Меланж кислотный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

МЕЛАНЖ КИСЛОТНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 1500-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности
Исполнители: В. С. Морозов, Л. И. Домашенко, В. А. Марченко, Д. М. Фиш- бейн, Л. Б. Гороход
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член коллегии В. Ф. Ростунов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 марте 1978 г. № 752
УДК 661.259 :006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕЛАНЖ КИСЛОТНЫЙ

Технические условия
Witrous vitriol. Specification
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 марта 1978 г. № 752 срок действия установлен
с 01.01. 1979 г. до 01.01. 1984 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на кислотный меланж, представляющий собой смесь азотной и серной кислот и приме’ няемый для приготовления нитрующих смесей, полупродуктов и синтетических красителей, а также в производстве башенной сер* ной кислоты.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Кислотный меланж должен быть изготовлен в соответст* вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям кислотный меланж должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя
Норма

Высший сорт
1-й сорт
2-й сорт
1. Массовая доля азотной кислоты, %, не менее
90,0’’ Г
89,7
89,0
2. Массовая доля серной кислоты, %, не менее
7,5 ~
7,5
7,5
3. Массовая доля окислов азота (N2O4), %, не более
4. Массовая доля прокаленного остат­ка, %, не более
■ ' о.з
0,3
0,3

' 0,02’..
0,04
0,05
Примечание. Для кислотного меланжа, получаемого из концентриро­ванной азотной кислоты нитратмагниевых систем, установить содержание про­каленного остатка во 2-м сорте не более 0,08%-

