Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения редкоземельных элементов и иттрия

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И

ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения редкоземельных элементов и иттрия ГОСТ
Aluminium casting and wrought alloys. 11739.22—90
Methods for determination of rare-earth
elements and yttrium

ОКСТУ 1(709

Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, раство­ры 1 : 1, 2 : 98 и 1:99.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3, раствор 1:1.
Смесь кислот: 90 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1 помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 10 см3 раствора азотной кислоты їй перемешивают.
Натрий тетраборнокислый Ю водный по ГОСТ 4199, раствор 20 г/дм3.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор, насыщенный при комнатной температуре, и раствор 30 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм3.
Метиловый оранжевый, раствор 1 г/дм3.
Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента») помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 300 см3 горячей воды и перемешивают мешал­кой до получения однородной массы.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимо­стью 300 см3, приливают 40 см3 раствора гидроксида натрия 200 г/дм3 и растворяют сначала при комнатной температуре, а пос­ле прекращения бурной реакции — при нагревании.
К раствору приливают 200 см3 кипящей воды, перемешивают, дают отстояться в течение 30—40 мин и отфильтровывают выпав­ший осадок через два фильтра средней плотности («белая лента») с адсорбентом. Стакан и осадок промывают 5—6 раз раствором гидроксида натрия 20 г/дм3 порциями по 20 см3.
2.3.2. Осадок на фильтре растворяют над стаканом, в котором проводили растворение пробы, в 40 см3 горячей смеси кислот, при­ливая сначала 20 см3 смеси и два раза по 10 см3, фильтр промыва­ют пять раз горячим раствором соляной кислоты: 2:98 порциями по 20 см3.
К охлажденному раствору приливают 50 см3 раствора хлори­стого аммония, добавляют 2 капли метилового оранжевого, амми­ак до перехода окраски в желтый цвет и 100 см3 раствора буры при перемешивании стеклянной палочкой. Раствору с осадком да­ют отстояться в течение 50 мин.
Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности («бе­лая лента») с адсорбентом, промывают 5—6 раз раствором буры и растворяют на фильтре в 30 см3 горячего раствора соляной кис­лоты 1 : 1 над стаканом, в котором проводили осаждение, фильтр промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты (2:98) порциями по 20 см3.
2.3.3. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 50 см3 горячего раствора соляной кислоты (1:99) и растворяют
соли при нагревании. Затем к раствору приливают 30 см3 горячей воды и в несколько приемов-50 горячего насыщенного раство- J ра щавелевой кислоты, тщательно перемешивая раствор стеклян- / ной палочкой так, чтобы она касалась дна стакана. Раствору с 1 осадком дают отстояться в течение 12 ч и затем отфильтровывают -я через два фильтра средней плотности («белая лента») с адсорбен­том.
Осадок промывают 5—6 раз раствором щавелевой кислоты 30 г/дм3 порциями по 20 см3.
2.3.4. Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, осторожно озоляют, не допуская воспламенения, прокаливают в муфельной пе­чи при температуре 900—1000 °С в течение 2 ч, охлаждают в экси­каторе и взвешивают.
2.4. Обраб от к а результатов
2.4.1. Массовую долю суммы редкоземельных элментов (X) в процентах вычисляют по формуле
• 100,
где mi — масса тигля с осадком, г;
т2 — масса тигля, г;
п — коэффициент пересчета оксида редкоземельного элемента
на элемент:
оксида иттрия на иттрий 0,7874;
оксида лантана на лантан 0,8527;
оксида неодима на неодим 0,8573;
оксида празеодима на празеодим 0,8544;
оксида церия на церий 0,8141;
т — масса навески пробы, г.
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­ний, приведенных в табл. 1.
Таблица I
Массовая доля редкоземельных элементов, . %
Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов парал­лельных определений
результатов анализа
От 0,20 до 0,30 включ.
Св. 0,30 » 0;50 »
» 0,50 » 1,00 »
» 1,00 » 2,00 »
0,03
0,05
0,08
0,10
0,04 0,06
0,10 0,15

3. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ

3.1. Сущность мед од а ■.
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при­сутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции иттрия при длине волны 410,2 нм в пламени ацетилен- закись азота.
.. 3.2. Ап п а р ат у р а, р е а кт ивыи растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­ния для иттрия.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, раство­ры 1 : 1 и 1 :99.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 20 г/дм3.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Никель хлористый по ГОСТ 4038,.раствор 1 г/дм3.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки-А999.
Раствор алюминия 20 г/дм3:-10,г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды, а затем небольши­ми порциями 300 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1) и растворя­ют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористо­го никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, перено­сят в мерную колбу, вместимостью ,500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Иттрий металлический высокой чистоты,
Стандартные растворы иттрия.
Раствор А: 1 г металлического иттрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при слабом нагревании. После раст­ворения иттрия раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 ем3, доливают водой до метки и перемешивают.
■ 1 см3 раствора А содержит 0,005 г иттрия.
Раствор Б: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,001 г иттрия.
Раствор В: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты /1 : 1), доливают водой до метки и перемешивают.
2 см3 раствора .В содержит 0,0005 г иттрия.
3.3. Проведеніие анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую кол­бу вместимостью 250 см3, приливают приблизительно 10 см3 воды и затем небольшими порциями 25 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до полного растворения навески. Добавляют 3—5 капель перокси­да водорода и кипятят раствор в течение 3 міин.
Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную кол­бу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кис­лоты (1:1), 20 см3 раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
3.3.3. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п. 3.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты (1 : 99) порциями по 10 см3 (основной фильтрат).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушива­ют, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при тем­пературе 500—600°С в течение 3 мин. После охлаждения к содер­жимому тигля добавляют 4 капли серной кислоты, 5 см3 фтори­стоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получе­ния прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см3 воды и растворяют в 2— 3 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.
Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 3.3.1, 3.3.2 и 3.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
3.3.5. Построение градуировочных графиков
3.3.5.1. При массовой доле иттрия от 0,1 до 1,0% в семь мер­ных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г иттрия.
3.3.5.2. При массовой доле иттрия свыше 1,0 до 2,0 % в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раст­вора алюминия, в шесть из них отмеряют 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009; 0,01 г иттрия.
3.3.5.3. В растворы в колбах по пп. 3.3.5.1 и 3.3.5.2 добавляют по 5 см3 раствора соляной кислоты (1:1). по 20 см3 раствора хло­ристого калия, доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и раство­ры для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию иттрия при длине волны 410,2 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствую­щим им массовым концентрациям иттрия строят градуировочный график.
Массовую концентрацию иттрия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю иттрия (А/) в процентах вычисляют по формуле
х .100, (2)
где Ci — массовая концентрация иттрия в растворе пробы, найден­ная по градуировочному графику, г/см3;
С2 — массовая концентрация иттрия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V—объем раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы, г.
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­ний, приведенных в табл. 2.
(Габлица 2
Массовая доля иттрия, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов парал­лельных определений
результатов анализа
От 0,100' до 0,250 включ.
0,015
0,020
Ов. 0,25 » 0,50' »
0,03
0,05
» 0,50 » 1,00 »
0,05
0,08
» 1,00 » 2,00 »
0,10
0,15

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.