Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения общего железа

ФЛЮСЫ для ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО

ЖЕЛЕЗА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,

МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минс
к

Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией — Техническим коми­тетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
по стандартизации

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 № 299 меж­государственный стандарт ГОСТ 21639.4—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­сийской Федерации с 1 января 1996 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639 4—76

© нпк Издательство стандартов, 1995
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения 1
2 Нормативные ссылки 1
3 Общие требования 2
4 Фотометрический метод 2
5 Атомно-абсорбционный метод 4
4 Зак. 1795

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

а * г
Флюсы для электрошлакового переплава

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of total iron
Дата введения 1996—01—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле общего железа от 0,05 до 1,0 %) и атомно-абсорб­ционный (при массовой доле общего железа от 0,10 до 1,0 %) ме­тоды определения общего железа в флюсах для электрошлаково­го переплава, «ъ,

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 199—78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условния
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456—79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические ус­ловия
ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный тех­нический. Технические условия
ГОСТ 717.2—76 Калий пиросернокислый. Технические условия
ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 21639.0—-93 Флюсы для электрошлаковоГо переплава. Общие требования к методам анализа
Издание официальное

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21639.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­динения железа (П) с ортофенантролином или 2,2-дипиридилом. Для восстановления железа применяют гидроксил амина гидро­хлорид.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Ортофенантролин, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм3 готовят при слабом нагревании.
2,2-дипиридил, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массо­вой концентрацией 100 г/дм3.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с мас­совой концентрацией 500 г/дм3.
Бумага конго.
Железо карбонильное.
Стандартные растворы
Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 30 см3 соляной кислоты. После полного растворения навески раствор окисляют несколь­кими каплями азотной кислоты. Затем раствор кипятят до удале­ния окислов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вмес­тимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0005 г железа.
Раствор Б: 5 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и переме­шивают.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г железа.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Аликвотную часть основного раствора, приготовленного по ГОСТ 21639.2 в соответствии с таблицей 1, помещают в мер­ную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора гид­рохлорида гидроксиламина, нейтрализуют раствором уксусно­кислого натрия до слабокислой реакции по бумаге конго. Затем приливают 10 см3 раствора ортофенантролина или 2,2-дипириди- ла, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин изме-
ряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 516 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 520 до 530 нм.
Таблица 1 — Объем аликвотной части раствора

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности анализи­руемого раствора находят массу общего железа по градуировоч­ному графику.
4.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в пять из шести конических колб вместимостью 100 ей3 отбирают 1; 2; 3; 4; 5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г общего железа. В каждую колбу при­ливают 10-15 см3.воды, 5 см3 гидрохлорида гидроксиламина, ней­трализуют раствором уксуснокислого натрия до слабокислой ре­акции по'«бумаге конго». Затем приливают 10 см3 раствора орто­фенантролина или 2,2-дипиридила, доливают до метки водой и пе­ремешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор шестой кол­бы, не содержащий стандартного раствора железа.
По полученным значениям оптических плотностей и соответ­ствующим им массам общего железа строят градуировочный гра­фик.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю общего железа (X) в процентах вычис-
. 'Kvl00 , (1)
где — масса общего железа, найденная по градуировочному графику, г;
т.— масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­ления массовой доли общего железа приведены в таблице 2.

5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1 Сущность метода
Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами железа, образующимися в ре­зультате распыления анализируемого раствора в пламени ацети­лен-воздух.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа с ис­точником излучения для железа.
Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °С.
Ацетилен растворенный по ГОСТ 5457.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха или баллон со сжатым воздухом.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 1510 г/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Стандартный раствор, приготовленный по 4.2.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску пробы массой, в зависимости от массовой доли железа в флюсах, определяют по таблице 3.
Навеску флюса помещают в платиновую или стеклоуглеродис- Тую чашку, смачивают водой, прибавляют 15 см3 хлорной кисло­ты, 5 см3 азотной, 10 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают
раствор до растворения навески. Затем раствор нагревают до пол­ного удаления паров хлорной кислоты, охлаждают, приливают
соляной кислоты, 30 см3 воды и нагревают до растворения Раствор фильтруют через плотный фильтр; промывают
3—4 раза горячей соляной кислотой (2:100), 3—5 раза горячей во­дой. Фильтр помещают в платиновый тигель, подсушивают, про­каливают и доплавляют с 1,5—2,0 г пиросернокислого калия. Ох­лажденный тигель помещают в стакан вместимостью 250 ем3, при­ливают 50 см3 горячей воды, 10 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения плава. Раствор объединяют с основным раствором, выпаривают до влажных солей, приливают 4 см3 соляной кислоты, 15—20 см3 воды и нагревают до растворения солей, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Таблица 3 — Масса навески пробы

Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.
Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализиру­емой пробы в порядке увеличения абсорбции до получения ста­бильных показаний для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
После вычитания значения атомной абсорбции раствора конт­рольного опыта из значений атомной абсорбции раствора анали­зируемой пробы находят массу железа в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику.
5.3.2 Построение градуировочного
Для построения градуировочного графика в шесть платиновых или стеклоуглеродистых чашек помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г железа и далее проводят анализ по 5.3.1.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю общего железа (X) в процентах вычисля­ют по формуле
(2)
где tn{ — масса железа в растворе анализируемой пробы, най­денная по градуировочному графику, г;
т — масса навески пробы, г.
5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности опреде­ления массовой доли общего железа приведены в табл. 2.

УДК 66.046.52:546.722-31:006.354 ОКС 71.040.040 В09

ОКСТУ 0709

Ключевые слова: флюсы, электрошлаковый переплав, метод опре­деления общего железа, фотометрический метод, атомно-абсорб­ционный метод, реактивы, растворы, массовая доля