Жидкости полиэтилсилоксановые. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

С О Ю ЗА ССР

ЖИДКОСТИ

ПОЛИЭТИЛСИЛОКСАНОВЫЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 13004-77

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 678.84—404:006.354 , Группа Л 93

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЖИДКОСТИ ПОЛИЭТИЛСИЛОКСАНОВЫЕ

Технические условия
Polyethylsiloxane fluids.
Specifications

ОКП 22 2912 ОЮО

Наименование показателя

ПЭС-1 ОКП 22 2912 0101

1. Внешний вид

2. Цвет во йодометрической шкале, Мг йода, не темнее
3. ■( Исключен, Шм. № 3).
0,25
4.. Массовая доля механических примесей

5 'Кинематическая вязкость при 20 °С, м2/с
(1,5— 4,5)-10-6
с Ст
1,5—4,5
6 Температура вспышки, опре-; деляемая в открытом тигле, °С, не ниже
Не нормируется
7. Массовая доля этоксильных групп, %, не более
0,30
8. Реакция среды (pH волной вытяжки)
6—7
9. Массовая доля кремния, %
Не менее 19,6
10. Массовая доля воды, %, не более
0,01
ПЭС-2
ОКП 22 2912 0102
пэс-з
ОКП 22 2912 0103
ПЭС-4
ОКП 22 2912 0104
Прозрачная жидкость

0,25
0,25
0,25
Отсутствует

(6—12)-10-6
(14—1,7) -10-6
(42—48) • 10 й
6—12
14—17
42—48
110
125
170
0,30
0,30
0,25
6-7
6-7
6-7
24,3—27,1
25,2—28,0
26,0—27,1
0,0 f
0,01
0,01

Наименование показателя
ПЭС-5
ОКП 22 2912 0105
1. Внешний вид
Прозрачная
2. Цвет по йодометрической
жидкость
шкале, мг йода, не темнее
. 0,25
3. Запах
Не определяют
4. Содержание механических
Отсутствие
примесей

5. Кинематическая вязкость при
(200—500) X
20 °С: м2/с
Х'Ю~6
сСт
200—500
6. Температура вспышки, опре­деляемая в открытом тигле, °С,

не ниже
265
7. Массовая доля этоксильных

групп, %, не более
0,25
8. Реакция среды (pH водной
6—7
вытяжки)

