Взрывчатые вещества промышленные. Метод определения содержания хлористых солей

Взрывчатые вещества промышленные

ГОСТ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЙ

14839.4—691 2
Industrial explosives.
Method for determination of chlorates .content
Взамен ТОСТ 9073—64 в части п. 36

Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на промышленные взрывчатые вещества, выпускаемые по стандартам и техническим условиям, и устанавливает метод определения содержания хлори­стого натрия (калия) и хлористого аммония.
Метод основан на объемном титровании иона хлора раствором закисной азотнокислой ртути.

1. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И ПОСУДА

1.1. Для проведения испытаний должны применяться следую­щие реактивы, растворы и посуда:
калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75, 10%-ный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,1 н. раствор;-
ртуть азотнокислая закисная по ГОСТ 4521—78, 0,1 н. раствор, полученный способом, приведенным в приложении 1 к настоящему стандарту;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, не содержащая окислов азота; готовят следующим образом: с помощью водоструйного на­соса продувают через азотную кислоту воздух (в течение 30— 40 мин) до получения устойчивого окрашивания пробы от одной капли 0,1 и. раствора марганцовокислого калия;
• дифенилкарбаз'ид по ГОСТ 5859—78, 1%-ный спиртовой рас­твор-индикатор, полученный способом, приведенным в приложении 2 к настоящему стандарту;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,1 н. раствор;
ртуть по ГОСТ 4658—73;
колба коническая по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250 мл.

2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

2.1. В колбіу переносят пипеткой 50 мл фильтрата, полученного по ГОСТ 14839.3—69, прибавляют 5 мл азотной кислоты и титру­ют раствором азотнокислой ртути.
2.2. Дифенилкарбазид приливают перед концом титрования в количестве 0,2—0,5 мл и продолжают титрование до перехода ок­раски от голубоватой до синей или сине-фиолетовой.

3. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Содержание хлористого натрия в процентах (X) вычисляют по формуле
у V-10-0,005846 100
т К
где V — объем точно 0,1 н. раствора азотнокислой ртути, пбшед- ший на титрование, мл;
0,005846 — количество хлористого натрия, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора азотнокислой ртути, г; ,
К — содержание хлористого натрия в поваренной соли, по­шедшей на изготовление испытуемой партии взрывча­того вещества, в процентах, учитывается при содер­жании поваренной соли во взрывчатом веществе более 30%;
т — навеска взрывчатого вещества, г.
3.2. Содержание хлористого' калия в процентах (Xi) вычис­ляют по формуле

Y ' V-10-0,007456 1ЛП

Л і — _. і OU,
т
где 0,007456 — количество хлористого калия, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора азотнокислой ртути, г.
3.3. При определении содержания хлористого калия в составах, содержащих одновременно хлористый калий и хлористый аммо­ний, дополнительно отбирают 50 мл фильтрата и производят тит­рование хлористого аммония едким натром в соответствии с ГОСТ 14839.3—69, и содержание хлористого калия в процентах (Х2) вы­числяют по формуле
v (V— 5 V,)-0,007456-10- 100
Л 2 ,
т
где V1 — объем точно 0,5 н. раствора едкого натра, пошедший на титрование хлористого аммония, мл;
0,007456 — количество хлористого калия, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора азотнокислой ртути, г.
3.4. Содержание хлористого аммония в процентах (Хз) вычис­ляют по формуле
v у.0,00535-10
Лз= "■ • ivv,
tn
. где 0,00535 — количество хлористого аммония, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора азотнокислой ртути, г.
3.5. При совместном содержании хлористого аммония и хлори­стого калия определение содержания хлористого аммония произ­водят титрованием его едким натром в соответствии с ГОСТ 14839.3—69.
Содержание хлористого аммония в процентах (Х4) вычисляют по формуле
х4= ^0’02675-10. -100,
т
где 0,02675 — количество хлористого аммония, соответствующее
1 мл точно 0,5 н. раствора едкого натра, г.
3.6. При совместном содержании хлористого натрия, хлористого калия и азотнокислого натрия, определение содержания хлористых солей производят суммарно с азотнокислым натрием (ГОСТ 14839.7—69).
3.7. Производят два параллельных определения, из результа­тов которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до 0,1%. Расхождение между результатами параллельных определе­ний не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. Ks 1).
3.8. Содержание хлористых солей допускается определять тит­рованием пробы 0,1 н. раствором азотнокислого серебра в присут­ствии четырех капель раствора хромовокислого калия.
приложение 1
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ 0,1 н. РАСТВОРА

АЗОТНОКИСЛОЙ ЗАКИСНОЙ РТУТИ

Раствор готовят следующим образом:
28,1 г бесцветных кристаллов азотнокислой закисной ртути растворяют в 1 л воды, содержащей 40 мл азотной кислоты плотностью 1,15 г/см3 по ГОСТ 4461—77, и прибавляют несколько капель металлической ртути. Титр полученно­го раствора устанавливают через 1—2 суток после приготовления по химически чистым хлористым солям калия или натрия. Раствор сохраняют в колбе из тем’- но-оранжевого стекла в присутствии нескольких капель ртути.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ 1%-ного СПИРТОВОГО

РАСТВОРА-ИНДИКАТОРА ДЕФИНИЛКАРБАЗИДА

Раствор готовят следующим образом:
1 г дифенилкарбазида растворяют в 10 мл этилового спирта ректификован­ного технического (гидролизного или сульфитного) при нагревании (раствор готов к применению через трое суток).