Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КИСЛОТА УКСУСНАЯ

ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 18270—72

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТА УКСУСНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

Технические условия
Super pure acetic acid.
Specifications
СКП 26 3411 0620 06
Срок действия с 01.01.74 до 01.01.97
Настоящий стандарт распространяется на уксусную кислоту особой чистоты марки ос. ч. 14—3, представляющую собой бес­цветную прозрачную жидкость с резким специфическим запахом.
При температуре ниже плюс 16,7°С — белая кристаллическая масса.
Формула СНзСООН.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —60,05.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Уксусная кислота особой чистоты должна быть изготов­лена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по тех­нологическому регламенту, утвержденному в установленном по­рядке.
(Введен дополнительно, Изм. Ks 1).

© Издательство стандартов, 1972
© Издательство стандартов, 1988
Переиздание с Изменениями
1.1. По химическим показателям уксусная кислота особой чис­тоты должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Значение

ОКП 26 3411 0624 02
1. Массовая доля уксусной кислоты (СНзСООН),
99,9
%, не менее

2. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более
5-ю-4
3. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
1-ю-4
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
1-ю-4
5. Массовая доля сульфитов (SO3), %, не более
5-Ю-3
6. Массовая доля алюминия (А1), %, не более
1-Ю-6
7> Массовая доля железа (Fe), %, не более
1-ю-6
8. Массовая доля марганца (Мп), %, не более
ью-6
9. Массовая доля меди (Си), %, не более
1-ю-7
10. Массовая доля никеля, (Ni), %, не более
ью-6
11. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более
ыо-°
12. Массовая доля серебра (Ag), %, не более
1-ю-6
13. Массовая доля титана (Ті), %, не более
1-ю-6
14. Массовая доля бора (В), %, не более
1-ю-7
15. .Массовая доля мышьяка (As), %, не более
3-ю-7
16. Массовая доля фосфора (Р), %, не более
5-Ю-7
17. ^Массовая доля уксусного альдегида (СН3СНО),

%, не более
2-Ю-4
18. Массовая доля ацетона (СН3СОСН3), %, не

более
1-10“4
19. Массовая доля веществ, восстанавливающих

(30 мин) калий марганцовокислый (О), %, не более
5-Ю-4

Примечание. При подсчете количества и суммы примесей для уста­новления марки показатели по подпунктам 2; 3; 4; 17 таблицы не учитываются.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la.l. Уксусная кислота относится к веществам 3-го класса опа­сности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны производствен­ных помещений (ПДК) составляет 5 мг/м3. Определение паров уксусной кислоты в воздухе проводят йодометрическим методом.
При превышении предельно допустимой концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболоч­ку верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи.
1а.2. При работе с препаратом следует применять индивиду­альные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В и БКФ, специальную одежду, очки ОП-1), а также соблюдать пра­вила личной гигиены.
Не допускается попадание препарата внутрь организма.
Первая помощь при ожогах — обильное промывание водой.
la.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механиче­ской вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует про­водить в вытяжном шкафу.
1а.4. Уксусная кислота — легковоспламеняющаяся жидкость со специфическим запахом.
Температура кипения, °С 118,1
Температура вспышки паров, °С . . . . . . . 38
Температура воспламенения, °С 68
Температура самовоспламенения, °С 454
Область воспламенения (по объему): нижний предел, % 3,3
верхний предел, % 22
Температурные пределы воспламенения: нижний предел, °С 35
верхний предел, °С . 76
Категория и группа взрывоопасной смеси паров уксусной кис­лоты с воздухом — II А-Т1 (ГОСТ 12.1.011—78).
Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены ПО-1Д, ПО-ЗАИ, «Сампо», газовые и порошковые составы.
1а.5. Должна быть обеспечена максимальная герметизация тех­нологического оборудования.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2 Массовые доли бора, уксусного альдегида и ацетона изго­товитель определяет периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
«•>

