Сплавы платино-родиевые. Методы спектрального анализа

УДК 669.231.5 235 : 543.06 : 006.354

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РОДИЕВЫЕ

Методы спектрального анализа
Alloys platinum-rhodium.
Methods of spectral analysis
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. № 3865 срок действия установлен
с 01.01.84 до 01.01.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает методы спектрального оп­ределения примесей: палладия, иридия, рутения, золота, серебра, железа, никеля, меди, кремния, алюминия, свинца, сурьмы, цинка, олова и магния в платино-родиевых сплавах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22864—77.

2. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ОБРАЗЦАХ

ПРОИЗВОЛЬНОЙ ФОРМЫ И МАЛОЙ МАССЫ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ

ЗОЛОТА, КРЕМНИЯ, АЛЮМИНИЯ, СВИНЦА, СУРЬМЫ, ЦИНКА, ОЛОВА,

НИКЕЛЯ от 0,005 до 0,05%, РУТЕНИЯ, ЖЕЛЕЗА от 0,01 до 0,08%, ПАЛЛАДИЯ
от 0,005 до 0,10%, ИРИДИЯ от 0,02 до 0,08%, МАГНИЯ от 0,003 до 0,03%
СЕРЕБРА, МЕДИ от 0,001 до 0,02%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на переведении навески сплава в глобулу (жидкую каплю расплава), фотографировании ее спектра в дуго­вом разряде и измерении интенсивности линий примесей. Связь интенсивности спектральной линии с концентрацией примеси уста­навливают по градуировочным графикам.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрограф дифракционный большой дисперсии. Спектрограф кварцевый средней дисперсии.
Ослабитель трехступенчатый.
Генератор дуги постоянного тока.
Гейератор дуги переменного тока.
Микрофотометр.
Зажимы (электрододержатели).
Стандартные образцы предприятия.
Электроды угольные, изготовленные из спектрально-чистых уг­лей марок ОСЧ-7 или С-2.
Весы аналитические.
Секундомер.
Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 10—15 условных единиц.
Станок для заточки угольных электродов.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0—73, ГОСТ 10691.1—73.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Образцы для анализа должны быть в виде ленты, про­волоки или стружки массой 2,0 г. Для удаления поверхностных загрязнений образцы кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 3 мин, промывают водой и сушат.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Спектры фотографируют на спектрографе большой дис­персии при ширине щели 0,02 мм и освещении ее через трехлин­зовый конденсор с диафрагмой на средней линзе конденсора вы­сотой 5 мм. Межэлектродный промежуток корректируют непре­рывно в течение всей экспозиции по изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы.
В качестве электродов применяют спектральные угли диамет­ром 6 мм. Нижний электрод фигурный с перетяжкой и миллимет­ровым углублением в торце электрода. В углубление помещают навеску анализируемого или стандартного -образца массой 0,1 г. Для верхних электродов применяют угли, заточенные на полу­сферу или на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Спектры фотографируют с экспозицией 60 с через трехступен­чатый ослабитель на фотопластинку типа II.
Источником возбуждения служит дуга постоянного тока силой 8 А. Образец включают анодом. Вместе с анализируемыми образ­цами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандарт­ных образцов анализируемой марки сплава. Для каждого стан­дартного образца получают по две параллельных спектрограммы, для каждого анализируемого образца — по три.
Фотопластинку проявляют в течение 3—6 мин при температу­ре проявителя 20°С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют
.

2.5. Обр аботка результатов
2.5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приве­дены в табл. 1.
Таблица 1
Определяемый элемент
Длина волны линии при­меси, нм
Линия сравнения
Длина волны линии сравне­ния, нм
Определяемый интервал концентрации, %
Палладий
325,87
324,27
Платина
Платина
326,84
324,02
0,005—0,10 0,01 —0,20
Иридий
322,07
284,97
Платина Родий
326,84
285,61
0,02 —0,08
0,01 —0,20
Рутений
349,89
343,67
Платина
Платина
326,83
326,80
0,01 —0,08
0,01 —0,08
Золото
312,27
267,59
Платина
Платина
307,95
267,45
0,005—0,05 0,01 —0,20
Серебро
338,28
Платина
326,84
0,001—0,02
Железо
259,93
253,58
Платина Родий
259,60
258,72
0,01 —0,08
0,01 —0,20
Медь
327,30
Платина
326,84
0,001—0,02
Цинк
334,50
Платина
326,84
0,005—0,05
Алюминий
309,27
308,21
Платина
Платина
307,95
307,95
0,005—0,05
0,005—0,05
Никель
303,79
Платина
307,95
0,005—0,05
Кремний
288,15
Платина
285,31
0,005—0,05
Олово
283,99
Платина
285,31
0,005—0,05
Сурьма
287,79
259,81
Платина
Платина
285,31
259,60
0,005—0,05
0,005—0,05
Свинец
280,20
Платина
285,31
0,005—0,05
Магний
277,67
Родий
, 276,77
j 0,005—0,02