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Кислотный меланж принимают партиями. Партией счи­тают любое количество однородного по своим показателям каче­ства кислотного меланжа, оформленного одним документом о качестве.
2.2. Для контроля качества кислотного меланжа пробы отби­рают от каждой цистерны.
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей по нему проводят повтор­ный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного ана­лиза распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. От борпр об
3.1.1. Пробу из каждой цистерны отбирают через люк при по­мощи пробоотборника, представляющего собой цилиндр из мате­риала, устойчивого к действию кислотного меланжа, с узким гор­лом или узкой щелью в крышке, медленным опусканием пробо­отборника на всю глубину цистерны.
3.1.2. Отобранную пробу объемом не менее 0,25 л переносят в; сухую стеклянную банку с притертой пробкой или стакан из нер­жавеющей стали с плотной крышкой. На банку с пробой прикреп­ляют кислотостойкую этикетку с обозначениями наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы или жетон с номе­ром и с соответствующей записью в журнале.
3.2. Определение массовой доли азотной кие- лоты
3.2.1. Реактивы, и растворы
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 1 н. раствор.
Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853—51, 0,2%-ный спиртовой раствор, готовят следующим образом: 0,12 г метилового красного растворяют при нагревании в 100 мл этилового спирта.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
3.2.2. Проведение анализа
Около 2 г кислотного меланжа взвешивают в пипетке Лунге— Рея или в стеклянной ампуле с погрешностью не более 0,0002 г, навеску переносят в стеклянную банку или коническую колбу с притертой пробкой, содержащую 150—200 мл воды (при взятии навески ампулой, последнюю разбивают сильным встряхиванием банки, в которую заранее помещают кусочки битого стекла), при­бавляют 2—3 капли индикатора и содержимое банки титруют рас- твором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора от крас­ной к желтой.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю азотной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
X = tz-°.°6301-100._ 0)285 Xi + 1,370Х2), m
где V — объем точно 1 н. раствора гидроокиси натрия, израсхо­дованный на титрование, мл;
m — масса анализируемой пробы, г;
Хі — массовая доля серной кислоты, определяемая по п. 3.3, %;
Х2— массовая доля окислрв азота, определяемая по п. 3.4, %,; 0,06301 — масса азотной кислоты, соответствующая 1 мл точно 1 н. раствора гидроокиси натрия, г;
1,285 — коэффициент пересчета серной кислоты на азотную кис­лоту;
1,370 — коэффициент пересчета четырехокиси азота на азотную кислоту.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух­параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
3.3. Определение массовой доли серной кис­лоты
3.3.1. Реактивы, и растворы
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 1 н. раствор. При уста­новлении титра гидроокиси натрия применяют смешанный инди­катор.
Формалин технический по ГОСТ 1625—75, 37%-ный раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Индикатор смешанный, готовят следующим образом: 0,12 г метилового красного по ГОСТ 5853—51 и 0,082 г метиленового голубого растворяют, каждый в 100 мл этилового спирта, и рас­творы смешивают.
Глицерин по ГОСТ 6259—75.
3.3.2. Проведение анализа
Около 5 г кислотного меланжа взвешивают в бюксе или пипет­ке Лунге—Рея с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в стакан вместимостью 200—250 мл и упаривают на водяной или паровой бане до маслянистого остатка. Для проверки полноты удаления азотной кислоты к остатку прибавляют по каплям рас­твор формалина до полного прекращения выделения бурых паров.
(Азотную кислоту допускается удалять обработкой анализируемой пробы раствором формалина, с последующим нагревом получен­ного раствора на водно-глицериновой бане с соотношением массо­вых долей воды и глицерина, равным 35 и 65% при 100—110°С в течение 15—20 мин). После охлаждения к содержимому стака­на прибавляют 50—60 мл воды, 2 капли индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до появления зеленой окраски.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю серной кислоты (А\) в процентах вычисляют по формуле
v V-0,049-100
Л1= >
m
где V — объем точно 1 н. раствора гидроокиси натрия, израс­ходованный на титрование, мл;
0,049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 мл точно 1 н. раствора гидроокиси натрия, г;
m — масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух їіараллельньїх определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,2%.
3.4. Определение массовой доли окислов азота 3.4.1. Реактивы и растворы
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,1 н. раствор. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 :4.
Кислота метафосфорная по ГОСТ 841—76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148—66, 0,1 н. рас­твор; готовят следующим образом: 28 г закисного сернокислого железа, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 400 мл серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 л, до­водят объем раствора водой до метки и перемешивают. Титр при­готовленного раствора устанавливают по марганцовокислому ка­лию следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 мл отбирают с помощью пипетки 20 мл раствора закисного сернокислого железа, приливают 3 мл фосфорной кислоты (фос­форная кислота связывает ионы Fe3+ в бесцветный комплекс, что способствует более четкому переходу окраски в точке эквивалент­ности) и титруют раствором марганцовокислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Поправочный коэффициент раствора закисного сернокислого железа (А) вычисляют по формуле
где V — объем точно 0,1 н. раствора КМпО.4, израсходованный на титрование, мл;
20 — объем 0,1 н. раствора закисного сернокислого железа, взятый для титрования, мл.
Титр проверяют в день проведения определения.
3.4.1. Проведение анализа
Около 5 г кислотного меланжа взвешивают в ампуле или пи­петке Лунге—Рея с погрешностью не более 0,0002 г и переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл или банку (при взятии навески ампулой) с притертой пробкой, в которую предваритель­но помещены 10 мл раствора марганцовокислого калия, 10 мл рас­твора серной кислоты, 100—150 мл воды.
При взятии навески ампулой ее разбивают, раствор тщатель­но перемешивают, следя за тем, чтобы поглотились все окислы азота. Затем титруют раствором закисного сернокислого железа до обесцвечивания, после этого прибавляют избыток (2—3 мл)' закисного сернокислого железа, который оттитровывают тем же раствором марганцовокислого калия до розовой окраски.
3.4.2. Обработка результатов
Массовую долю окислов азота (Х2) в процентах вычисляют по формуле
х = (И—К)-0,0046-100
где V — суммарный объем точно 0,1 н. раствора марганцовокис­лого калия, взятый для определения, мл;
Vi — объем 0,1 н. раствора закисного сернокислого железа, израсходованный на титрование, мл;
К — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора FeSO4 к точно 0,1 н.;
0,0046 — масса N2O4, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, г;
m — масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,04%.
3.5. Опр едел ение массовой доли прокаленно­го остатка
3.5.1. Приборы и реактивы
Эксикатор по ГОСТ 6371—73.
Печь электрическая с терморегулятором, обеспечивающим тем­пературу нагрева 820±20°С.
3.5.2. Проведение анализа
Около 30 г кислотного меланжа взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в бюксе и переносят в предварительно прокален­ную до постоянной массы при температуре 820±20°С и охлажден­ную в эксикаторе фарфоровую, кварцевую или платиновую чаш­ку или тигель, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г. Осторожно выпаривают анализируемую пробу, не допуская раз­брызгивания, сначала на водяной, а затем на песчаной бане до об­разования сухи