Индий. Метод определения серы

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

индий

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

ГОСТ 12645.10-86

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Изменение № 1 ГОСТ 12645.10—86 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии сертификации по переписке 15.04.94 (отчет Технического секретариата № 2)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
по стандартизации
Азгосстандарт
Госстандарт Белоруссии
Госстандарт Республики Казахстан
Молдовастандарт
Госстандарт России
Главная государственная инспекция Туркменистана
Узгосстандарт
і Госстандарт Украины

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Метод определения серы
Indium.
Method for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.86 № 3188 дата введения установлена 01.01.88
Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
1а. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения серы (при массовой доле серы от 510~6 до 1-Ю-4 %) в индии марки Ин 000.
Метод основан на восстановлении соединений серы до сероводорода, отгонке и поглощении его раствором щелочи в присутствии гидроксиламина и трилона Б и полярографировании раствора, содержащего сульфид-ионы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22306—77 с дополнениями.
1.1.1. Массовую долю каждого элемента в индии определяют в двух параллельных навесках.
1.1.2. Контроль точности анализа осуществляют методом варьирования навесок или методом добавок. Контроль точности анализа проводят одновременно с анализом проб при смене реактивов, аппаратуры, а также после длительного перерыва в работе.
1.1.3. 1. При контроле точности методом варьирования навесок анализ проводят по настоящей методике из навесок 1 и 2 г индия. Результат анализа считают правильным, если разность результатов анализов, полученных из разных навесок, не превышает допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
1.1.4. 2. Контроль точности по методу добавок проводят в соответствии с ГОСТ 25086—87.
В качестве добавки используют растворы серной кислоты, содержащие 0,1 и 1 мкг/см3 серы, приготовленные на бидистиллированной воде в день применения. Процедуру проводят как указано в разд. 5.
Для пробы с массовой долей серы 5-10~6 % и более добавка должна быть не меньше массовой доли серы в пробе и нс больше удвоенной массовой доли серы в пробе. Массовая доля серы в пробе с добавкой должна быть не менее чем 1-Ю-5 % и_не более чем 310~4 %.
Величину добавки определяют по разности С2—С]( где С\ и С2 — результаты анализа пробы С! и пробы с добавкой С2, рассчитанные как среднее арифметическое двух определений, расхождения между которыми не должны превышать допускаемой величины, указанной в стандарте.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (март 1998 г.) с Изменением № /, утвержденным в июне 1996 г. (ИУС 9—96)
© Издательство стандартов, 1986
© ИПК Издательство стандартов, 1998
Результат анализа считают правильным, если найденная величина добавки С?— С, отличается от расчетного значения добавки на величину не более чем на 0,71 ■ d^ + d^, где dl и d2 — допускаемые расхождения результатов анализа серы в пробе С! и в пробе с добавкой С2.
1.1.5. 1.1.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Требования безопасности — по ГОСТ 12645.8—82 с дополнениями.
2.1.1. Индий (оксид) согласно ГОСТ 12.1.005—88 относится к веществам третьего класса опасности и имеет предельно допустимую концентрацию (ПДК) 4 мг/м3. Индий вызывает боли в суставах, костях, разрушение зубов, нервные и желудочно-кишечные расстройства, боль в области сердца и общую слабость. «
Контроль за содержанием индия в воздухе рабочей зоны должен проводиться по методикам, разработанным в соответствии с ГОСТ 12.1.016—79 и утвержденным органами здравоохранения. Периодичность контроля устанавливается в соответствии с ГОСТ 12.1.005—88.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1.2. Выполнение анализов с использованием ртути проводят в соответствии с санитарными правилами проектирования, оборудования, эксплуатации и содержания производственных и лабо­раторных помещений, предназначенных для проведения работ с ртутью, ее соединениями и приборами со ргутным заполнением, утвержденными Минздравом СССР.
2.1.3. При использовании газов в баллонах должны соблюдаться требования безопасности в соответствии с «Правилами по устройству и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденными Госгортехнадзором СССР.
2.1.4. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответст­вии с требованиями ГОСТ 12.1.004—91. Помещения химической лаборатории должны быть осна­щены средствами огнетушения (огнетушитель с углекислотой, листовой асбест, песок).

