Сера техническая. Методы испытаний

ГОСТ 127.2-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским и проектным институ­том серной промышленности с опытным заводом, Украина
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Сове­та по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, мет­рологии и сертификации 21 октября 1993 г. (приказом № 1 к прото­колу № 4—93)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизациии
Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан
Республика Узбекистан Украина
Армгосстандарт
Белстандарт
Госстандарт Республики Казахстан Молдовастандарт
Госстандарт России
Туркменглавгосинспекция
Узгосстандарт
Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стан­дартизации, метрологии и сертификации от 21.03.96 № 199 межго­сударственный стандарт ГОСТ 127.2—93 введен в действие непосред­ственно в качестве государственного стандарта с 1 января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 127—76 (в части методов анализа)
© ИПК Издательство стандартов, 1996
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично вос­произведен, тиражирован и распространен в качестве офици­ального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

УДК 553.661.001.4:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Методы испытаний
Sulphur for industrial use.
Test methods
OKC 71.040.40
Дата введения 1997—01-01
Настоящий стандарт распространяется на техническую серу жид­кую, комовую и молотую и устанавливает методы испытания ее физических и химических свойств.

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Пределы применения методов указаны в таблице 1.

Таблица 1
Определяемый показатель
Метод анализа
Пределы применения метода, массовая доля элемента, %
Раздел, пункт стандарта, содержащий метод анализа
1 Сера
Расчетный

2
2 Зола
Весовой
От 0,007 до 0,4
3
3 Кислоты
Т итриметрический
Более 0,001
4
Окончание таблицы 1
Определяемый показатель
Метод анализа
Пределы применения метода, массовая доля элемента, %
Раздел, пункт стандарта, содержащий метод анализа
4 Органические
Газо объемный
Более 0,005
5.1
вещества
Спектральный

5.2

Весовой

5.3

Экстракционный

5.4
5 Мышьяк
Фотометрический с примене­нием диэтилдитиокарбамата серебра
От 0,00005 до 0,005
6.1

Спектральный
От 0,0001 до 1,0
6.2

Фотометрический с примене­нием молибденовой сини
От 0,005 до 0,1
6.3
6 Селен
Фотометрический с примене­нием 3,3'-диаминобензидина
От 0,0005 до 0,04
7.1

Фотометрический с примене­нием сернокислого гидразина

7.2
7 Железо
Фотометрический с примене­нием О-фенантролина
От 0,002 до 0,2
8

Спектральный
От 0,001 до 1
11
8 Марганец
Фотометрический с примене­нием формальдегидоксима
От 0,0005 до 0,002
9.1

Фотометрический с примене­нием йоднокислого калия

9.2

Спектральный
От 0,001 до 1
11
9 Медь
Фотометрический с примене­нием диэтиддитиокарбамата свинца
От 0,0005 до 0,001
10.1

Фотометрический с примене­нием диэтиддитиокарбамата натрия
От 0,0002 до 0,002
10.2

Спектральный
От 0,001 до 1
И
10 Вода
Весовой
Более 0,001
12
11 Грануломет­рический состав
Весовой
От 0,001 до 0,01
13
1.2 Установленная доверительная вероятность (Р), с которой погрешность определений находится в границах, указанных в мето­дах анализа, равна 0,95.
1.3 Результаты анализов округляют до значащих цифр в соответ­ствии с нормами, установленными стандартами на соответствую­щий вид серы.
1.4 При проведении анализов и приготовлении растворов реак­тивов в случае, если нет других указаний, применяют:
• реактивы квалификации не ниже чистый для анализа (ч.д.а.);
• дистиллированную воду по ГОСТ 6709;
• весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
• набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328 массой 210 г.
1.5 Допускается использовать для контроля качества любые ме­тоды, средства измерения и аппаратуру, прошедшие метрологичес­кую аттестацию и имеющие точностные характеристики не ниже приведенных в настоящем стандарте. При разногласиях в оценке качества определение проводят методами настоящего стандарта.
1.6 Приготовление растворов и реактивов проводят по ГОСТ 4212, ГОСТ 4517, ГОСТ 4919.1, ГОСТ 4919.2, ГОСТ 25794.1.
1.7 Градуировочные графики строят один раз в три месяца и после каждой замены реактивов.
При построении градуировочных графиков каждая точка должна представлять собой среднее арифметическое результатов трех па­раллельных измерений.
1.8 Отбор и подготовка проб по ГОСТ 127.3.

2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРЫ

Массовую долю серы в пересчете на сухое вещество Хр %, вычисля­ют по формуле
= 100 - (X, + X + Х5), (1)
где X, — массовая доля золы, определенная по разд. 3, %;
X — массовая доля кислот в пересчете на серную кислоту, опре­деленная по разд. 4, %;
Xs — массовая доля органических веществ, определенная по разд. 5, %.

