Порошок железный. Метод фотоэлектрического спектрального анализа кремния, марганца и фосфора

д?:-, ” ■ ’ • - • - ’ ‘|' ’ <: '■
УДК «69.11—482.«».4:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОШОК ЖЕЛЕЗНЫЙ

Метод фотоэлектрического спектрального анализа кремния, марганца и фосфора ГОСТ
Iron powder. 16412.9—91
Method of photoelectric spectral analysis of silicon,
manganese and phosphorus
ОКСТУ 0809 і
Дата введения 01.07.92
Настоящий стандарт устанавливает фотоэлектрический метод определения кремния от 0,01 до 0,12%. марганца от 0,02 до 0,30% и фосфора от 0,01 до 0,04% в железном порошке.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на (возбуждении излучения атомов анализируемо­го образца электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, измерений аналитических сигналов, пропорциональных ин­тенсивности спектральных линий, и последующем определении зна­чений массовой доли элементов с помощью градуировочных ха­рактеристик.

3. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Фотоэлектрические вакуумные и воздушные установки индиви­дуальной градуировки.
Аргон газообразный первого и высшего сорта по ГОСТ 10157.
Электропечь для сушки и очистки аргона типа СУОЛ-0,4,4/12- -Н2-У4.2.
Кондиционеры, обеспечивающие постоянную температуру и влажность воздуха в помещении. ' ,
Шлифовальный станок ЗЕ881.
Универсальный станок для заточки электродов КП-35.
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
Шкурка шлифовальная бумажная типа 2 на бумаге марки ШБ-200 (П7) из нормального электрокорунда зернистостью 40—60 по ГОСТ 6456 или другого типа, обеспечивающая необхо­димое качество заточки.
Для вакуумных фотоэлектрических установок используют по­стоянные электроды — медные, серебряные, вольфрамовые и тита­новые прутки диаметром 1—6 мм и графитовые стержни С-3, диа­метром 6 мм.
Для воздушных фотоэлектрических установок используют мед­ные прутки марки MOO, Ml, М2 по ГОСТ 858 и электроды графи­товые, спектрально чистые, марки С-3 по нормативіно-техиической документации диаметром 6 мім длиной не менее 50 мім,
Пресс, обеспечивающий усилие не менее 70 кН.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 9849.
4.2. Отобранную пробу тщательно перемешивают, отбирая мер­кой часть железного порошка массой 5—6 г.
4.3. Брикеты прессуют в стальной пресс-форме с добавлением связки (порошок меди или графитовый порошок) без нее на прес­се в течение 20 с с давлением, обеспечивающим достаточную проч­ность. Диаметр таблетки и ее высота должны соответствовать кон­структивным параметрам фотоэлектрической установки.
4.4. Брикеты стандартных образцов предприятия (СОП) хра­нят в закрытых стеклянных банках.
4.5. Брикеты стандартных и анализируемых образцов перед анализом затачивают на шлифовальном станке. /
4.6. Подготовку установки к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
4.7. При фотоэлектрической регистрации спектра установление ■градуировочных характеристик осуществляют с помощью стандарт- -ных образцов (СО) , аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315.
4.8. При первичной градуировке выполняют не менее пяти се­рий измерений в разные дни работы фотоэлектрической установ­ки. В серии для каждого СО (пробы) проводят по две пары парал­лельных (выполняемых одно за другим на одной рабочей поверх­ности) измерений; при большом числе СО (проб) допускается вы­полнять по одной паре параллельных измерений. Порядок пар па­раллельных измерений рандомизируют. Вычисляют среднее ариф­метическое аналитического сигнала из всех 20 измерений для каж­дого СО (пробы). Для каждого анализируемого элемента уста­навливают градуировочную характеристику как зависимость сред­них значений аналитических сигналов элемента от значений его массовой доли в стандартных образцах (пробах) методом наимень-
ших квадратов или графическим методом. Градуировочные харак­теристики выражают в виде графиков, таблиц, уравнений.
При использовании фотоэлектрической установки, управляемой компьютером, градуировку проводят в порядке, предусмотренном программой.
Допускается использовать градуировочные характеристики с введением поправок, корректирующих влияние химического., со­става. ■>
4.9. Повторную градуировку выполняют в соответствии с п. 4.8, при этом допускается сокращение числа измерений.
4.10. При оперативной градуировке (метод трех эталонов) вы­полняют два параллельных измерения каждого СО. Допускается увеличение числа параллельных измерений до четырех.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Условия проведения анализа приведены в приложении.
5.2. Длины волн спектральных линий и диапазон значений мас­совой доли элементов приведены в приложении.
5.3. Допускается применение других условий проведения ана­лиза и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
5.4. Для каждого определяемого элемента выполняются три параллельных измерения. Допускается выполнение двух или четы­рех параллельных измерений.
5.5. Значение массовой доли контролируемого элемента в про­бе, представленной тремя образцами, находят как среднее ариф­метическое результатов трех измерений, полученных по одному от каждого из трех образцов.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Если расхождения значений аналитических сигналов, вы­раженные в единицах массовой доли не более 1,10 dcx (см. табл. 3 приложения) — для четырех параллельных измерений, dcx — для трех параллельных измерений и 0,84 dt.x — для двух параллельных измерений, вычисляют среднее арифметическое.
В случае превышения величины допускаемых расхождений между результатами параллельных измерений, анализ повторяют после новой заточки пробы. Расхождения не должны превышать величин, указанных в табл. 3 приложения.
6.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух, трех или четырех параллельных измерений, удовлетворяющих требованию п. 6.1.
48
6.3. Если при повторных измерениях расхождения результатов первичного и повторного анализов превышают значения, указан­ные в табл. 3, делают дублирующую пробу.
6.4. Если для дублирующей пробы расхождения результатов трех измерений превышают допускаемые значения dcx, выявляют и устраняют причины, вызвавшие повышенное рассеяние результа­тов измерений.

7. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

7.1. Контроль стабильности градуировочных характеристик ;
7.1.1. Не реже чем через 4 ч работы фотоэлектрической уста­новки осуществляют контроль стабильности градуировочных ха­рактеристик для верхнего и нижнего пределов диапазона измере­ний. ,
Допускается выполнять контроль только для верхнего предела или только для середины диапазона измерений.
7.1.2. Стабильность градуировочных характеристик контроли­руют с помощью СО или однородных проб, для чего проводят два параллельных измерения. Допускается увеличение числа парал­лельных измерений до четырех. Расхождения значений аналити­ческих сигналов, выраженных в единицах массовой доли, не долж­но превышать значений, указанных в и. 6.1 и табл. 3.
7.1.3. Если расхождение результатов параллельных измерений превышает допускаемое значение (см. п. 7.1.2), проводят повтор­ные измерения аналитического сигнала для СО (пробы) в соответ­ствии с п. 7.1.2.
7.1.4. Если расхождение результатов превышает допускаемое значение 0,5 dB (см. табл. 3), то измерение повторяют в соответст­вии с пп. 7.1.2 и 7.1.3. При повторном превышении расхождения допускаемого значения осуществляют восстановление градуировоч­ной характеристики регулировкой параметров установки или кор­рекцией результатов измерений введением поправок.
7.1.5. Внеочередной контроль стабильности осуществляют пос­ле ремонта или планово-профилактического осмотра фотоэлектри­ческой установки.
7.2. Контроль воспроизводимости результатов анализа
7.2.1. Контроль воспроизводимости результатов анализа выпол­няют повторным определением массовой доли контролируемых элементов в проанализированных ранее пробах не реже одного раза в квартал.
7.2.2. Число повторных определений должно быть не менее 0,3% общего числа определений.
7.2.3. Вычисляют число расхождений результатов первичного и повторного анализов, превышающих допускаемое значение dB (см. табл. 3). Если расхождение результатов первичного и повтор­ного анализов превышает допускаемое значение не более чем на 5% случаев, то воспроизводимость измерений считают удовлетво­рительной.
7.3. Контроль правильности результатов ана­лиза
7.3.1. Контроль правильности проводят выборочным сравнением результатов спектрального анализа проб с результатами химичес­кого анализа, выполняемого стандартизованными или аттестован­ными в соответствии с ГОСТ 8.010 методиками, не реже одного раза в квартал.
7.3.2. Число результатов спектрального анализа, контролируе­мых методами химического анализа, устанавливается в соответст­вии с п. 7.2.2.
7.3.3. Вычисляют число расхождений результатов спектрально­го и химического анализов, превышающих допускаемое значение d„ (см. табл. 3). Если расхождение результатов спектрального и химического анализов превышает допускаемое значение не более чем в 5% случаев, то точность спектрального анализа считают со­гласованной с точностью химического анализа.
7.3.4. Допускается частично выполнять контроль правильности методом спектрального анализа на основе воспроизведения значе­ний массовой доли элемента в стандартном образце предприятия.

Воздушные фотоэлектрические установки

Вакуумные фотоэлектрические установки
Контролируемые параметры
МФС-4
МФС-6
Контролируемые ч
параметры
> ДФС-41
. ДФС-51

генератор «Аркус»
генератор ИВС-28

ИВС-1, ИВС-2

ивс-6
Напряжение, В
Частота, Гц
Сила тока, А
Аналитический проме­жуток, мм
Время обжига, с
Время экспозиции, с
Электроды
220
50, 100
2,2
1,5
30
Угольный, усеченный кон диаметром 1,5
220
50, 100
4,0
1.5
30
заточенный на ус с площадкой мм
Напряжение, В
Емкость, мкФ Индуктивность, мкГн
Частота, Гц
Сопротивление, Ом
Ширина выходных щелей
Время продувки камеры аргоном, с
Аналитический промежу­
ток, мм
Время обжига, с
Время экспозиции, с
600-650 12—40 180—500 150
0,1—16,9- 0,04; 0,075
7—10
2—6 10—75 5-2