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Поля[юграф переменного тока типа ППТ-1 или универсальный полярограф ПУ-1.
Установка для восстановления соединений серы и отгонки сероводорода. (Допускается при­менение обратного холодильника и приемника любых конструкций, обеспечивающих полное поглоще ние сул ьфид -ионов).
Электроплитка по ГОСТ 14919—83.
Электролизер с внешним анодным отделением (анодное отделение над ртутью заполняют ежедневно насыщенным раствором хлористого калия).
Аргон по ГОСТ 10157—79.
Чашка кварцевая по ГОСТ 19908—90 вместимостью 50 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, перегнанная.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:6, и раствор 0,05 моль/дм3, приготовленный из стандарт-тигра.
Кислота иодистовидородная по ГОСТ 4200—77.
Калий иодистый по ГОСТ 4232—74.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, перекристаллизованный, насыщенный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ' 4328—77, растворы 100 и 250 г/дм3.
Медь двухлористая 2 -водная по ГОСТ 4167—74.
Нагрий сернистый по ГОСТ 2053—77.
Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200—76.
Калий фосфорноватистокислый.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор: 69,5 г гидроксиламина гидрохлорида разбавляют бидистиллированной водой до 1 дм3.
Соль динатрисвая этилендиамин- N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.
Ртуть по ГОС Г 4658—73.
Пирогаллол А, раствор 250 г/дм3 в растворе 250 г/дм3 гидроокиси натрия.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дополнительно перегнанная в кварцевом аппарате с добавлением марганцовокислого калия.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
Щелочная смесь, выдержанная нс менее 2 суг; в мерную колбу вместимостью 1 дм3 приливают 600 см' свежепрокипяченной и охлажденной бидистиллированной воды, прибавляют 112 г гидро­окиси калия, перемешивают до растворения, раствор охлаждают и порциями прибавляют к нему 100 г трилона Б при перемешивании, разбавляют до 1 дм3 свежепрокипяченной бидистиллирован­ной водой, перемешивают и закрывают притертой пробкой.
Полярографический фон: 120 см3 щелочной смеси помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3, приливают 25 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, 100 см3 бидистиллированной воды и перемешивают. Фон может быть использован в течение 3 сут.
Восстановительную смесь готовят двумя методами: ш
Метод 1.
В реакционную колбу приливают 730 см3 раствора соляной кислоты (1,2:1), прибавляют 444 г йодистого калия, 150 г фосфорноватистокислого натрия (или 173 г фосфорноватистокислого калия), 250 мг двухлористой меди, перемешивают, устанавливают обратный холодильник и кипятят в течение 5—6 ч с продувкой аргоном со скоростью 20—25 пузырьков в 10 с. Аргон предварительно очищают пропусканием через три склянки Дрекселя с раствором пироіаллола 250 /дм3 в растворе гидроокиси калия 250 г/дм3 При охлаждении из восстановительной смеси должен выделяться осадок солей (отсутствие осадка свидетельствует о недостаточной концентрации соляной кислоты). Восста­новительную смесь сливают с осадка солей и хранят в склянке с притертой пробкой в затемненном боксе.
Метод 2.
Смешивают 300 см3 соляной. 500 см иодистоводородной кислот, 150 г фосфорноватистокис­лого натрия (или 173 г фосфорноватистокислого кадия), 250 мг двухлористой меди, приливают 200 см’ бидистиллированной воды и перемешивают. Очистку смеси от серы производят, как указано выше.
Ст а и да ртныерастворы сульфатной сер ы
Раствор А: 6,25 см3 раствора серной кислоты 0,05 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до Mcfltai свежепрокипяченной бидистиллированной водой и перемешиваю!
I см3 раствора А содержит 100 мкг серы.
Раствор Б. 10 см’ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки свежепрокипяченной бидистиллированной водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 10 мкг серы.
Раствор В: 10 см раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки свежепрокипяченной бидистиллированной водой и перемешивают.
1 см’ раствора В содержит 1 мкг серы.
Раствор В1: 10 см’ раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки свежепрокипяченной бидистиллированной водой и перемешивают.
1 см3 раствора В1 содержит 0.1 мкг серы.
Растворы Б В. В1 готовят в день употребления.
Стандаргнысраетворысульфиднсисеры
Раст вор Г: 75 мг кристаллического сернистого натрия помещают в мерную колбу щвч' полостью 100 см3, приливают полярографический фон до метки и перемешивают до растворения соли
1 ем-' раствора Г содержит 100 мкг серы.
Раствор Д: 10 см3 раствора Г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают до метки полярографическим фоном и перемешивают.
1 см’ раствора Д содержит 10 мкг серы.
(Измененная редакция, Изм № 1).

■І. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

1.1. Сборкаусгановки
Собирают установку для восстановления и отгонки серы в соответствии с чертежом. Затем в склянки Дрекселя вместимостью 200 см3 1—3 заливают по 150 см ' щелочного раствора пирогаллола, в склянку вместимостью 200 см с дибистиллято.м 4 — раствор гидроокиси натрия 250 г/дм-’, в склянку 77 — дистиллированную воду,