Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения алюминия, висмута, железа, кремния, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, хрома и цинка

Предисловие
1. РАЗРАБОТАН.Межгосударственным техническим комитетом 104 «Полупроводниковая и реДкометаллическая продукция. Осо­бочистые металлы», Государственным институтом редких ме­таллов (гиредмет)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4—93 от 19 октября 1993 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
по стандартизации
Армгосстандарт
Белстандарт
Госстандарт Республики Казахстан Молдоваетандарт Госстандарт России Туркменгосстандарт Узгосстандарт Госстандарт Украины
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 меж­государственный стандарт ГОСТ 13637.1—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­сийской Федерации с 01.01.95

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13637.1—77

© ИГЇК Издательство стандартов, 1996
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизве­ден, тиражирован и распространен в качестве официального издания на тер­ритории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

ОКСТУ 1709

алюминия висмута железа кремния магния марганца меди
от 1-Ю-4 до 3-Ю-3 % от 1-Ю-4 до 3-Ю-3 % от 1-Ю-4 до НО-2 % от 3-Ю-4 до. 1-Ю-2 % от 5-Ю-5 до НО-3 %
от НО-5 до МО^3 % от 5-Ю-6 до НО-3 и
от 3-1О-3 до НО-1 %
никеля, олова свинца хрома цинка
от 1-Ю-4 до Н(Н% от НО-4 до НО-2 % от НО-4 до НО-1 % от ЫСГ4 до НО-2 % от 3-Ю-3 до НО-1 %

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасно­сти — по ГОСТ 13637 0.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или аналогичного типа с решеткой 600 штр/мм и трехлинзовой системой освещения.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.
Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А.
Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичного типа.
Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичного типа.
Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.
Весы торсионные типа ВТ с пределом взвешивания до 500 мг или весы аналогичные.
Ступка и пестик из органического стекла-
Бокс из органического стекла.
Электропечь' муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Тигли платиновые № 6 с крышками.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых, стержней ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, заточенные на конус с углом при вер- шине 15 градусов и с площадкой диаметром 1,5 мм на конце,, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7—3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 Мм и диаметром 4 мм, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с
Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непос­редственно перед анализом (электрод, заточенный на конус — ка­тод, электрод с каналом—анод).
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.
Алюминия, окись безводная для атомно-эмиссионного анализа- Висмута окись по ГОСТ 10216.
Железа окись..
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Магния окись по ГОСТ 4526.
Марганца двуокись безводная ос. ч—9—2.
Меди окись по ГОСТ 16539, порошкообразная.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331.
Олова окись по ГОСТ 22516.
Свинца о'кись.
Окись хрома по ГОСТ 2912, металлургическая, марки ОХМ-О.
Цинка окись по ГОСТ 10262.
Галлий, чистый по определяемым примесям, подготовленный, как указано в ГОСТ 13637.0.
Пластинки фотографические спектрографические типа ПФС-02 -производства Переславского ПО «Славич» размером 13X18 или 9X12 см, или аналогичные, обеспечивающие нормальные почер­нения аналитических линий и 'близлежащего фона в спектре-
Проявитель:
метол (4-м етил аминофенолсульфат) по ГОСТ 25664
2,2' г
натрий сернистокислый по ГОСТ 195
96 г
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ
8,8 г
19627

натрий углекислый по ГОСТ 83
48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160
5 г
вода
до 1000 ом3
Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по ГОСТ
300 г
244

аммоний хлористый по ГОСТ 3773
20 г
вода
до 1000 см3
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором
напряжения
РНО-250—0,5 или аналогичным.
Сйирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, неперегнанный и дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Государственный стандартный образец (ГСО) порошка графи­тового СПГ-27 Пр ГСО 2820—83, разбавленный порошковым гра­фитом в пять раз: в ступку из, органического стекла помещают 1 г ГСО, добавляют 4 г порошкового графита и тщательно пере­тирают смесь с этиловым спиртом в течение 50 мин, а затем вы­сушивают под инфракрасной лампой.
3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ
31. Приготовление образцов сравнения, (ОС)
Каждый образец сравнения готовят непосредственно перед фо­тографированием его спектра, помещая в канал графитового электрода 20 мг образца сравнения на порошковом графите 10
(ОСГП) и 20 мг галлия, чистого по определяемым примесям. В условиях данного метода в соответствии с соотношением масс смешиваемых веществ массовая доля примеси в ОС (в расчете на массовую долю примеси в галлии) равна массовой доле той же примеси в ОСГП.
3.2- Приготовление образцов сравнения на порошковом графи­те (ОСГП).
Готовят основной образец сравнения на порошковом графите (ООСГП), содержащий по 1 % алюминия, висмута, железа, крем­ния, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, хрома и цин­ка и 88 % углерода, в расчете на содержание металла и углерода в смеси металлов и углерода, механически смешивая порошковый графит с окислами соответствующих металлов.
Перед взятием навесок двуокись кремния и окись магния по­мещают в тигли, прокаливают в муфельной печи при 700—800 °С в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе.
Навески массой 0,0189 г безводной окиси алюминия, 0,0111 г окиси висмута, 0,0143 г окиси железа, 0,0214 г двуокиси кремния, 0,0166 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца IV безводной, 0,0125 г окиси меди, 0,0141 г окиси никеля черной, 0,0127 г дву­окиси олова, 0,0108 г окиси свинца, 0,0146 г окиси хрома, 0,0124 г окиси цинка помещают в ступку из органического стекла и до­бавляют 0,8800 г порошкового графита- Смесь тщательно перети­рают с этиловым спиртом в течение 50 мин и высушивают под ин­фракрасной лампой.
Во избежание загрязнений перетирание в ступке и высушива­ние под инфракрасной лампой ведут в боксе из органического стекла. <**■>
ООСГП допускается также готовить, вводя определяемые эле­менты в виде растворов, как указано в ГОСТ 13637-3.
ОСГП1—ОСГП 10 готовят последовательным разбавлением ООСГП, а затем каждого последующего образца порошковым графитом.
Массовая доля каждой из определяемых примесей в ОСГП1— ОСГП10 (в процентах в расчете на массовую долю металла в смеси металлов и углерода) и вводимые в смесь навески порош­кового графита и разбавляемого Образца, смешиваемые для по­лучения данного образца, приведены в табл. 1.
Таблица 1
Обозначение . образца
Массовая доля каж­дой из определяемых примесей, %.
Масса навесок, г

