Свинец. Метод определения сурьмы

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Метод определения сурьмы
Lead.
Method for the determination of stibium

ОКСТУ 1725

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срок действия установлен
с 01.12.80
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 № 6396 срок действия продлен до 01.12.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы от 0,0002 до 0,25% в свинце (99,992—99,5%).
Метод основан на взаимодействии иона [SbClg] — с кристалли­ческим фиолетовым. Образующийся нерастворимый в воде ком­плекс хорошо экстрагируется толуолом, окрашивая его в сине­фиолетовый цвет. Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волн 610 нм.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 912—78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

требования к методу анализа — по ГОСТ
1.2. Правильность получаемых результатов анализа контроли­руется одновременным определением массовой доли сурьмы в со­ответствующем СО свинца № 1591—79— 1594—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением № 1,
утвержденным в декабре 1983 г. (МУС 4—84).

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор с (НС1) = = 9 моль/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75 и разбавленная 3 : 1.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77.
Сурьма по ГОСТ 1089—82.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, 1%-ный раствор в раст­воре соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, 10%-ный раствор, свежеприготовленный.
Олово (II) хлористое по ГОСТ 36—78, 10%-ный раствор в растворе соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3.
Мочевина по ГОСТ 6691—77, 50%-ный раствор, свежеприготов­ленный.
Толуол по ГОСТ 5789—78.
Кристаллический фиолетовый, 0,2%-ный раствор.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А: 0,1 г порошка металлической сурьмы растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3 и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.
Раствор Б: 5 мл раствора А разбавляют раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3 в мерной колбе вместимостью 200 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты концент­рации 9 моль/дм3 и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,0025 мг сурьмы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В зависимости ог массовой доли сурьмы свинца, масса которых указана в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля сурьмы, %
Масса навески, г
Объем аликвотной части раствора, см3
От 0,0002 до 0,001
1
Весь раствор
Св. 0,001 » 0,005
2
10
» 0,005 » 0,01
1
10
» 0,01 » 0,05
0,5
5
» 0,05 » 0,1
0,25
5
»0,1 » 0,25
0,25
2
Навеску растворяют при нагревании в 15 см3 раствора уксусной кислоты (3:1) в присутствии 2 см3 раствора перекиси водорода. Прибавляют 1 г винной кислоты и раствор упаривают до сухого остатка на водяной бане. К сухому остатку приливают 10 см3 рас­твора соляной кислоты концентрации 9 моль/дмэ, нагревают в течение 5 мин на водяной бане и охлаждают.
При анализе свинца с массовой долей сурьмы от 0,0002 до 0,001% используют весь раствор. При массовой доле сурьмы в свинце свыше 0,001 до 0.25% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3 и перемешивают. Для опре­деления сурьмы отбирают аликвотную часть раствора по табл. 1. Если необходимо, доводят объем до 10 см3, приливая раствор соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3. К солянокислому рас­твору прибавляют 1 см3 раствора хлорного железа, затем по каплям раствор хлористого олова до обесцвечивания раствора. Приливают 2 см3 раствора азотистокислого натрия и оставляют на 5 мин, время от времени перемешивая. Приливают 10 см3 дистиллированной воды, 1 см3 раствора мочевины и энергично пе­ремешивают в течение нескольких минут для разрушения избытка окислителя. Декантированием переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см3. Осадок хлористого свинца промыва­ют несколько раз водой, прибавляя промывные воды декантирова­нием к основному раствору. Общий объем водной фазы должен быть 50 см3.
К раствору в делительной воронке приливают 1 см3 раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, прибавляют 20 см3 толуола и энергично встряхивают в течение 2 мин. В присутствии сурьмы органический экстракт окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Водный слой отбрасывают, а толуольный слой фцльтруют через сухой бумажный фильтр в кювету и измеряют оптическую плотность раствора в области длин волн 610—630 нм. Раствором сравнения служит толуол. Одновременно с проведением анализа проводят контрольные опыты со всеми применяемыми в ходе ана- і лиза реактивами и в тех же условиях. Количество сурьмы в коло­риметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графи­ку.
3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканчиков вместимостью 100 см3 приливают из микробюретки соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора сурьмы Б. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Доводят объем до 10 см3 раствором соляной кислоты кон­центрации 9 моль/дм3, приливают 1 см3 раствора хлорного железа и далее поступают как указано в п. 3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям сурьмы строят градуиро­вочный график.
3.3. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле
Y _ mt • У -100
Vi • т ’
где т\ — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
V — объем исходного раствора, см3;
Vj — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески свинца, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­лельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля сурьмы, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,0002 до 0,0005
0,0001
Св. 0,0005 » 0,001
0,0002
» 0,001 » 0,003
0,0004
» 0,003 » 0,005
0,0005
» 0,005 » 0,01
0,001
» 0,01 » 0,05
0,005
» 0,05 » 0,1
0,007
»0,1 » 0,25
0,01
Изменение № 2 ГОСТ 20580.7—80 Свинец. Метод определения сурьмы
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.07.90 № 2203
Дата введения 01.01.91
Под наименованием стандарта заменить код: ОКСТУ 1725 на ОКСТУ 1709.
Пункт 1.1 после слова «анализа» дополнить словами: «и требования безо­пасности».
Пункт 1.2 исключить.
Раздел 2. Заменить слова: 1 %-ный раствор» на «раствор с массовой кон­центрацией 10 г/дм3»; «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентра­цией 100 г/дм3»; «по ГОСТ 36—78, 10 %-ный раствор» на «по ТУ 6—09—5384— 88, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3»; «50 %-ный раствор» на «раст­вор с массовой концентрацией 500 г/дм3»; «0,2 %-ный раствор» на «по ТУ 6—09—4119—75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3»;
Раствор А. Заменить значение: 0,1 г на 0,100 г.
Пункт 3.1. Таблица 1. Графа «Масса навески, г». Заменить значения: 1 на 1,000 (2 раза); 2 на 2,000; 0,5 на 0,500; 0,25 на 0,250 (2 раза).
Пункт 3.2. Первый абзац после слов «стандартного раствора сурьмы Б» дополнить словами: «что соответствует 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 мкг сурьмы».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4,2. Абсолютные допускаемые рас­хождения результатов параллельных определений и результатов анализа не? должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля сурьмы, %
Дожускаемые расхождения параллельных определений, % __
Допускаемые расхож­дения результатов ана­лиза, %
От 0,0002 до 0,0005 включ.
Св. 0,0005 » 0,0010 » '
» 9,0010 » 0,0030 »
» 0,0030 » 0,0100 »
» 0,010 » 0,030 »
» 0,030 »0,100 »
» 0,10 » 0,25 »
0,0001 0,0002 0,0004
0,0010 0,002
0,005 0,01
0,0001 0,0003 0,0005
0,0013 0,003
0,006 0,02
(ИУС № 11 1990 г.)