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании используют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 5.00 г или 1 кг по ГОСТ 24104—80.
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точ­ности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. Xs 2).
3.2 Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Общая масса средней отобранной пробы не должна быть ме­нее 4 кг.
Для анализа пробу кислоты отбирают в склянки с притертой пробкой, которые предварительно были заполнены реактивной уксусной кислотой и выдержаны в течение суток. Пробу для ана­лиза отбирают с помощью стеклянной трубки с оплавленным ниж­ним концом диаметром 5 мм или с помощью пипетки без примене­ния всасывающих устройств. Перед отбором пробы кислоту выли­вают, склянки, трубку или пипетку ополаскивают кислотой особой чистоты. Склянки с пробкой обвязывают полиэтиленовой пленкой.
Отбор проб и их анализ должен производиться в специально оборудованных помещениях, приспособленных для работы с веще­ствами особой чистоты.
При отборе проб и проведении анализа все операции с кисло­той следует проводить под тягой, не допуская попадания кислоты на кожу и слизистые оболочки.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3 Массовые доли уксусной кислоты, нелетучего остатка, хло­ридов и сульфат(?в определяют по ГОСТ 61—75.
Массовую долю уксусной кислоты определяют методом алка­лиметрического титрования.
Массовую долю нелетучего остатка определяют выпариванием объема 190 см3 (200 г) до 10 см3 на закрытой плитке, покрытой асбестом, в боксе или под колпаком из органического стекла, не доводя препарат до кипения. Затем препарат упаривают досуха- на водяной бане.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4 Определение массовой доли сульфитов
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретки (1,3)6—2—2(1)— 0,01 по ГОСТ 20292—74;
колба Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82;
пипетки 6(7)—2—5(10) и 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74;
• цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
йод по ГОСТ 4159—79, раствор концентрации с (1/2 J2) =0,01 моль/дм3 (0,01 н.) в растворе йодистого калия с массовой долей 4%, хранят в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой;
калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч., раствор с массовой' долей 4%; •
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1 %, свежеприготовленный.
3.4.2. Проведение анализа
3,8 см3 препарата (4,0 г), взятые по объему с погрешностью не- более 0,1 см3, смешивают с 50 см3 воды, предварительно помещен­ными в коническую колбу. Затем прибавляют 1 см3 раствора крах­мала и титруют из бюретки раствором йода до появления окраски,, не исчезающей в течение 5 мин.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование пойдет не более 0,5 см3 раствора йода.
3.5 Определение массовой доли алюминия, железа, марганца, меди, никеля, свинца, сереб­ра, титана, бора
3.5.1. Аппаратура, растворы и реактивы:
3.6 трограф ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения ще­ли и трехступенчатым ослабителем;
микрофотометр МФ-2 или МФ-4;
спектропроектор ПС-18;
генератор дуги переменного тока ПС-39 или ДГ-2;
ртутный выпрямитель ВАРЗ-120—30;
весы торсионные марки ВТ;
допускается применение других приборов с аналогичными мет­рологическими характеристиками;
чаша 20(50) по ГОСТ 19908—80;
цилиндр 2(4)—50 по ГОСТ 1770—74;
угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. (элек­троды угольные) диаметром 6 мм. Верхний электрод, усеченный на конус под углом 45°, нижний электрод (анод) диаметром 6 мм должен иметь цилиндрический канал диаметром 4,5 мм и глуби­ной 3 мм. Канал сверлят при помощи специальной фрезы;
графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79, при­меняется как основа для приготовления образцов сравнения. Чи­стоту порошка предварительно проверяют следующим образом-: 1 г порошка помещают в агатовую ступку, добавляют 0,05 г хло­ристого натрия и 2 см3 этилового спирта. Смесь тщательно разме­шивают, высушивают в сушильном шкафу при 60°С и анализиру­ют по пп. 3.4.4 и 3.4.5. В спектре должны отсутствовать линии оп­ределяемых элементов; допускаются лишь следы аналитических линий железа и а-люминия. Этот анализ одновременно является проверкой (контрольным опытом) применяемых электродов, хло­ристого натрия и этилового спирта;
натрий хлористый ос. ч. 6—4;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, перегнанный в кварцевом приборе;
фотопластинки спектральные типа I, чувствительностью 4 от­носительных единицы или спектрографические типа ЭС чувстви­тельностью 8—10 единиц;
метол (4-метил-аминофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;
натрий сульфит 7-водный;
натрий углекислый по ГОСТ 83—79;
натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76;
калий бромистый по ГОСТ 4160—74;
проявитель метолгидрохиноновый, готовят из двух растворов следующим образом:
раствор 1 — берут навески метола 2 г, гидрохинона 10 г, 7-вод- ного сульфита натрия 104 г, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем^ раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
раствор 2 — берут навески углекислого натрия 16 г или 10-вод- ного углекислого натрия 40 г, бромистого калия 2 г, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем рас­творы 1 и 2 смешивают в равных объемах; -
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-во