Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения максимальной температуры в процессе отверждения

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ

НЕНАСЫЩЕННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАКСИМАЛЬНОЙ ТЕМПЕРАТУРЫ

В ПРОЦЕССЕ ОТВЕРЖДЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва
РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением НПО «Пластмассы»
Генеральный директор В. И. Серенков
Руководители темы: В. С. Биль, В. Д. Моисеев, Е. Л. Татевосян
Исполнители: А. М. Глейзер, Л. В. Лапина
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член коллегии В. <0. Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июня 1976 г. № 1563

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ НЕНАСЫЩЕННЫЕ

Методы определения максимальной
температуры в процессе отверждения
Unsaturated polyester resins. Methods
for determination of the maximum temperature
durihg the setting
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июня 1976 г. № 1563 срок действия установлен
с 01.07.1977 г. до 01.07.1982 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на ненасыщенные поли­эфирные смолы и устанавливает два метода (А и Б) определения максимальной температуры в процессе отверждения этих смол.
Сущность методов заключается в непрерывном измерении тем­пературы смолы в процессе отверждения до момента достижения максимального значения температуры и начала ее понижения, а также — в измерении времени достижения максимальной темпе­ратуры при отверждении ненасыщенных полиэфирных смол. Полу­ченная кривая дает возможность определить скорость подъема температуры в процессе отверждения смол.
Процесс отверждения по методу А проводится при температуре _25°С (298 К) с добавлением ускорителя к смоле в присутствии инициатора.
Метод А применении для смол, отверждающихся при комнат­ной температуре.
Процесс отверждения по методу Б проводится при температуре 80°С (353 К) без добавления ускорителя к смоле в присутствии инициатора.
Метод Б применим для смол, отверждающихся при повышен­ных температурах.
Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 3920—73, а в части метода Б полностью соответствует реко­мендации ИСО Р 584—67.
Перепечатка воспрещена ©Издательство стандартов, 1976

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения максимальной температуры отверждения применяются:
установка, в которую входят: термостат с мешалкой и ртутным стеклянным электроконтактным термометром по ГОСТ 9871—75, с ценой деления шкалы 1°С. Термостат должен поддерживать тем­пературу с погрешностью не более 0,5°С (черт. 1);

крышка термостата из жест­кого пенополистирола толщиной 20 мм с тремя отверстиями: одно в центре для термометра и два боковые для пробирок. Расстоя­ние между центрами отверстий 40 мм;
термометр ртутный стеклян­ный лабораторный по ГОСТ 215—73, с ценой деления шкалы 0,1 °С со шкалой до 140°С;
пробирки стеклянные: реакци­онная внутренняя — наружным диаметром 21 ±0,15 мм, внутрен­ним диаметром 18 + 0,15 мм и вы­сотой 180 мм; наружная (только для метода А) — наружным диа­метром 36±0,15 мм, внутренним диаметром 32+0,15 мм и высотой 190 мм;
вкладыш для внутренних про­бирок из фторопласта-4 (ГОСТ 10007-—72) с отверстием в центре диаметром 3,1 мм для гильзы вкладыша 48 + 2 мм, высотой го­ловки 9±1 мм, диаметром цилиндрической части 17,9 + 0,1 мм, высотой 52±1 мм;
стакан по ГОСТ 10394—72, типа ВН;
кольца из пенополистирола;
потенциометр автоматический самопишущий для измерения температуры 0—300°С, с временем пробега шкалы не более 10 с, класса точности 0,5—0,25;
термопары хромель-копель Х-К-0,3 по ГОСТ 1790—63. Диаметр проволок термопары 0,30 + 0,04 мм, диаметр шарообразного спая 2,0±0,2 мм, длина термопары определяется в соответствии с раз­мерами и расположением частей аппаратуры;
гильза для термопары, представляющая трубку из нержавею­щей стали (ГОСТ 1050—74), заваренную на конце и отполирован­
ную снаружи, длиной— 150 мм, внутренним диаметром 2,5±0,1 мм и наружным диаметром 3,0±0,1 мм;
секундомер по ГОСТ 5072—72;
спирт поливиниловый по ГОСТ 10779—69, 5%-ный водный рас­твор или парафин по ГОСТ 16960—71;
глицерин или масло силиконовое.
1.2. В методе А в качестве инициатора
метилэтилкетона, циклогексанона или другие ускорителя — стирольный раствор нафтената или октеата кобаль­та, содержащий 1% кобальта.
В методе Б в качестве инициатора применяют 50 %-ную пасту перекиси бензоила в дибутилфталате или дру­гие перекиси и гидроперекиси в виде готовых паст или растворов.
Применяемые ускоритель, инициа­тор и их количества для метода А указывают в нормативно-технической документации на смолу.

