ГОСТ 21639.3-93
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Издание официальное
Минск
Предисловие
+
1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией Техническим комитетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
по стандартизации
Армгосстандарт
Белстандарт
Госстандарт Республики Казахстан
Молдовастандарт
Госстандарт Россия
Ту р к м ен( осс тапдарт
Узгосстандарт
Госстандарт Украипы
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар
государственный стандарт ГОСТ 21639.3—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.
© ИПК Издательство стандартов, 1995
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
распространен в качестве официального издания на территории
Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
1 Область применения 1
2 Нормативные ссылки 1
3 Обшиє требования . . .2
4 Титриметрический метод определения окиси кальция .... 2
.5 Титриметрический марганцовокислый метод определения окиси кальция 7
6 Титриметрический метод определения окиси магния . .9
7 Титриметрический ускоренный метод определения окиси кальция и окиси магния . . . . . . . . 12
8 Атомно-абсорбционный метод .13
Флюсы для электрошлакового переплава
Fluxes for etectroslag remelting.
Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide
Настоящий стандарт устанавливает титриметрические и атомно-абсорбционный методы определения окиси кальция при массовой доле от 1 до 65 % и окиси магния при массовой доле от 2 до 27%.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118.—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3772—74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный.
Технические условия.
ГОСТ 3773—72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4140—74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4234—77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4332—76 Калий углекислый — натрий углекислый. Технические условия
- ГОСТ4526—73 Магний оксид. Технические условия
ГОСТ 4530—76 Кальций углекислый. Технические условия
ГОСТ 5456—79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
Издание официальное
ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия і
ГОСТ 5712—78 Аммоний щавелевокислый вводный. Технические условия
ГОСТ 5839—77 Натрий щавелевокислый. Технические условия
ГОСТ 8677—76 Кальций оксид. Технические условия
ГОСТ 8854—71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный.
Технические условия
ГОСТ 9656—75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10652—73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N', N'-тет- рауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б).
ГОСТ 11293—89 Желатин. Технические условия
ГОСТ 20478—75 Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 20490—75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 21639.0—93 Флюсы для электрош лакового переплава. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 21639.3—93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия
ГОСТ 24363—80 Калия гидроокись. Технические условия
методам анализа — по ГОСТ 21639.0.
4.1 Сущность метода
Метод основан на титровании в щелочной среде при pH 12 ионов кальция трилоном Б в присутствии металлиндикатора флуо- рексона или смеси индикаторов кальцеина и тимолфталеина.
Метод применяется при определении общего содержания окиси каль/дия в сумме соединений окиси кальция и фтористого кальция.
4.2 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм3 и разбавленная 1:1.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой концентрацией 5 и 200 г/дм3.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Индикатор флуорексон 0,2 г индикатора растирают в ступке с 20 г хлористого калия. , ■*
Кальция окись по ГОСТ 8677.
Флуоресцирующий индикатор: 2 г кальцеин динатриевой соли помещают в сухую колбу 500 см3 и растворяют в 200 см3 раствора гидроокиси калия с массовой концентрацией 5 г/дм3. Добавляют в раствор порциями при взбалтывании 40 см3 соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3. Раствор фильтруют в колбу вместимостью 1 дм3. Осадок на фильтре промывают подкисленной водой (на 1 дм3 воды 2 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3) до объема фильтрата 1 дм3.
Тимолфталеин, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3 в растворе окиси кальция с массовой концентрацией 5 г/дм3.
Индиго 5,5 — дисульфокислоты дикалиевая соль, индикатор (индигокармин), водный раствор с массовой концентрацией 25 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Индикатор метиловый красный, спиртовый раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, растворы с массовой концентрацией 1 и 40 г/дм3.
. Соль динатриевая этилендиамин-N, N,. N'-, N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3, приготовленные по ГОСТ 21639.2.
Бумага индикаторная универсальная.
Индикатор метиловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Стандартные растворы
Раствор А: 1,785 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (105+5) °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, доливают 100 см3 воды, 20 см3 соляной кислоты (1:1) и нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3—4 мин, охлаждают, переливают в* мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора А устанавливают гравиметрическим методом.
Три аликвотные части раствора А по 20 см3 помещают в конические колбы вместимостью 250 см3, приливают по 100 см3 горячей воды, по 50 см3 раствора щавелевокислого аммония с массовой концентрацией 40 г/дм3 и оставляют растворы с выпавшим осадком щавелевокислого кальция в теплом месте на 10—15 мин. Затем прибавляют по 2—3 капли метилового красного, нейтрализуют аммиаком до изменения окраски индикатора и добавляют по 1 см3 аммиака в избыток. Растворы с осадком кипятят 1—2 мин и через 15—18 ч осадок щавелевокислого кальция фильтруют на плотный фильтр, после чего промывают 6—8 раз раствором щавелевокислого аммония с массовой концентрацией 1 г/дм3. Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают в муфеле при температуре 1100—1150 °С до постоянной массы.
Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Массовую концентрацию раствора А (С), выраженную в г окиси кальция на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
где т — масса тигля с осадком окиси кальция, г;
тх — масса тигля без осадка, г;
т2 — масса тигля с осадком контрольного опыта, г;
т3 — масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;
V —• объем раствора хлористого кальция, взятый для анализа, см3.
Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору А: аликвотную часть стандартного раствора А 50 см3 помещают в три конические колбы вместимостью 250 см3, добавляют по 1 см3 гидроксиламина, по 3—4 капли индигокармина, тонкой струей при помешивании вливают раствор гидроокиси калия с массовой концентрацией 200 г/дм3 до изменения окраски раствора из голубой в желтую, что соответствует pH 12. Добавляют по 0,1 г индикатора флуорексона или одну каплю флуоресцирующего индикатора и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую.
Параллельно проводят контрольный опыт на определение массовой доли кальция в реактивах и воде.
Массовую концентрацию трилона Б (7), выраженную в г окиси кальция на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
Ст
(V-И1)-100 *
где С — массовая концентрация окиси кальция в стандартном растворе, %;•
т —- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование аликвотной части стандартного раствора А, см3;
Vi — объем раствора трилона Б,> израсходованный на титрование раствора окиси кальция в растворе контрольного опыта, см3.
4.3 Проведение анализа
Фильтрат и промывные воды после отделения полуторных окис- лов по ГОСТ 21639.2 выпаривают до объема 100—120 см3, нейтрализуют аммиаком до слабого запаха, дают 5 см3 аммиака в избыток, добавляют 5 см3 надсернокислого аммония, раствор кипятят 10—12 мин. Раствор с осадком помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, доводят до метки водой, хорошо перемешивают, фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу.
Для определения общего содержания окиси кальция в сумме окиси кальция и фтористого кальция и суммы общей окиси кальция и окиси магния в две конические колбы вместимостью 250 см3 отбирают .аликвотные части раствора по 100 см3. В одну из колб с аликвотной частью приливают 1 см3 раствора гидроксиламина, 3—4 капли раствора индигокармина и тонкой струей вливают при энергетичном перемешивании раствор гидрата окиси калия с массовой концентрацией 200 г/дм3 до изменения окраски раствора из голубой в желтую, добавляют флуорексон или одну каплю тимолфталеина и одну каплю флуоресцирующего индикатора
