Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ

И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

ГОСТ 12344-88

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 669.15—194.001.4:006.354 Группа В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ

И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения углерода
Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of carbon determination

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.90 до 01.07.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода (при массовой доле углерода от 0,002 до 2,0%) и метод инфракрасной-спектроекопии (при массовой доле углерода от 0,001 до 2,0%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20560—81.

2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

УГЛЕРОДА

2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300—1400°С, поглощении образовавшейся двуокиси углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением pH и последующем измерении (на установке для кулонометрического титрования) количества электричества, затраченного для восстановления исходного значе­ния pH, которое пропорционально массовой доле углерода в на­веске пробы.
2.2. Аппаратура
Кулонометрическая установка (чертеж). Допускается исполь­зование установок любого типа в том числе в комплекте с авто­матическими весами (корректором массы), обеспечивающих точ-
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1988
ность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандар­том.
При использовании автоматических весов погрешность изме­рения массы навески не должна превышать ±0,001 г.

/—баллон с кислородом (чистотой не менее 95%) по ГОСТ 5583—78 (допускается ис­пользование кислорода из кислородопровода); 2, 3—редукторы, понижающие давление кислорода; 4—ротаметр с пневматическим регулированием подачи к.исл1 рода (от 0,2 до 2,0 дм3/мин); 5—трубка огнеупорная муллитокремнеземистая, предн- каченная для сжигания навески; 6—трубчатая печь, обеспечивающая температуру го 1400°С; 7 — фильтр-поглотитель, заполненный ватой для очистки продуктов сгорания от твердых частиц окислов; 8—датчик экспресс анализатора; 9—электродная пара рН-метра; 10—авторегулирующее устройство кулонометрического титрования; // — цифровое табло; 12—анодный отсек датчика; 13—целлофановая перегородка между датчиками; 14—катод­ный отсек датчика; 15—трубка огнеупорная муллитокремнеземистая, предназначенная для горячей очистки кислорода (при определении углерода с массовой долей более 0,03% горячую очистку кислорода можно не применять); 16—колонка, заполненная аска* ритом для очистки кислорода от углекислого газа.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147—80 или по другой норма­тивно-технической документации, предварительно прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.
При определении углерода менее 0,05% лодочки прокаливают непосредственно перед проведением анализа, охлаждают до ком­натной температуры и хранят в эксикаторе.
Трубчатая печь сопротивления, обеспечивающая температуру до 1400°С. Допускается применение индукционных печей.
Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 300—600 мм, диаметром 3—5 мм.
2.3. Реактивы и растворы
Поглотительный и вспомогательный растворы в соответствии с типом применяемой кулонометрической установки.
Плавни: железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79 ос. ч. или по другой нормативно-технической докумен­тации, олово по ГОСТ 860—75 или по другой нормативно-тех­нической документации, окись меди по ГОСТ 16539—79 или по другой нормативно-технической документации, медь металличес­кая по ГОСТ 546—79 или по другой нормативно-технической до­кументации.
Допускается применение других плавней.
Массовая доля углерода в плавне не должна превышать соответствующей величины допускаемых расхождений между результатами параллельных определений.
Эфиры: сернокислый (медицинский) или диэтиловый эфир. Допускается применение других летучих органических раствори­телей: ацетон по ГОСТ 2603—79, хлороформ и др.
Марганец диоксид по ГОСТ 4470—79.
Гидроперит.
2.4. Подготовка к анализу
Перед проведением анализа установку приводят в рабочее со­стояние в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Перед началом работы, а также после замены муллитокрем­неземистых трубок, сжигают две-три произвольные навески стали с массовой долей углерода 1%.
При определении углерода в материалах с высокой массовой долей серы (автоматная сталь), для устранения влияния дву­окиси серы применяют двуокись марганца или гидроперит, кото­рые помещают в фильтр-поглотитель (7).
Градуировку прибора проводят по стандартным образцам углеродистых сталей.
Контроль правильности результатов анализа устанавливают по стандартным образцам сталей, соответствующих по химичес­кому составу и определяемым концентрациям анализируемым материалам.
С целью контроля правильности результатов анализа с каждой партией проб анализируют стандартные образцы сталей не реже двух раз в смену.
Среднее арифметическое значение результатов анализа стан­дартного образца не должно отличаться от его аттестованного значения более чем на 0,6 d2 или на 0,5 d3 абсолютного допускае­мого расхождения, установленного для соответствующего интер­вала концентраций при выполнении анализа из двух (трех) параллельных навесок.
2.5. Проведение анализа
При анализе легированных сталей навеску стали массой 0,25—0,5 г (в зависимости от массовой доли углерода в стали и ее химического состава) помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют 0,5—1 г меди или железа, или другого плавня.
При анализе высоколегированных сталей применяют 1,5 г смеси плавней, состоящих из олова и железа или окиси меди и железа, взятых в обоих случаях в соотношении 1 : 2.
При массовой доле углерода в стали менее 0,20%, навеску рекомендуется предварительно промыть эфиром или другим летучим органическим растворителем и высушить на воздухе.
Лодочку с навеской металла и плавня помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором: нажимают на клавишу «сброс», при этом показания индикаторного цифрового табло устанавливаются на «нуль».
В процессе сжигания навески металла на цифровом табло идет непрерывный отсчет.
Анализ считают законченным, если показание табло не из­меняется в течение одной минуты или изменяется на величину холостого счета прибора.
Параллельно, через все стадии анализа, проводят анализ конт­рольного опыта. Для этого в прокаленную фарфоровую лодочку помещают соответствующий плавень и сжигают его при рабочей температуре в течение времени, затрачиваемого на сжигание на­вески анализируемого материала. Продолжительность измерения (сжигания навески металла) 1,5—3 мин в зависимости от химичес­кого состава анализируемого материала.
2.6. Обраб от к а результатов
2.6.1. Массовую долю углерода (С) в процентах вычисляют по формуле
т1(а—ах)
т
где /И] — масса навески, при которой отградуирован прибор, г; а — показание цифрового табло прибора, полученное в ре­зультате сжигания навески анализируемого мате­риала, %;
щ — среднее арифметическое значение показаний прибора, полученное в результате сжигания плавня, % (контроль­ного опыта);
т— масса анализируемой навески, г.
При использовании приборов с автоматическими весами (кор­ректором массы) массовую долю углерода в процентах вычис­ляют по формуле
С=а—ах.
2.6.2. Абсолютные расхождения крайних результатов трех (d3) или двух (d2) параллельных определений (при довери­тельной вероятности <Р = 0,95) не должны превышать величины допускаемых расхождений для соответствующего интервала кон­центраций, приведенных в таблице.
Абсолютные допускаемые расхождения, %
Массовая доля углерода, %