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Термопару помещают в гильзу так, чтобы спай упирался в дно гиль­зы. Предварительно в гильзу необхо­димо ввести несколько капель глице­рина или силиконового масла. Гильзу помещают во вкладыши из фторопла­ста-4 так, чтобы после введения ее в пробирку спай термопары находился на оси пробирки на половине высоты столба смолы (черт. 2).
2.2. В методе А на реакционные пробирки надевают кольца из пенопо­листирола для установления соосного положения внутренней и наружной пробирок.
2.3.
2.4. Термостат заполняют водой до уровня на 100 мм выше дна реакцион­ной пробирки, включают его, доводят температуру воды до 25±0,5°С в ме­тоде А и до 80±0,5°С в методе Б, при­крывают крышкой. В центральное от-
верстие крышки вставляют ртутный термометр, ковые отверстия вставляют наружные пробирки.
2.5. Перед каждым измерением наружную поверхность гильзы термопары защищают от непосредственного соприкосновения со смолой погружением в раствор поливинилового спирта или в рас­плавленный парафин.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Метод А
3.1.1. В стеклянный стакан помещают 50 г смолы, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, добавляют инициатор, взвешенный с погрешностью не более 0,001 г.
3.1.2. Полученную смесь интенсивно перемешивают в течение 2 мин. Затем смесь нагревают до 25°С и добавляют ускоритель, взвешенный с погрешностью не более 0,001 г. В момент введения в смесь ускорителя, включают секундомер и смесь перемешивают в течение 30 с.
Для сравнительной оценки смол применяют контрольную ини­циирующую систему, состоящую из 0,86 мл раствора нафтената кобальта НК-3 и 0,7 мл 50%-ного раствора перекиси метилэтил- кетона в дибутилфталате.
3.1.3. Полученную смесь разливают в две реакционные пробир­ки, высота заполнения которых должна быть 75± 1 мм. В пробир­ки опускают гильзы с термопарами строго по оси так, чтобы спай термопары находился на уровне половины столба смолы.
3.1.4. Провода термопар подключают к клеммам потенциомет­ра. Реакционные пробирки с термопарами, предварительно подсое­диненными к включенному потенциометру, вставляют в наружные, находящиеся в термостате, включают потенциометр и записывают время, прошедшее от момента введения ускорителя до момента включения потенциометра.
3.2. Метод Б
3.2.1. В стеклянный стакан помещают 2 г 50 %-ной пасты пере­киси бензоила в дибутилфталате, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г. При применении других инициаторов в виде готовых паст или растворов взвешивают количество, соответствующее со­держанию 1 г чистой перекиси.
3.2.2. 100 г смолы, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан с инициатором. Полученную смесь перемеши­вают до исчезновения помутнения. Далее стакан накрывают часо­вым стеклом и оставляют в темном месте при 25±5°С в течение 30 мин.
3.2.3. Содержимое стакана после выдержки тщательно переме­шивают в течение 2 мин. Полученную смесь разливают в две реак­ционные пробирки, высота заполнения которых должна быть 75 ±1 мм. В пробирки опускают гильзы с термопарами строго по оси так, чтобы спай термопары находился на уровне половины столба смолы.
3.2.4. Провода термопар подключают к клеммам потенциомет­ра, реакционные пробирки вставляют в крышку термостата, вклю­чают потенциометр.
3.2.5. Измерение времени начинают с момента достижения смо­лой температуры 65°С.
3.3. Испытание проводят до тех пор, пока температура отверж­даемой смолы не достигнет максимального значения и не начнет понижаться.
3.4. После окончания испытания гильзу с термопарой выни­мают и очищают прежде, чем смола затвердеет.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. На экзотермической кривой, записанной на ленте потен­циометра, отмечают максимальное значение температуры и прини­мают его за максимальную температуру процесса отверждения — /'max (°С, К).
4.2. По методу А время отверждения ненасыщенных полиэфир­ных смол (тШах) в минутах вычисляют по формуле
Ттах = Т1 +Т2,
где Ті — время, прошедшее от момента введения ускорителя до момента включения потенциометра, мин;
Т2 — время, прошедшее от момента включения потенциометра до момента достижения смолой максимальной темпера­туры, мин.
4.3. По методу Б по ленте потенциометра определяют время от момента достижения смесью температуры 65°С до момента дости­жения максимальной температуры отверждения.
4.4. За результат измерения принимают среднее Т’тах.ср, ттах.ср арифметическое значение двух измерений, различающихся по тем­пературе не более чем на 5°С, по времени — на 10% по отноше­нию к более короткому времени. Если разница результатов двух измерений больше указанных, то испытание повторяют.
4.5. Результаты испытания записывают в протокол, который должен содержать:
) наименование и марку смолы;
) обозначение нормативно-технической документации;
) характер и количество инициатора и ускорителя с обозначе­нием нормативно-технической документации;
) условия проведения испытания;
) кривые температуры, как функции времени для отдельных определений (черт. 3);
)
) конечный результат значений Ттах, ттах;
) дату испытания;
) обозначение настоящего стандарта.

Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор И. Л. Асауленко
Сдано в наб. 29.07.76 Подп. в печ. 02.09.76 0,5 п. л. Тир. 10880 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер.» 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Л