Кислота соляная особой чистоты технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ ОСОБОЙ

ЧИСТОТЫ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 14261—77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

Таблица 1
Наименование показателя
Норма

Ос.ч. 26—4 ОКП 26 1234 0044 08
Ос.ч. 20—4
ОКП 26 1234 0034 10
Ос.ч. 7—4 ОКП 26 1234 0024 01
1. Массовая доля хлористого водо-
35—38
35-38
35-38
рода, °/о

2. Массовая доля остатка после
2-Ю-4
5' 10Н
5-Ю-’
прокаливания, %, не более

3. Массовая доля алюминия (А1),
5-Ю-7
4-Ю-6
Не норми-
%, не более

руется
4. Массовая доля бора (В), °/о, не
1-Ю-7
1-ю-6
Не норми-
более

руется
5. Массовая доля висмута (Bi), %,
3-Ю-7
мо-'
Не норми-
не более

руется
6. Массовая доля галлия (Ga), %,
МО-7
Не норми-
Не норми-
не более

руется
руется
7. Массовая доля железа (Fe), %,
110 е
4-Ю-6
1-Ю-5
не более

8. Массовая доля золота (Au), %,
5-Ю"7
Не норми-
Не норми-
не более

руется
руется
9. Массовая доля индия (In), %,
1-Ю-7
Не норми-
Не норми-
не более

руется
руется
10. Массовая доля кадмия (Cd),
1 10-«
5-Ю-6
Не норми-
%, не более

Не норми-
руется
11. Массовая доля калия, (К), %.
5-Ю-6
руется
Не норми-
не более

руется
12. Массовая доля кальция (Са),
5-10-«
Не норми-
Не норми-
%, не более

руется
руется
13. Массовая доля кобальта (Go),
1-Ю-7
1-Ю-’
Не норми-
%, не более

руется
14. Массовая доля кремниевой кие-
2-'1О-5
1-Ю-’
Не норми-
лоты (SiO2), %, не более

руется
15. Массовая доля магния (Mg),
1 •
5-Ю-«
Не норми-
%, не более

руется
16. Массовая доля марганца (Мп),
1-Ю-7
ыо-«
Не норми-
%, не более

руется
17. Массовая доля меди (Си), %,
МО-7
5-/Ю-7
мо-«
не более

18. Массовая доля мышьяка (As),
5-Ю-7
1-ю-6
МО-6
%, не более

19. Массовая доля натрия (Na),
5-10-«
Не норми-
Не норми-
%, не более

руется
руется
20. Массовая доля никеля (Ni),
ыо-7
1-Ю-6
1-Ю-6
%, не более

21. Массовая доля олова (Sn), %,
3-Ю-7
3-Ю-6
Не норми-
не более

руется
22. Массовая доля свинца (РЬ), %,
МО-7
1-Ю-6
1-Ю-5
не более

23. Массовая доля серы общей (S),
мо-5
3-Ю-’
3-Ю-’
%, не более

24. Массовая доля серебра, (Ag),
1-ю-7
5-Ю1-7
Не норми-
%, не более

руется

Продолжение табл. 1
Наименование показателя
Норма

Ос.ч. 26—4
ОКП 26 1234 0044 08
Ос.ч. 20- 4 ОКП 26 1234 0034 10
Ос.ч. 7—4 ОКП 26 1234 0024 01
25. Массовая доля сурьмы (Sb), %, не более
1-Ю-7
1-ю-5
Не норми­руется
26. Массовая доля титана (Ті), %, не более
1 '10~6
1-Ю-6
Не норми­руется
27. Массовая доля фосфора (Р), %, не более
1-ю-7
1-Ю-6
1-ю-5
28. Массовая доля цинка (Zn), %, не более
2-Ю-6
5- 10-е
Не норми­руется
29. Массовая доля свободного хло­ра (С1), %, не белее
1-ю-4
1-Ю-4
1-Ю-4
30. Массовая доля хрома, (Сг), %, не более
3-Ю-7
Не норми­руется
Не норми­руется