^2
От 0,001 до 0,002 включ.
0,0008
0,0007
Св, 0,002 > 0,005 >
0,0010
0,0008
> 0,005 >0,01 >
0,0020
0,0017
> 0,01 > 0,02 >
0,004
0,003
> 0,02 » 0,05 >
0,006
0,005
> 0,05 > 0,10 >
0,010
0,008
> 0,10 > 0,2 >
0,015
0,012
> 0,2 > 0,5 >
0,020
0,017
> 0,5 > 1,0 >
0,030
0,025
> 1,0 > 2,0 >
0,050
0,04

2.6.3. За результат анализа принимают среднее арифмети­ческое двух (трех) параллельных определений за вычетом сред­него арифметического двух (трех) параллельных результатов контрольного опыта.
2.6.4. За окончательный результат принимают результат, удовлетворяющий требованиям п. 2.6.2.

3. ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1700°С и определении коли­чества образовавшейся двуокиси углерода путем измерения по­глощенной ею инфракрасной радиации.
3.2. Аппаратура и реактивы
Любой тип автоматического анализатора, основанный на принципе абсорбции инфракрасной радиации и обеспечивающий точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стан­дартом.
Эфир сернокислый (медицинский). Допускается применение других летучих органических растворителей: ацетон, хлороформ и др.
Плавень, используемый в зависимости от типа применяемого анализатора.
3.3. Подготовка к анализу
Перед проведением анализа установку приводят в рабочее со­стояние в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Градуировку прибора проводят по стандартным образцам углеродистых сталей.
Контроль правильности результатов анализа устанавливают по стандартным образцам сталей, соответствующих по химическому составу и определяемым концентрациям анализируемым мате­риалам.
С целью контроля правильности результатов анализа с каждой партией проб анализируют стандартные образцы сталей не реже двух раз в смену.
Среднее арифметическое значение результатов анализа стан­дартного образца не должно отличаться от его аттестованного значения более чем на 0,6 d2 или на 0,5 d:i абсолютного допускае­мого расхождения, установленного для соответствующего интер­вала концентраций при выполнении анализа из двух (трех) параллельных навесок.
3.4. Проведение анализа
Анализ проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
При массовой доле углерода в стали менее 0,20%, навеску ре­комендуется предварите