовым стеклом и растворяют при сла­бом нагревании до полного растворения навески- Добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.
Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл. 2, доливают раствором соля­ной кислоты (1:19) до метки и перемешивают.
Таблица 2
Массовая доля олова, %
Вместимость мерной колбы, см3
От 0,01 до 0,1 включ.
50
Св. 0,1 » 0,5 »
100
» 0,5 » 1,0 »
200

Полученный раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбра­сывая первые порции фильтрата.
3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 3.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
3.3.3. Построение градуировочных графиков
3.3.3.1. При массовой доле олова от 0,01 до 0,1% в шесть мер­ных колб вместимостью по 50 см3 приливают 25 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см3 стандартного оаствопа Б, что соответствует 0,0001; 0,00025; 0,0005; 9,00075; 0,001 г олова.
3.3.3.2. При массовой доле олова свыше 0,1 до 0,5% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г олова.
3.3.3.3. При массовой доле олова свыше 0,5 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 12,5 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004; 0,0045; 0,005 г олова.
3.3.3.4. Растворы в колбах по пп. 3.3.3.1, 3.3.3.2 и 3.3.3.3 долива­ют раствором соляной кислоты (1:19) до отметки и перемеши­вают.
3.3.4. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя аце­тилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию олова при длине волны 286,3 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствую­щим им массовым концентрациям олова строят градуировочный график.
Массовую концентрацию олова в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю олова (XJ в процентах вычисляют по формуле
X .100, (2)
где Ci — массовая концентрация олова в растворе пробы, найден­ная по градуировочному графику, г/см3;
С2 — массовая концентрация олова в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V —объем раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы, г.
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­ний, приведенных в табл. 3.
Таблица 3
Массовая доля олова, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов парал­лельных определений
результатов анализа
От
0,010
до
0,025
включ.
0,005
0,008
Св.
0,025
»
0,050
»
0,0'10
0,015
»
0,050
»
0,100
»
0,015
0,020
»
0,100
»
0,250
»
0