Ферробор. Методы определения алюминия

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАР

ФЕРРОБОР

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

Издание официальное

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И.К. Майборода, В.В. Мирошниченко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.08.78 № 2330
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2206—80

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14021.8-68

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.2, 3.2

ГОСТ 5712-78

2.2

ГОСТ 2053-77

3.2

ГОСТ 9656-75

2.2

ГОСТ 3117-78

2.2, 3.2

ГОСТ 10484—78

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 18300-87

2.2, 3.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 22180-76

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 25207-85

1.1

ГОСТ 4233-77

3.2

ГОСТ 28473-90

1.1

ГОСТ 4328-77

3.2
ТУ 6-09-01-755-88
2.2

ГОСТ 4461-77

2.2
ТУ 6-09-5404-88
3.2

ГОСТ 4463-76

2.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1981 г., мае 1989 г. (ИУС 11-81, 8-89) — :
Редактор В.П. Огурцов
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Н.Л. Шнайдер
Компьютерная верстка Л.А. Круговой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.04.99. Подписано в печать 21.04.99. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,83.
Тираж 133 экз. С2650. Зак. 1014.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256
ПЛР № 040138
УДК 669.15'781—198 : 546.621.06 : 006.354 Группа В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОБОР

Методы определения алюминия
Ferroboron.
Methods for the determination of alluminium

