ГОСТ 12359-99
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
(ИСО 4945-77)
Методы определения азота
Издание официальное
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 «Методы контроля металлопродукции»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 15—99 от 28 мая 1999 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина
Армгосстандарт
Госстандарт Беларуси
Госстандарт Республики Казахстан
Госстандарт России
Главная государственная инспекция Туркменистана
Узгосстандарт
Госстандарт Украины
3 Приложение А содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4945—77 «Сталь. Определение содержания азота. Спектрофотометрический метод»
4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 октября 1999 г. № 360-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12359—99 (ИСО 4945—77) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
© ИПК Издательство стандартов, 2000
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
Содержание
1 Область применения 1
2 Нормативные ссылки 1
3 Общие требования 1
4 Фотометрический (спектрофотометрический) метод определения азота 1
5 Титриметрический метод определения азота 5
Приложение А Сталь. Определение содержания азота. Спектрофотометрический метод 9
(ИСО 4945-77)
Методы определения азота
Carbon, alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of nitrogen
Дата введения 2000—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (спектрофотометрический) метод определения азота с реактивом Несслера (при массовой доле азота от 0,002 до 0,01 %) и титриметрический метод определения азота (при массовой доле азота от 0,005 до 0,50 %) в углеродистых, легированных и высоколегированных сталях.
Допускается спектрометрический метод определения азота с нитропруссидом натрия по международному стандарту ИСО 4945 (приложение А).
2 Нормативные ссылки
83—79 Натрий углекислый. Технические условия
3640—94 Цинк. Технические условия
3769—78 Аммоний сернокислый. Технические условия
4145—74 Калий сернокислый. Технические условия
4165—78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
4463—76 Натрий фтористый. Технические условия
8677—76 Кальция оксид. Технические условия
9285—78 Калия гидрат окиси технический. Технические условия
14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
14262—78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
20490—75 Калий марганцовокислый. Технические условия
28473—90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
4 Фотометрический (спектрофотометрический) метод определения азота
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении стали в неокисляющих кислотах, разложении образующихся аммонийных солей гидроокисью натрия, дистилляции аммиака с паром или воздушной аспирацией из щелочного анализируемого раствора и определении его в конденсате с реактивом Несслера.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для дистилляции аммиака с паром (рисунок 1) состоит из дистилляционной колбы 1, воронок 2 и 3, холодильника 4, колбы-ловушки 5, генератора пара 7, нагревателя генератора пара 8, лабораторного автотрансформатора 9, бутыли с водой 6 и колбы-приемника 10.
Издание официальное
Рисунок 1 — Схема установки для дистилляции аммиака с паром
Установки для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией (рисунки 2 и 3) состоят из воздухоочистительных систем 1 и 2 (1 — промывной сосуд, заполненный серной кислотой плотностью 1,84 г/см3, 2—промывной сосуд, заполненный водой), электроплитки 7, дистилляционной колбы из термостойкого стекла вместимостью 500 см3, снабженной воронкой с краном, 6, холодильника 3, сосуда для улавливания азота (в виде аммиака) 5, микробюретки 4 (класса 1).
Рисунок 2 — Схема установки для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией
Колба для растворения навески (рисунок 4).
Вода дистиллированная, свободная от ионов аммония, для приготовления водных растворов и проведения анализа. Воду проверяют на присутствие ионов аммония реактивом Несслера: к 200 см3 воды приливают 2,5 см3 реактива Несслера, перемешивают и оставляют стоять 15 мин. Если вода не окрасилась в желтоватый цвет (оптическая плотность раствора, измеренная на спектрофотометре в кювете толщиной рабочего слоя 1 см при длине волны 400 нм, не более 0,05), она может быть использована для определения азота. Если появилось желтое окрашивание, воду очищают на ионообменных смолах — сильнокислотном катионите и сильноосновном анионите со слоем смолы высотой 0,2 м, диаметром 0,025 м, пропуская через колонки со скоростью от 7 до 10 см3/мин.
Для очистки воды с помощью марганцовокислого калия 500 см3 воды помещают в колбу со шлифом, добавляют марганцовокислый калий до слабого окрашивания и кипятят 30 мин. Затем добавляют 100 г оксида кальция и кипятят в течение 2 ч. Соединяют колбу с холодильником и собирают дистиллят в бутыль с пришлифованной пробкой.
Воду можно очищать также любым другим методом, обеспечивающим оптическую плотность окрашенного раствора до значения 0,05.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Цинк металлический по ГОСТ 3640.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 14262, разбавленная 1:4.
Кислота серная с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, готовят из фиксанала.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, прокаленный при температуре 900 °С.
Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 40 г/100 см3 : 200 г гидроксида натрия растворяют в 600 см3 воды и выпаривают при кипячении до 500 см3 с добавлением нескольких гранул цинка.
Гидроксид калия по ГОСТ 9285, растворы массовой концентрации 60 г/100 см3 и 15 г/100 см3.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Кальций оксид по ГОСТ 8677.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, стандартный раствор.
Сернокислый аммоний высушивают при (100±5) °С. Навеску сернокислого аммония 4,7170 г помещают в стакан емкостью 200—400 см3, растворяют в воде, переносят в колбу емкостью 1-Ю3 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 10 см3 раствора помещают в другую мерную колбу емкостью 1-Ю см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1.1 см3 полученного раствора сернокислого аммония содержит 0,00001 г азота.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Установка с водяным паром
Собирают установку (рисунок 1) и промывают ее перед перенесением раствора пробы в дистилляционную колбу: через воронку 2 приливают в дистилляционную колбу 80 см3 раствора гидроксида натрия, через воронку 3 — 100 см3 воды и пропускают пар в течение 10—15 мин. Затем удаляют раствор из колбы-приемника и из дистилляционной колбы, приливая в генератор пара 150—170 см3 воды. При этом щелочной раствор переносят из дистилляционной колбы в колбу-ловушку и удаляют.
4.3.2 Установка с воздушной аспирацией
Собирают установку (рисунки 2 и 3) и проверяют герметичность всей системы с помощью аспиратора просасыванием воздуха равномерно со скоростью 3—4 пузырька в секунду.
Для очистки системы в дистилляционную колбу приливают 80 см3 раствора гидроксида натрия, 100 см3 воды и кипятят раствор в течение 5—10 мин.
После очистки всей системы выключают электроплитку, водоструйный насос, удаляют раствор из дистилляционной колбы и из сосуда для улавливания азота.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Определение азота на установке с водяным паром
4.4.1.1 Определение азота в сталях с массовой долей кремния до 0,5 %
Навеску массой 2 г помещают в колбу (рисунок 4). Для ее растворения приливают 50 см3 раствора серной кислоты (1:4) и закрывают ее пришлифованной пробкой с гидравлическим затвором, в резервуар которого предварительно приливают 2—3 см3 раствора серной кислоты (1:4).
Навеску растворяют при температуре не выше (85±5) °С до полного прекращения выделения водорода. Колбу с раствором охлаждают, раствор из резервуара гидравлического затвора присоединяют к основному раствору и обмывают затвор 2 — 3 раза водой. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. К раствору добавляют 5 г сернокислого калия, 1 г сернокислой меди, приливают 20 см3 серной кислоты и нагревают содержимое колбы до появления густых паров серной кислоты (температура раствора — не менее 340 °С).
При отсутствии в стали нитридов хрома допускается растворение навески в серной кислоте (1:4) без добавления концентрированной серной кислоты, сернокислого калия, сернокислой меди и нагревания до появления паров серной кислоты.
Для труднорастворимых сталей допускается применение других кислот, обеспечивающих полноту растворения навески.
4.4.1.2 Определение азота в сталях с массовой долей кремния свыше 0,5 %
Навеску растворяют при умеренном нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1) до полного прекращения выделения пузырьков водорода. После растворения навески раствор (2—3 см3 соляной кислоты 1:1) из резервуара гидравлического затвора присоединяют к основному раствору и обмывают затвор 2—3 раза водой. К раствору прибавляют при перемешивании маленькими порциями 1—1,5 г фтористого натрия, после чего колбу вновь закрывают пришлифованной пробкой с гидравлическим затвором и продолжают нагревание. Сплавление с сернокислым калием
