ГОСТ 15027.18-86
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Издание официальное
Москва
Методы определения хрома
Tinless bronze.
Methods for determination of chromium
Дата введения 01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и потенциометрический методы определения хрома (При массовой доле хрома от 0,2 до 1,5 %) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5007—85.
1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной, фтористоводородной и хлорной кислотах и измерении атомной абсорбции хрома в пламени ацетилен — воздух или ацетилен — закись азота при длине волны 357,9 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Закись азота по ГОСТ 9293.
Источник излучения для хрома.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 2567.
Кислота хлорная, разбавленная 1:1.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 5 г меди растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты, раствор кипятят для удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,05 г меди.
Хром марки Х99Б по ГОСТ 5905.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Стандартные растворы хрома.
Раствор А: 0,5 г хрома растворяют в 25 см3 раствора соляной кислоты или 1,4145 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при температуре 150 °С до постоянной массы и растворяют в воде. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
2 см3 раствора А содержит 0,001 г хрома.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
' © Издательство стандартов, 1986
© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
3 см3 раствора Б содержит 0,0001 г хрома.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см3 раствора азотной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения добавляют 10 см3 раствора хлорной кислоты и выпаривают до начала выделения дыма хлорной кислоты. После охлаждения добавляют 50 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть 25 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию хрома в пламени ацетилен — воздух или ацетилен — закись азота при длине волны 357,9 нм параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика. Концентрацию хрома находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В девять мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 1 см3 раствора меди; в восемь из них добавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 раствора Б хрома, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 и 0,8 мг хрома. Во все колбы добавляют по 1 см3 раствора хлорной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию хрома непосредственно до и после измерения раствора пробы. По полученным значениям строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю хрома (Л) в процентах вычисляют по формуле
Y- (с1~с2)' V' 100
т
где q — концентрация хрома в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
с2 — концентрация хрома в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем конечного раствора пробы, см3;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), указанных в таблице.
(Измененная редакция, Изм. Ns 1).
2.4.3. . Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля хрома, %
d, %
D, %
От 0,2 до 0,5 включ.
0,03
0,04
Св. 0,5 » 1,0 »
0,05
0,07
» 1,0 » 1,5 »
0,08
0,11
2.4.26. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.27. 2.4.26. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
2.4.28. При разногласиях в оценке качества бронз определение хрома проводят атомно-абсорбционным методом.
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной и серной кислотах с добавлением фтористоводородной кислоты, окислении хрома (III) надсернокислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра до хрома (VI) и потенциометрическом титровании хрома раствором соли Мора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для потенциометрического титрования с насыщенным каломельным элекіродом и индикаторным платиновым электродом.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 2567.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 100 г/дм3, свежеприготовленный.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,017М раствор: 2,4517 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при 150 °С до постоянной массы, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Допускается приготовление раствора из фиксанала.
1 см3 раствора содержит 0,0008667 г хрома.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, 0,05М раствор: 19,6 г соли Мора растворяют в 800 см3 воды, содержащей 60 см3 раствора серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Установка массовой концентрации раствора соли Мора: 20 см3 раствора двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 6 см3 раствора серной кислоты, разбавляют водой до объема 300 см3 и титруют потенциометрически раствором соли Мора.
Массовую концентрацию раствора (7), выраженную в граммах хрома на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
V, ■ 0,0008667
Т =
где V\ — объем раствора двухромовокислого калия, отобранный для титрования, см3;
Pj — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3;
0,0008667 — масса хрома, соответствующая 1 см3 раствора двухромовокислого калия, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 25 см3 раствора азотной кислоты с добавлением 5 капель фтористоводородной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения добавляют 30 см3 раствора серной кислоты и раствор выпаривают до начала выделения дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и осторожно добавляют 300 см3 воды, 15 см3 раствора азотнокислого серебра, 40 см3 раствора надсернокислого аммония и вносят в раствор несколько стеклянных шариков. Стакан накрывают стеклом и кипятят 15 мин. Добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, кипятят 10 мин, охлаждают до комнатной температуры и титруют хром (VI) потенциометрически раствором соли Мора до скачка потенциала.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю хрома (А) в процентах вычисляют по формуле х= v-т-100 m ’
где V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3;
Т — массовая концентрация раствора соли Мора, г/см3;
ш — масса навески пробы, г.
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), указанных в таблице.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.5. 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов, Ю.М. Дедков, А.Н. Боганова, Е.Я. Нейман, Л.В. Морейская, И.А. Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 № 985
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
2.2
3.2
2.2; 3.2
2.2; 3.2
3.2
3.2
2.2, 3.2
2.2; 3.2
2.2
2.2
2.2
Вводная часть
3.2
1.1; 2.4.26; 3.4.4
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 № 1642
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1—92)
Редактор М.И.Максимова
Технический редактор Л.А. Кузнецова
Корректор В.И.Варенцова
Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 15.04.99. Подписано в печать 14.05.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,55.
Тираж 137 экз. С 2825. Зак. 406.
ИПК