2.5.2. Определение массовых долей элементов ведут по методу «трех эталонов» с объективным фотометрированием. Градуировоч­ные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии при­меси и основного вещества, а по оси абсцисс — значения логариф­мов концентраций стандартных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значе­ниям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.

2.5.3. Сходимость метода характеризуется относительным стан­дартным отклонением S, приведенным в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля примесей, %
Значения стандартного отклонения, % •
От 0,001 до 0,01
0,30
Св. 0,01 , 0,05
0,15
, 0,05 , 0,20
0,10

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия:

где: Хтах — наибольший результат параллельных измерений:
Xmjn —наименьший результат параллельных измерений;
S — относительное стандартное отклонение, характери­зующее сходимость измерений;
Хп — среднее арифметическое, вычисленное из п парал­лельных измерений (п=3).

3. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ОБРАЗЦАХ,

ИЗГОТОВЛЕННЫХ В ВИДЕ МОНОЛИТНЫХ КУСКОВ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ

ЗОЛОТА, ПАЛЛАДИЯ, ИРИДИЯ И ЖЕЛЕЗА от 0,01 до 0,20%)
3.1. Сущность метода
Метод основан на возбуждении спектра разрядом дуги пере­менного тока в измерении интенсивности линий примесей. Связь интенсивности с концентрацией устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов. В качестве одного из электродов применяют монолитный кусок.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы —по п. 2.2.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Образцы для анализа должны быть в виде куска произ­вольной формы массой не менее 50 г с площадкой размером 300—400 мм2. Для удаления поверхностных загрязнений образцы кипятят в соляной кислоте (1'• 1) в течение 3 мин, промывают водой и сушат.
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Спектры фотографируют на спектрографе средней дис­персии при ширине щели 0,01 мм, межэлектродном промежутке 1,5 мм, времени экспозиции 30 с. Источник света — дуговой раз­ряд переменного тока силой 5 А.
Куски анализируемых и стандартных образцов служат ниж­ними электродами. В качестве верхних электродов применяют стандартные угли, заточенные на усеченный конус с площадкой- диаметром 1—2 мм.
Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель на фотопластинку типа II. При фотометрировании выбирают сту­пеньку с оптимальными почернениями аналитических, линий.
Для каждого стандартного образца получают по две парал­лельных спектрограммы, для каждого анализируемого образца — по три.
Фотопластинку проявляют в течение 3—6 мин при температуре проявителя 20°С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в- воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.
3.5. Обработка результатов — по п. 2.5.
Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор А. Г. Каширин
Корректор Е. И. Морозова
Сдано в наб. 12.10.82 Подп. к печ. 03.12.82 0,75 п. л. 0,58 уч.-изд. л. Тир. 10000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва. Лялин пер., 6. Зак. 1163
Изменение № 1 ГОСТ 12556.2—82 Сплавы платино-родиевые. Методы спект­рального анализа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.06.88 № 1730
Дата введения 01.01.89
Под наименованием стандарта проставить код: ОК.СТУ 1709.
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 23864—77 на ГОСТ 22864—83.
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый по­казатель марочного состава».
(Продолжение см. с. 84)
(Продолжение изменения к ГОСТ 12556.2—82)
Пункт 2.2. Двенадцатый абзац после слов «типа II» дополнить 1 словами: «или ЭС»;
пятнадцатый абзац. Исключить ссылки: ГОСТ 10691.0—73, ГОСТ ,10691.1— —73.
Пункт 2.4.1. Третий абзац. Заменить значение: 60 на 45—60;, дополнить сло­вами: «или ЭС».
Пункт 3.4.1. Второй абзац после слов «заточенные на» дополнить словами: «полусферу или».
(ИУС № 9 1988 г.)