Бронзы безоловянные. Методы определения титана

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определенна титана
Non-tin bronze.
Methods for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.7P
до 01.01.P4
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атом­но-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле титана от 0,05 до 0,3%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175—78.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к< методам анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1—77.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРОКСИДНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА
2а.1. Сущность метода
Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и изменении его оптической плотности.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная Ы»
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, разбавленная 1:1.
Перекись водорода по ГОСТ 10929—76.
Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана. Калий-титан (IV) фтористый.
Раствор титана стандартный; готовят следующим образом: 0,201 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту, разбав­ленную 1:1, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2—3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,4 мг титана.
Из калия-титана фтористого стандартный раствор титана гото­вят следующим образом: 1,0024 г калия-титана (IV) фтористого выпаривают в платиновой чашке с 10 см3 серной кислоты, разбав­ленной 1:1, до влажного остатка. Содержимое чашки растворяют в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, переливают в мер­ную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 серной кис­лоты, разбавленной 1:4, и разбавляют водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,4 мг титана.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан, прилива­ют 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 10 см3 серной кислоты, разбавлен­ной 1:1, и выпаривают до выделения белого дыма серной кисло­ты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раст­вор в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 5 см3 орто- фосфорной кислоты, 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раство­ров на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при дли­не волны 410—450 нм или на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете длиной 1 см.
Раствором сравнения служит раствор анализируемого сплава, проведенный через все стадии анализа, но без добавления пере­киси водорода.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см3 последовательно за­ливают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора титана, добавляют по 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, по 5 см3 ортофосфорной кислоты, по 1 см3 перекиси водорода, до­ливают до метки водой и перемешивают. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.
По полученным значениям оптических плотностей строят гра­дуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
% /п-100
»
где т — масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
/Пі — масса навески, г.
4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных оп­ределений (d — показатель сходимости) не должны превышать до­пускаемых значений, приведенных в таблице.
Массовая доля титана, %
d. %
D. %
От 0,05 до 0,15
0,01
0,02
Св. 0,15 » 0,30
0,02
0,05

(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, получен­ных в двух различных лабораториях, или двух результатов анали­за, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D— показатель воспроизводимости), не должны превышать зна­чений, приведенных в таблице.
4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государ­ственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестован­ным в установленном порядке, сопоставлением результатов ана­лиза, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным ме­тодами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086—87.
4.5. 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ПРИМЕНЕНИЕМ

ДИАНТИПИРИЛМЕТАНА

5.1. Сущность метода
Метод основан на образовании комплекса титана с дианти- пирилметаном в среде 0,5М соляной кислоты и измерении его оптической плотности. Мешающее влияние железа устраняют введением аскорбиновой кислоты.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:5.
Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документа­ции, раствор 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Диантипирилметан (C23H24N4O2), раствор 10 г/дм3 в растворе 0,5 моль/дм3 соляной кислоты; готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 200 см3 воды, добавляют 80 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают и переносят в мер­ную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Медь металлическая марки МО по ГОСТ 859—78.
Раствор меди; готовят следующим образом: 0,5 г меди раство­ряют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Титан металлический с массовой долей титана не менее 99,5%.
Стандартные растворы титана
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1005 г титана раст­воряют в 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор ох­лаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до­ливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и переме­шивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г титана.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г титана.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вмес­тимостью 250 см3 и растворяют в 5 см3 азотной кислоты при на­гревании. Окислы азота удаляют кипячением, раствор охлажда­ют, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. В две мерные колбы вмести­мостью по 100 см3 переносят по 5 см3 раствора. Растворы разбав­ляют водой до объема 20 см3, нейтрализуют аммиаком до появ­ления синей окраски комплекса меди, затем добавляют по 10 см3 соляной кислоты и по 2,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. В одну из колб добавляют 25 см3 раствора диантипирилметана и обе колбы доливают водой до метки и перемешивают. Через 50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектро­колориметре с фиолетовым светофильтром или на спектрофото­метре при длине волны 389 нм в кювете длиной 1 см.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий дианти- пирилметана.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по Б см3 раствора меди и в пять из них помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б. Растворы разбавляют водой до объема 20 см3 и далее анализ проводят, как указано в п. 5.3.1. Раствором сравнения служит раствор; не содержащий титана и диантипирилметана. По полученным данным строят градуировоч­ный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю титана (Х\) в процентах вычисляют по формуле
V т-100
где тп — масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
Ш1 — масса навески, г.
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных оп­ределений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, получен­ных в двух лабораториях, или двух результатов анализа, получен­ных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — пока­затель воспроизводимости), не должны превышать значений, при­веденных в таблице.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по п. 4.4.
5.4.5. 5.4.4. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

6.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами титана, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя зцетилен-закись азота.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для титана.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.
Ацетилен по ГОСТ 5457—75.
Закись азота по ГОСТ 9293—74.
Медь по ГОСТ 859—78.
Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагрева* пии в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, перено сят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.
Титан металлический с массовой долей титана не менее 99,5%.
Стандартный раствор титана: 0,1 г титана растворяют при наг­ревании в 50 см3 серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, пе­реносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до мет­ки серной кислотой (1:10).
1 см3 раствора содержит 0,001 г титана.
6.3. Проведениеанализа
6.3.1. Навеску пробы массой 3 г растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1), затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмести­мостью 100 см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 365,3 им параллельно