ОКСТУ 0809

Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический криолитовый (при массовой доле алю­миния от 0,3 до 15 %) и титриметрический тригонометрический (при массовой доле алюминия от 0,5 до 15 %) методы определения алюминия в ферроборе, применяющемся для легирования сталей и сплавов.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ КРИОЛИТОВЫЙ МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущность метода
Метод основан на отделении алюминия от мешающих элементов фторидом натрия из слабо­кислого раствора, растворении осадка криолита алюминия в смеси борной и соляной кислот и осаждении алюминия ортооксихинолином. Алюминий образует с ортооксихинолином труднораст­воримое внутрикомплексное соединение состава Al (C6H6ON)3, которое при прокаливании превра­щается в окись алюминия.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 100 и 1 : 1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ТУ 6—09—01—755—88, раствор с массовой долей 40 %.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 80 %.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, растворы с массовой долей 3,5 и 0,5 %.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, растворы с массовой долей 20 и 25 %.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Натрий пиросернокислый.
Раствор комплексообразователя готовят следующим образом: к 1000 см3 лимоннокислого двузамещенного раствора аммония прибавляют 1000 см3 насыщенного при комнатной температуре раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.
Смесь борной и соляной кислот готовят следующим образом: к 300 см3 насыщенного при комнатной температуре раствора борной кислоты прибавляют 50 см3 соляной кислоты, 1200 см3 воды и перемешивают.
8-оксихинолин, раствор с массовой долей 5 %; готовят следующим образом: 50 г ортооксихи­нолина растворяют в 50 см3 раствора уксусной кислоты, раствор вливают в 950 см3 воды, нагретой до 60 °С, перемешивают, охлаждают и фильтруют.
Промывная жидкость; готовят следующим образом: к 1000 см3 теплой воды добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония с массовой долей 25 % и две капли раствора аммиака.
Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57 %. Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %.
Индикатор универсальный, бумага.
2.3. Проведение анализа
Величину навески ферробора определяют в зависимости от массовой доли алюминия по табл. 1.
Таблица 1 Навеску ферробора помещают в платиновую
J4 CZ ПЛ „..я
Массовая доля алюминия, %
чашку, смачиваю л видии, дсюалиляюл zu см расллюра
Масса навески, г азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают от 3 до
До 1,0
Св. 1,0 до 3,0 » 3,0 » 15,0
1 0 5 мин, затем после растворения основной массы навес-
0*5 ки добавляют от 10 до 15 см3 раствора фтористоводород-
0,25 ной кислоты, 10 см3 горячего раствора хлорной кисло­
ты, нагревают до появления густых паров хлорной
кислоты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку приливают 10 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем приливают от 50 до 60 см3 горячей воды. Содержимое чашки переводят в стакан вместимостью от 300 до 400 см3 и нагревают раствор до кипения. Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают его 6—8 раз горячим раствором серной кислоты 1 : 100. Фильрат сохраняют.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре от 700 до 800 °С. Прибавляют 2 г пиросернокислого натрия и сплавляют от 3 до 5 мин при температуре от 700 до 750 °С. Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 50 см3 горячей воды и, не фильтруя, растворы объединяют.
Охлажденный раствор объемом около 150 см3 нейтрализуют аммиаком по универсальной индикаторной бумаге до pH от 4 до 5 и добавляют 14 капель серной кислоты, разбавленной 1:1.
Раствор охлаждают, приливают 80 см3 раствора комплексообразователя, перемешивают около 2 мин, приливают 80 см3 раствора фторида натрия с массовой долей 3,5 %, энергично перемешивают 2—3 мин, после чего выпавшему осадку криолита дают отстояться 20—30 мин.
Осадок криолита отфильтровывают на один плотный фильтр с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы. Осадок промывают от 10 до 15 раз раствором фтористого натрия с массовой долей 0,5 % и растворяют на фильтре от 70 до 80 см3 кипящей смеси соляной и борной кислот. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.
Через 20 мин осадок криолита-алюминия (при малом содержании алюминия осадок почти незаметен вследствие близких коэффициентов преломления у раствора и кристаллов осадка) отфильтровывают на два фильтра «синяя лента». Осадок промывают 10—15 раз раствором фторис­того натрия с массовой долей 0,5 % и растворяют на фильтре 70—80 см3 кипящей смеси борной и соляной кислот. Раствор собирают в стакан, в котором происходило осаждение. Фильтр промывают 5—6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.
К полученному раствору прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого, раствор аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую, а затем по каплям добавляют соляную кислоту до перехода окраски в розовый цвет и в избыток пять капель.
К солянокислому раствору приливают 10 см3 раствора 8-оксихинолина и 10 см3 раствора уксуснокислого аммония с массовой долей 20 %. После перемешивания и появления мути прибав­ляют еще 25 см3 уксуснокислого аммония и 5 см3 раствора аммиака (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают). Содержимое стакана нагревают до 60—70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 10—15 мин до коагуляции осадка оксихинолята алюминия. Осадку дают отстояться в теплом месте в течение 30 мин.
Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на два беззольных фильтра «белая лента» и промывают 10—12 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. На фильтр с осадком насыпают 2—3 г безводной щавелевой кислоты, высушивают, озоляют при температуре не выше 400 °С и прокали­вают при 1100—1200 °С до постоянной массы.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
_ [ (т і — т2) — (и 3 — т 4) ] 0,5292 • 100
т5
где т3 — масса тигля с осадком окиси алюминия, г;
т2 — масса пустого тигля, г;
т3 — масса тигля с осадком контрольного опыта, г;
/и4 — масса пустого тигля для контрольного опыта, г;
0,5292 — коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий;
т5 — масса навески, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж­ны превышать значений, указанных в табл. 3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ТРИГОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

3.1. Сущность метода
Метод основан на отделении алюминия от железа сплавлением пробы со щелочью; небольшое количество марганца и никеля связывают сульфидом натрия. К алюминиевому раствору добавляют избыточное количество трилона Б и нейтрализуют раствор до pH 5—6. Избыток трилона Б отгит- ровывают уксуснокислым цинком в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого или дити­зона до резкого перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную. Трилонат алюминия разрушают добавлением фтористого натрия. При нагревании алюминий переходит в более прочное фтористое соединение. Освободившийся трилон Б отгитровывают уксуснокислым цинком.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 3,5 и 25 %.
Натрий сернистый по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 5 %.
Кислот