Примечания:
1. При подсчете числа и суммы примесей для установления марок не учиты­ваются показатели 1, 2, 8 и 29 табл. 1.
2. Препарату с массовой долей свободного хлора 5-10—5% присваивают мар­ку «ос.ч. 20—4 с низким содержанием хлора» (ОКП 26 1234 0064 04) и «ос.ч. 7—4 с низким содержанием хлора» (ОКП 26 1234 0054 06).
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2. Массовую долю золота в соляной кислоте марки ос. ч. 26—4 определяют по требованию потребителей.
Массовую долю бора и мышьяка изготовитель определяет пе­риодически в каждой 20-й партии.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86. При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104—80: 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной аппаратуры и посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней отоб- ранноц пробы должна быть не менее 2800 г.
Для анализа пробу соляной кислоты отбирают в полиэтилено­вые бутылки с навинчивающимися крышками и вкладышами из того же материала, предварительно выдержанные в течение су­ток с соляной кислотой особой чистоты. Перед отбором пробы пи­петку ополаскивают соляной кислотой особой чистоты. Бутылки обвязывают полиэтиленовой пленкой.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Определение массовой доли хлористого водорода
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292!—74.
Колба Кн-1—250—14(23) ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с мас­совой долей 0,1% или метиловый оранжевый (индикатор), раст­вор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор гидроокиси нат­рия концентрации с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.
3.3.2. Проведение анализа
Около 3,5000 г (3 см3) препарата, взятого по объему пипеткой Лунге, взвешивают и помещают в коническую колбу, содержащую 15 см3 воды.
Раствор тщательно перемешивают и титруют из бюретки раст­вором гидроокиси натрия, применяя в качестве индикатора раст­вор метилового красного или метилового оранжевого.
Массу навески препарата допускается взвешивать в ампуле или в колбе (с притертой пробкой) вместимостью 100 см3, содер­жащую 15 см3 воды и предварительно взвешенную (результат взвешивания в граммах, записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю хлористого водорода (X) в процентах вычисля­ют по формуле
v V-0,03646-100
Л = -
tn
где V—’ объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = l моль/дм3, израсходованный на титрова­ние, см3;
0,03646— масса хлористого водорода, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = l моль/дм3, г;
т —• масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.4. М а ссо в а я доля остатка после прокалива­ния
К 420 см3 (500 г) препарата марки ос. ч. 26—4 или к 168 см3 (200 г) препарата марок ос. ч. 20—4 и ос. ч. 7—4, взятых по объ­ему цилиндром с пришлифованной пробкой (ГОСТ 1770—74) с погрешностью не более 1%, добавляют 0,1 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204—77) и выпаривают в несколько приемов в кварцевой чашке вместимостью 100—120 см3 (ГОСТ 19908—80), предвари­тельно прокаленной при 60О°О до постоянной массы и взвешенной (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), следующим образом: чашку с од­ной порцией (100 см3) препарата, в которую добавлен 0,1 см3 сер­ной кислоты, помещают в плоскодонную кварцевую чашку значи­тельно большего диаметра и ставят на электроплитку любого ти­па, покрытую алюминиевым листом.
Над плиткой с чашкой закрепляют перевернутую полиэтиле­новую или стеклянную воронку большого диаметра (отверстие трубки воронки прикрывают колпачком из обеззоленного фильт­ра). Включают электроплитку и жидкость в чашке выпаривают до 1 см3, охлаждают, после чего прибавляют в чашку следующую порцию препарата и снова выпаривают досуха. Чашку с сухим ос­татком покрывают перевернутой кварцевой чашкой- промежуточ­ного диаметра и все три чашки помещают в муфельную печь. Ос­таток прокаливают при 600°С до постоянной массы (взвешивают чашку с сухим остатком анализируемого препарата) и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего ■стандарта, если масса прокаленного остатка не будет превышать 1 мг.
3.4.1. 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Определение массовой доли бора
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрограф ИСП-28 (или ИСП-30) с трехлинзовой системой «освещения и трехступенчатым ослабителем.
Генератор дуги переменного тока ДГ-2 для поджига дуги по­стоянного тока.
Спектропроектор типа ПС-18.
Выпрямитель ртутный ВАРЗ 120—30.
Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.
Автотрансформатор лабораторный ЛАТР-2А (или 9А).
Весы торсионные типа ВТ с ценой деления I мг и наибольшим пределом взвешивания 500 мг.
Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74.
Чаша 50 по ГОСТ 19908—80.
Цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770—74.
Электроплитка с регулируемым нагревом и графитовой прок­ладкой.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Угли графитированные (электроды) марки ос. ч. 7—3 диамет­ром 6 мм. Нижний электрод имеет кратер диаметром 4,5 мм и глубиной 4 мм; верхний электрод может быть с плоской торцевой поверхностью.
Графит порошковый, ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463—79.
Натрий хлористый для спектрального анализа.
Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 15 относительных единиц.
Проявитель метолгидрохиноновый, готовят следующим обра­зом:
раствор А: 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сер­нистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3 перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют;
раствор Б: 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного угле­кислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор< мутный, фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.
Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого ам­мония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3„ перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.
-Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.
Натрий сульфит 7-водный.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Натрий углекислый JO-водный по ГОСТ 84—76.
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Натрий серноватистокислый 5-водный (натрия тиосульфат) па ГОСТ 27068—86.
Раствор, содержащий бор, готовят по ГОСТ 4212—76.
Д(—) маннит по ГОСТ 8321—74, ч. д. а., содержащий не бо­лее 1-Ю-4 бора (при необходимости перек