3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ

3.1 Сущность метода
Метод основан на весовом определении массы остатка после прокаливания пробы при температуре (800±10) °С.
3.2 Аппаратура:
• электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ, обес­печивающая устойчивую температуру нагрева (800± 10) °С;
• эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336;
• чаша 50 (80) или тигель Н-50(80) по ГОСТ 19908;
• электроплитка одноконфорочная по ГОСТ 14919.
3.3 Проведение анализа
(20,0±0,1) г пробы помещают в чашу, предварительно прокален­ную и доведенную до постоянной массы. Чашу устанавливают на электрическую плитку, слегка расплавляют серу и поджигают. Тем­пературу нагрева поддерживают около 220 °С, чтобы сера медленно горела в течение 30 мин до полного сгорания серы. Затем чашу помещают в электропечь, прокаливают при температуре (800±10) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.
Если массовая доля золы в сере менее 0,02 %, допускается уве­личивать навеску до 50,0 г.
3.4 Обработка результатов
Массовую долю золы Xv %, вычисляют по формуле
*2 = , (2)
где м, — масса остатка после прокаливания в электропечи, г;
т — масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое рас­хождение между которыми, а также абсолютная суммарная погреш­ность результатов анализа не превышают значений, указанных в таблице 2.
Массовая доля золы
Допускаемое расхождение
Суммарная погрешность
От 0,007 до 0,030 включ.
0,004
0,002
Св. 0,030 до 0,070 ”
0,010
0,006
” 0,07 до 0,10
0,02
0,01
" 0,10 до 0,30
0,03
0,01
" 0,30 до 0,40
0,07
0,03

4.1 Сущность метода
Метод основан на экстракции кислых веществ с помощью воды и титровании полученного экстракта гидроокисью натрия или гид­роокисью калия в присутствии фенолфталеина.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы:
• пипетка вместимостью 100 см5;
• бюретки вместимостью 5 и 10 см3;
• мензурка 250 по ГОСТ 1770;
• цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770;
• стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336;
• колба Кн-2-250-34 ХС по ГОСТ 25336;
• бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;
• спирт этиловый технический по ГОСТ 18300;
• фенолфталеин (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 1 %;
• калия гидроокись по ГОСТ 24363 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (КОН, NaOH) = 0,01 моль/дм3 (0,01н.);
• вода дистиллированная, не содержащая СО,; готовят по ГОСТ 4517.
4.3 Проведение анализа
(50±1) г серы взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до трех десятичных знаков, помещают в ста­кан, смачивают 25 см3 этилового спирта и добавляют 200 см3 воды. Содержимое стакана перемешивают, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 15—20 мин, периодически перемеши­вая. После охлаждения содержимое стакана фильтруют через склад­чатый бумажный фильтр в мерную колбу, доводят объем раствора
до метки водой, не содержащей СО,, и тщательно перемешивают. 100 см3 фильтрата отбирают в коническую колбу, титруют из бюретки раствором гидроокиси калия или натрия в присутствии фенолфта­леина до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мину­ты. Допускается проводить титрование с помощью потенциометра, принимая за точку эквивалентности (окончание титрования) рН=8,2-8,3.
Одновременно проводят контрольный опыт с раствором, содер­жащим воду и спирт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.
4.4 Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на серную кислоту X, %, вычисляют по формуле
- К2) • К • 0,00049 • 250 • 100 (j)
100-т ’
где Kj — объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсхо­дованный на титрование анализируемого раствора, см3;
Vz — объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсхо­дованный на титрование раствора контрольной пробы, см3;
0,00049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 рас­твора гидроокиси натрия или калия концентрации точно 0,01 моль/ дм3, г;
т — масса навески серы, г;
К — поправочный коэффициент для приведения концентра­ции раствора гидроокиси натрия или калия точно к 0,01 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое зна­чение расхождений между которыми, а также абсолютные значения суммарной погрешности результата анализа не превышают значе­ний, указанных в таблице 3.
Массовая доля кислот
Допускаемое расхождение
Суммарная погрешность
От 0,0010 до 0,0020 включ.
0,0002
0,0001
Св. 0,0020 до 0,0060 "
0,0003
0,0002
" 0,060 до 0,0200 "
0,0010
0,0006
'• 0,020
0,001
0,001

5 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

5.1 Газообъемный метод
5.1.1 Сущност ь метода
Метод основан на сжигании пробы серы в печи в токе кислорода и поглощении выделившейся двуокиси углерода раствором гид­роокиси калия.
5.1.2 Аппаратура, реактивы и растворы:
• установка для определения углерода (рисунок 1);
• секундомер;
• пипе