9. Массовая доля кремния, %
26,4—28,0
10. Массовая доля воды, %, не
0,005
более

Норма для марки
Метод испытания
ОКП 22 2912 0106
ОКП 22 2912 0107

Прозрачная бесцветная жидкость
По ГОСТ 20841.1—
—75
По ГОСТ 19266—79
Не определяют
и по п. 3.6 настояще­го стандарта
Отсутствует запах растворителя
Органолептически
0,001
0,001
По ГОСТ 6370—<83 и по п. 3.2 настоящего стандарта
и по ГОСТ 20841.1 —
—75
По ГОСТ 33—82 и
(42—48) -10 6
(250-300) -10 -6
по п. 3.7 настоящего
42—48
250—300
стандарта
По ГОСТ 4333—48
и по п. 3.8 настояще-
150
250
го стандарта
По ГОСТ 20841.5—
.0,1
0,1
—75 и по п. 3.5 нас­тоящего стандарта По ГОСТ 2084.li.4-
6—7
6—7
—75 и по п. 3.9 нас­тоящего стандарта
26,0—27,1
26,4—28,0
По ГОСТ 20841.2—
—75, разд. 1 и по п. 3.3 настоящего стандарта
По п. 3.4 настоящего
Отсутствует
стандарта
ПЭС-4 — основа низкотемпературных масел и приборная жидкость и для изготовления Эсилона^4;
ПЭС-5 — теплоноситель, смазка для коркового литья и для форм при прессовании пластмассовых и ре­зиновых изделий, демпфирующая жидкость, а также в качестве добавки в полировально-очис­тительные составы и в качестве компонента тер­мостойких замасливателей в промышленности хи­мических волокон и для изготовления Эсилона-5.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
1.3. По физико-химическим показателям полиэтилсилоксановые жидкости должны соответствовать требованиям и нормам, ука­занным в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Приемку жидкостей производят партиями. За партию при­нимают любое количество жидкости, однородной по качеству, со­провождаемой одним документом о качестве. При транспортиро­вании жидкостей в вагонах-цистернах за партию принимают каж­дую цистерну.
Документ должен содержать:
) наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
) наименование продукта;
) дату изготовления;
) номер партии;
) массу брутто и нетто; 1
) результаты анализа или подтверждение о соответствии ка­чества продукта требованиям настоящего стандарта;
) обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2. Для проверки качества жидкостей отбирают 10 % единиц продукции от партии, но не менее трех единиц при партиях, со­стоящих из 30 и менее единиц продукции.
Проверку массовой доли этоксильных групп и кремния про­водят по требованию потребителя, но не реже одного раза в три месяца.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей проводят повторные анали­зы удвоенной выборки от той же партии.
Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Метод отбора проб .
3.1.1. Перед отбором пробы жидкость тщательно перемеши­вают. Отбор проб из вагонов-цистерн — по ГОСТ 9980.2—86.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.1.2. Пробы отбирают сухой чистой стеклянной трубкой диа­метром 10—15 мм с оттянутым концом, погружая ее до дна тары.
3.1.3. Отобранные точечные пробы соединяет вместе, переме­шивают и среднюю пробу в объеме 500 см3 помещают в сухую чистую банку с герметично закрывающейся крышкой. К банке прикрепляют ярлык с обозначениями: наименования продукта, но­мера партии, даты отбора пробы.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.1.4. Среднюю пробу перед каждым анализом перемешивают.
3.2. Массовую долю механических примесей определяют по ГОСТ 6370—83 или ГОСТ 20841.1—75.
При определении массовой доли механических примесей по ГОСТ 6370—83 берут 50 г анализируемой жидкости, взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до третьего де­сятичного знака) и растворяют в 100 г толуола, раствор фильтру­ют через беззольный фильтр марки «синяя лента», вложенный в тигель с пористой пластинкой типа ФКП 32-ПОР 16 (ГОСТ 25336—82), диаметр беззольного фильтра должен соответствовать диаметру пористой пластины. Затем фильтр промывают 300— 400 см3 толуола. Количество промывок не ограничено. Фильтрацию и промывку фильтра проводят под вакуумом.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютные расхожде­ния между которыми не должны превышать 0,001 %.
При разногласиях в оценке массовой доли механических приме­сей определение проводят по ГОСТ 6370;—83.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3. Массовую долю кремния определяют по ГОСТ 20841.2—75 (разд. 1). При этом для анализа берут 0,5 г анализируемой жид­кости, 1,5 см3 олеума.
При отсутствии азотной кислоты берут 4 6м3 олеума и выдер­живают в течение 1 ч.
3.4. Определение массовой доли воды
3.4.1. Сущность метода
Сущность метода заключается во взаимодействии гидрида кальция с водой, содержащейся в жидкости, с последующим заме­ром выделившегося при этом водорода.
3.4.2. Приборы, реактивы
Прибор для определения воды (черт. 1).
Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28198—90, с преде­лами измерений от 0 до 50 °С, с ценой деления 0,5 °С.
Барометр.
• Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кальция гидрид.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Смазка вакуумная.
3.4.3. Подготовка к анализу
Газовую бюретку и уравнительную склянку (черт. 1) наполня­ют дистиллированной водой, склянку Дрекселя (черт. 2) — сер­ной кислотой в таком количестве, чтобы конец полого шарика был погружен в кислоту на 4—5 мм. Краны смазывают вакуум­ной смазкой.
Серную кислоту в склянке Дрекселя меняют через 20 опреде­лений, но не реже чем через 15 сут.
Прибор в собранном виде проверяют на герметичность сле­дующим образом; трехходовой кран бюретки устанавливают в положение, сообщающее бюретку с реакционной колбой (черт. 3) и атмосферой. Движением уравнительной склянки устанавливают уровень воды в бюретке на нулевое деление.
Поворотом трехходового крана на 90° прибор отключают от атмосферы, опускают уравнительную склянку до низа бюретки и выдерживают в этом положении 5 мин. Затем поднятием уравни­тельной склянки уравнивают водный мениск в бюретке и склян­ке, если при этом уровень воды в бюретке установится на нуле­вое деление, то прибор считается герметичным.
3.4.4. Проведение анализа
Помещение, в котором проводится анализ, должно быть термо­статировано. Колебания температуры за время одного анализа не должны превышать 0,5°С.
Во время анализа отмечают барометрическое давление и тем­пературу.
100 г анализируемой жидкости помещают в реакционную кол­бу, взвешенную с погрешностью не более 0,1 г, и взвешивают с той же погрешностью.
В боковой отросток колбы помещают около 1 г измельченно­го в порошок гидрида кальция. Затем реакционную колбу при­соединяют к прибору (см. черт. 1) и устанавливают уровень раст­вора в бюретке на нулевое деление, как описано выше. Затем реакционную колбу поворачивают так, чтобы гидрид кальция из бокового отростка попал в жидкость, и тщательно перемешивают содержимое колбы.
Выделившийся водород собирают в бюретку, постепенно опус­кая уравнительную склянку. Через каждые 10—15 мин колбу встряхивают. Затем наблюдают за уровнем воды в бюретке при совпадении менисков воды в уравнительной склянке и бюретке. Отсчет производят через 5 мин после встряхивания колбы.
Определение считают законченным, когда два отсчета, сделан­ные через 15 мин, совпадают. Продолжительность анализа с мо­мента высыпания гидрида кальция в жидкость до последнего от­счета должна быть не менее 60 мин.
Прибор для определения массовой доли воды 1

1— реакционная колба с отводом для гидрида кальция; 2—склянка Дрекселя; 3—одноходовой кран; 4—трехходовой кран; 5—бюретка; в—урав­нительная склянка

Черт. 1

3.4.5. Обработка результатов ‘
Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле у_У-273-(Р-р) -0,000804 Л 760-(273 + /) m
где V — объем водорода, выделившийся при анализе, см3;
Р — барометрическое давление, Па (мм рт. ст.);
р — давление паров воды при температуре анализа, Па (мм рт. ст.);
0,000804 — коэффициент для пересчета водорода в мл, приве­денный к температуре 0°С и барометрическому дав­лению 101325 Па (760 мм рт. ст.) на массу воды, г;
1 — температура анализа, °С;
m — масса навески анализируемой жидкости, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре- зулвтатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает 0,001 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.5. Определение массовой доли этоксильных групп
Массовую долю этоксильных групп определяют по ГОСТ 20841.5—75. При этом берут 0,100—0,150 г анализируемого про­дукта. В формуле расчета коэффициент К равен 0,00015. Трубка (4) должна быть заполнена аскаритом. Допускается использовать лаборатор