порошкового графита
разбавляемого, образца (обозначение)

ОСГП1

1-'1О~1
1.;800'

0,2И,11('ООСГП)

ОСГПІ2

3-ю-2
- 1,4'00
О,60іЗі(ОСГП1)
осгпз
1-ю-2
1,;3аз

0‘66'&(ОСГП2)

ОСГП4

3-ю-3
.1,400

0,600(ОСГПЗ)

ОСГП5

1 j-IlO—3
‘1,3133

0J667 (ОСГП4)

ОСГП6

3-.1Ю1-*
11,,4'СЮ

(Х6АЮ'(ОСГП5)

ОСГП7

'bl О'-4
1,333

0(667 (ОСГП6)

ОСГП8

3-ю-5
їй»)

О,60О(ОСГП7)

ОСГП9

1--10-3
1,33'3

0,6671(ОСГП8)

ОСГПІ10

5-10- в
1,030

1,000' (ОСГП'Э')

Указанные в табл. 1 навески порошкового графита и разбавля­емого образца помещают в ступку из органического стекла, тща­тельно перетирают с этиловым спиртом в течение 30 мин и высу­шивают под инфракрасной лампой- Для, ОСГП6—ОСГПЮ упот­ребляют этиловый спирт, дважды перегнанный в кварцевом при­боре. Перетирание в ступке и высушивание под инфракрасной лампой ведут в боксе из органического стекла.
При анализе используют ОСГП1—ОСГПЮ.
ООСГП, ОСГП1—ОСГПЮ хранят в плотно закрытых банках из органического стекла-

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

При съемке спектра пробы в канал графитового электрода ди­аметром 4 мм и глубиной 5 мм последовательно помещают 20 мг порошкового графита й 20 мг анализируемого галлия кусочками размером не более 3 мм в поперечнике (во избежание внесения загрязнений пробу галлия измельчают, не вынимая закристалли­зованную1 пластину из полиэтиленового пакета).
При съемке спектра каждого образца сравнения в канал тако­го же графитового электрода последовательно помещают 20 мг образца сравнения на порошковом графите и 20 мг галлия, чис­того по определяемым примесям, также кусочками размером не более 3 мм в поперечнике.
Нижний электрод с анализируемой пробой (или с образцом сравнения) служит анодом, верхний, заточенный на конус, —- ка­тодом. Между электродами зажигают дугу постоянного тока си­лой 15 А и фотографируют спектр с экспозицией около 3 мин (до 12
полного выгорания). Расстояние между электродами во время эк­спозиции поддерживают равным 3 мм- ■
Спектры в области длин волн 240—340 нм фотографируют спектрографом типа ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм, работающим в первом порядке с трехлинзовым конденсором и промежуточной диафрагмой 5 мм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. В кассету спектрографа заряжают пластинку типа ПФС-02. Спектр каждой пробы и каждого из образцов сравнения регистрируют на фото­пластинке по три раза- Кроме того, на ту. же фотопластинку три­жды фотографируют спектр основы образцов сравнения, при этом в канал электрода каждый раз последовательно помещают 20 мг порошкового графита ,и 20 мг галлия, чистого по определяемым примесям.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают во­дой, фиксируют, промывают в проточной воде в течение 15 мин и ■сушат.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.2- В каждой спектрограмме фотометрируют почернения ана­литической линии определяемого элемента Зл (см. табл. 2) и близлежащего фона (минимальное почернение, рядом с анали­тической линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же стороны во всех спектрах, снятых на одной плас­тинке) и вычисляют разность почернений Д5 = 3Л—'Зф.
По трем параллельным значениям ASb ДЭ2, Д53, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее