Реактивы. Олово (1У). Технические условия

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ОЛОВА ДВУОКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 22516-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва
РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)
Зам. директора по научной работе Г. В. Грязнов
Руководители темы В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг
Исполнители темы 3. М. Ривина, Э. П. Кравчук, 3. М. Сульман
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В. Ф. Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 мая 1977 г. № 1168
УДК 546.814—31—41 : 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ННКНВММОННННЯНВЯИНИННЯННВНННВНВПМШВИПИНВЯЯНВИНМВНВШМВНВВШЕаИ
Реактивы

ОЛОВА ДВУОКИСЬ

Технические условия
Reagents.
Stannic dioxide. Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 мая 1977 г. Не 1168 срок действия установлен
с 01.07. 1978 г. до 01.07. 1983~г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив—двуокись олова, представляющую собой порошок белого цвета с желтоватым или сероватым оттенком, нерастворима в воде, кислотах, щелочах.
Формула SnO2.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 150,59.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Двуокись олова должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям двуокись олова дол­жна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1977

Норма
Наименование показателя
Чистый для анали за (ч. д. а.)
Чистый (ч.)
1. Массовая доля двуокиси олова (SnOa), %, не менее
99,9
99,5
2. Массовая доля веществ, растворимых в соляной кислоте, %, не более
0,08
0,10
3. Массовая доля потерь при прокалива­нии, %, не более
0,03
0,05
4. Массовая доля сульфатов (SO<), %, не более
0,005
Не нормируете»
5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,002
Не нормируете»
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,002
0,006
7. Массовая доля свинца и меди (РЬ+ + Си), %, не более
0,05
0,10
8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,002
Не нормируете»
9. Щелочность в пересчете на NaOH, %, не более
0,05
Не нормируете»
10. Массовая доля остатка на сите № С28, %, не более
1.0
1.0

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
1.2. Массовые доли потерь при прокаливании сульфатов, хло­ридов и мышьяка изготовитель определяет в каждой десятой пар­тии продукта.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 160 г.
3.2. Определение массовой доли двуокиси олова
3.2.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Дифенил аминосульфонат натрия, 0,85 %-ный раствор; готовят следующим образом: 0,85 г дифенил аминосульфоната натрия рас­творяют при нагревании в 100 мл воды.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, 0,1 н. раствор.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—68, раствор, гото-
тзят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 100 мл соля­ной кислоты, разбавленной 1: 3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, 25%-ный раствор и раз­бавленная 1 :3.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—58.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Смесь Кнопа, готовят следующим образом: 150 мл серной кис­лоты наливают в 500 мл воды, после охлаждения добавляют 150 мл -ортофосфорной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 л.
Порошок цинковый по ГОСТ .12601—67.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,2 г препарата взвешивают с 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 400 мл, прибавляют 10 мл воды, 10 мл 25 %-ного раствора соляной кислоты и 2 г цинковой пыли, добавляє* мой небольшими порциями при осторож­ном постоянном перемешивании, поддер­живая непрерывное выделение водорода. Добавляют еще 5 мл 25%-ного раствора соляной кислоты, закрывают колбу проб­кой с насадкой и нагревают на электро­плитке до кипения. Раствор кипятят 5 мин, затем медленно, не прекращая ки­пения, прибавляют через воронку прибо­ра 10 мл концентрированной соляной ки­слоты, избегая попадания воздуха в кол­бу, и кипятят еще 10 мин до полного рас­творения выделившегося металлического олова.
Не прекращая нагревания, осторожно приливают через воронку 20 мл раствора железоаммонийных квасцов, предвари­тельно нагретого до 60—80°С, и прекраща­ют нагревание.
Раствор охлаждают, воронку смыва­ют 150—200 мл воды, прибавляют 25 мл смеси Кнопа, доводят объем раствора во­дой до 250 мл, прибавляют 3 капли рас­твора дифениламиносульфоната натрия

