Силикокальций. Методы определения алюминия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

Методы определения алюминия
Silicocalcium.
Methods for the for determination of aluminium

ОКОТУ 0809'

Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает методы определения алю­миния:
атомно-абсорбционный — при массовой доле его от 0,1 до 6%;
комплексонометрический — при массовой доле его от 0,5 до 6%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по­рошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

2; АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в кислотах, сплавлении нерастворимого остатка со смесью карбоната натрия или калия и борной кислоты и измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота — ацетилен.
2.2. Аппаратура, р е акт ивыи растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностя­ми и с источником излучения для алюминия.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная р 1,5 г/см5.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления:
Издание официальное
3 весовых части карбоната калия или натрия, предварительно растертого в фарфоровой ступке, смешивают с 1 весовой частью борной кислоты и тщательно перемешивают.
Железо металлическое.
Раствор железа: 5 г железа растворяют в 20 см3 соляной кис­лоты, окисляют азотной кислотой, выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 см3 соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,005 г железа.
Кальций азотнокислый 4-водный по ГОСТ 4142.
Раствор кальция: 58,9 г нитрата кальция растворяют в 100 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мер­ную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают водой, раст­вор доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,01 г кальция.
Алюминий металлический.
Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия раство­ряют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, окисляют нес­колькими каплями азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмести­мостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г алюминия.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл. 1, помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку и растворяют в 5 см3 азотной кислоты, 10 см3 фтористоводородной и 10 см3 хлор­ной кислоты. Раствор нагревают до полного растворения навески, затем выпаривают досуха.
Таблица 1
Массовая доля алкминня, %
Масса навески пробы, г
Масса алюминия в атомизируемом растворе, мг
Объем стандартного раствора, см3
От 0,1 до 0,5 включ.
'0,5
0,5—2,5
0,5—2,5
Св. 0,5 »2 »
0,2
1—4
1—4
» 2 » 6 »
0,1
2—6
СП
1
см

Соли растворяют в 5 см3 соляной кислоты и 20 см3 воды при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, и осадок на фильтре про­мывают 6—8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 700—800°С. Затем осадок в тигле сплавляют с 1 г смеси для сплавления при температуре (1000±50) СС в течение 5 мин. Плав выщелачивают в 50 см3 горячей воды и объединяют с фильтратом, который предварительно выпаривают до объема 20—30 см3.
Объединенный раствор переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Атомную абсорбцию алюминия измеряют параллельно в раст­воре контрольного опыта, растворе пробы, в растворах для пост­роения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине1 волны 309,3 нм в пламени закись азота — ацетилен.
2.3.2. После вычитания значения абсорбций раствора конт­рольного опыта из значения абсорбции раствора пробы находят массу алюминия в растворе пробы методом сравнения со стан­дартным образцом по химическому составу, аналогичному соста­ву анализируемой пробы, или методами добавок, или градуиро­вочного графика.
2.3.2.1. При применении метода сравнения со стандартным об­разцом навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа по п. 2.3.1.
2.3.2.2. При применении метода добавок к навеске пробы до­бавляют такое количество стандартного раствора алюминия, что­бы значение абсорбции раствора пробы с добавлением стандарт­ного раствора составило не более двухкратного значения абсорб­ции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуи­ровочного графика. Далее анализ проводят по п. 2.3.1.
2.3.2.3. При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов помещают растворы железа и кальция в 'количест­вах, соответствующих их содержанию в пробе, стандартный раст­вор алюминия согласно табл. 1. В один стакап стандартный раст­вор алюминия не помещают. Раствор этого стакана служит конт­рольным опытом. Во все стаканы помещают ио 10 см3 хлорной кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор алюминия, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор алюминия, и соответствующим им массам алюминия.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах, определяе­мую методом сравнения, вычисляют по формуле
где А — аттестованное значение массовой доли алюминия в стан­дартном образце, %;
D — значение атомной абсорбции раствора пробы;
£>і—значение атомной абсорбции раствора контрольного опы­та;
D2 — значение атомной абсорбции раствора стандартного об­разца.
2.4.2. Массовую долю алюминия (Xi) в процентах, определяе­мую методом добавок, вычисляют по формуле
у fit) 1 ЛЛ
1 (D3-D)-tn
где mi — масса алюминия, добавленная к навеске пробы, г;
D — значение атомной абсорбции раствора пробы без добав­ления стандартного раствора алюминия;
—значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;
D3 — значение атомной абсорбции раствора пробы с добавле­нием стандартного раствора алюминия;
/п — масса навески пробы, г.
2.4.3. Массовую долю алюминия (Х2) в процентах, определяе­мую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле
Х^-^- ЮО, (3)
где т2— масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуи­ровочному графику, г;
т —масса навески пробы, г.
2.4.4. Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­ления массовой доли алюминия приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массова
а доля алюминия, %
Погреш­ность резуль­татов анализа
Д, %
Допускаемые расхождения, %

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях
двух парал­лельных определе­ний d 2
трех парал­лельных определе­ний ^.3
результатов анализа
стандартного образца от аттестованного
значения 8
От
0,1
ДО
0„2
включ.
0,03
0,04
0,03
0,04
0,02
Св.
0,2
»
0,5
»
0,05
0,06
Ю.Ю5
0,06
0,03
»
0,5
»
1,0
»
0,06
0,08
0,07
0,08.
0,04
»
1.0
»
2
»
0,0'9
0,;11
0,09
0,11
0,06
»
2
»
5
»
0,14
0,18
0.16
0,li8
0,09
»
5

6
»
0і,20
0,25
0,2,1
0,26
0,13

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в кислотах, образовании комплексного соединения с трилоном Б, разрушении этого соеди-
пения фторидом натрия и титровании выделившегося трилона Б раствором цинка в присутствии индикатора ксиленолового оран­жевого.
От сопутствующих элементов алюминий отделяют уротропином и гидроксидом натрия.
3.2. Реактивы и растворен
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:3, 1:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:1.
Кислота хлорная р 1,5 г/см3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм3. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Буферный раствор (pH 5,5—5,8) :500 г уксуснокислого аммония растворяют в воде в стакане вместимостью 800 см3, добавляют 30 см3 уксусной кислоты, переносят в мерную колбу вмести­мостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Уста­навливают pH раствора, добавляя раствор аммиака или уксус­ную кислоту.
Железо металлическое.
Раствор железа: 5 г железа растворяют в 20 см3 соляной кис­лоты, окисляют азотной кислотой, .выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 см3 соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,005 г железа.
Уротропин, растворы 250 г/дм3 и 5 г/дм3.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 30 г/дм3, хранят в полиэтиленовом сосуде.
Фенолфталеин, индикатор, спиртовой раствор 1 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор: 1 весовую часть ксиле- ао
полового оранжевого тщательно растирают с/100 весовыми частями- хлорида натрия.
Соль динатриевая этилендиамин— N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,0125 моль/дм3 раствор: 4,65 г трилона Б растворяют в 200 см3 воды, раствор пе­реносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Цинк металлический по ГОСТ 3640 или цинк. уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823. .
Раствор цинка 0,0125 моль/дм3: 0,82 г цинка растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1 с добавкой 2—4 капель азот­ной кислоты и выпаривают раствор до сиропообразного состоя­ния. Затем добавляют 100 см3 воды, нагревают до полного раст- і
вореиия солей, охлаждают, добавляют 25 см3 буферного раст- д
вора, переносят в мерную колбу вместимостью 1.дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Или 2,74 г ацетата, цинка раст­воряют в 500 см3 воды, приливают 25 см3 буферного раствора.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают а
до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора цинка устанавливают, ис­пользуя стандартный раствор алюминия с добавкой раствора же­леза в коли