•и титруют раствором двухромовокислого калия до пере­хода окраски раствора из чисто-зеленой в фиолетовую.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами применяемых реактивов.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю двуокиси олова (X) в процентах вычисляют по формуле
v (V-V1)- 0.007535 -100
где V —объем точно 0,1 н. раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемой про­бы, мл;
Vi —объем точно 0,1 н. раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование контрольной пробы, мл; 0,007535 — количество двуокиси олова, соответствующее 1 мл точ­но 0,1 н. раствора двухромовокислого калия, г;
т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,3%•
3.3. Определение массовой доли веществ, рас­творимых в соляной кислоте
3.3.1. Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, х. ч., концентрированная и 25%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
3.3.2. Проведение анализа
10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в коническую колбу вместимостью 300 мл, прибавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты, накрывают колбу ча­совым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Прибавляют 25 мл воды и фильтруют.
Осадок на фильтре промывают 10 мл 25%-ного горячего рас­твора соляной кислоты. Фильтрат помещают в фарфоровую чашку вместимостью 150 мл, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, прибавля1 ют 0,5 мл серной кислоты, выпаривают на песчаной бане, затем прокаливают в муфельной печи при 800—900°С.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать:
для препарата чистый для анализа — 8 мг, для препарата чистый— 10 мг.
3.4. Определение массовой доли потерь при прокаливании
Около 5 г препарата, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147—73), прока­ленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не бо­лее 0,0002 г, и прокаливают в муфельной печи при 800—950°С до
постоянной массы. Препарат считают соответствующим требова­ниям настоящего стандарта, если потеря при прокаливании не бу­дет превышать:
для препарата чистый для анализа— 1,5 мг,
для препарата чистый — 2,5 мг.
3.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118—67) и 20 мл воды, нагревают в течение 10 мин при перемешивании. Смесь охлаждают и фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой. Осадок на фильтре дважды промывают 5—10 мл воды. Фильтрат нейтрализуют рас­твором аммиака до pH 6 по универсальной индикаторной бумаж­ке, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
15 мл полученного раствора (соответствуют 1,5 г препара­та) помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 мл, при­бавляют 10 мл воды и далее определение проводят фототурбиди- метрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для’ анализа — 0,075 мг.
Допускается при применении прибора типа ФЭК-56 измерение оптической плотности производить при длине волны Л = 400 нм.
3.6. Определение массовой доли хлоріидов про­водят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 5 г препарата взве­шивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 200—300 мл, приливают 75 мл воды, 5 мл кон­центрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461—67) и нагревают при перемешивании в течение 10 мин. Содержимое колбы фильт­руют через плотный фильтр, предварительно промытый горячей водой, в мерную колбу вместимостью 100 мл. Осадок на фильтре промывают водой, доводят объем раствора до метки и перемеши­вают.
40 мл полученного раствора (соответствуют 2 г препарата) по­мещают в коническую колбу вместимостью 100 мл и далее опре­деление проводят фототурбидиметрическим методом (способ 2) без прибавления 2 мл азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг.
Допускается при применении прибора ФЭК-56 измерение опти­ческой плотности производить при длине волны Л =400 нм.
3.7. Определение массовой доли железа, свин­ца и меди
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Генератор дуги переменного тока ДГ-2.
Спектрограф ИСП-22, ИСП-28 или ИСП-30 с трехступенчатым ослабителем.
Спектропроектор ПС-18 (или ДСП-1).
Электроды угольные спектрально-чистые марки 7—3, диамет­ром 6 мм, верхние электроды заточены на конус, нижние с крате­ром диаметром 2 мм, глубиной 12 мм. Перед проведением анализа угли обжигают при силе тока 10 А в течение 20 с и проверяют на отсутствие в них примесей железа, свинца и меди по пп. 3.7.3 и 3.7.4. При этом в спектре не должно быть следующих линий, нм: свинца — 283,307;
меди — 324,754;
же