Благородные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

БЛАГОРОДНЫЕ МЕТАЛЛЫ

И ИХ СПЛАВЫ

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА

ГОСТ 22864-83

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР *

.ИСПОЛНИТЕЛИ

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, Н. Т. И. Беляева, Е. Е. Сафонова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А. П. Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­
ного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. № 1370

Общие требования к методам анализа
• Noble metals and alloys. General requirements
for methods of analysis
ОКП і 75000
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. № 1370 срок действия установлен
с 01,07.84 до 01.07.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа благородных металлов и их сплавов и требова­ния безопасности.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Отбор проб проводится по нормативно-технической до­кументации на продукцию из благородных металлов и сплавов.
1.2. Взвешивание навесок проводится с погрешностью не более: 0,0002 г —для химического и атомно-абсорбционного мето­дов анализа;
0,005 г — для спектрального метода анализа;
0.00007 г — для пробирного метода анализа.
1.3. Для проведения анализов и приготовления растворов при­меняются реактивы квалификации не ниже ч. д. а., дистиллиро­ванная вода по ГОСТ 6709—72.
1.4. В реактивах, используемых при проведении анализов сплавов, содержащих серебро, а также в окружающей среде не должно содержаться ионов хлора.
1.5. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2» и т. д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые —объемные части воды.
1.6. Термин «горячая» вода (раствор) означает, что вода (раствор) имеет температуру свыше 70°С.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1983
1.7. Титр приготовленного стандартного раствора устанавли­вают не менее чем по трем аликвотам этого раствора и рассчиты­вают не менее чем до третьей значащей цифры.
1.8. Лабораторная мерная посуда должна быть не ниже 2-го класса точности и соответствовать ГОСТ 1770—74 и ГОСТ 20292—74.
1.9. При анализе чистых металлов содержание основного вещества определяют по разности 100% и суммы определяемых примесей.
Содержание примесей определяют спектральным методом — в
четырех параллельных навесках, химическим — в двух.
1.10. Содержание компонентов в сплавах определяют не менее
чем в двух параллельных навесках.
1.11. За результат анализа принимают среднее
ское параллельных определений, максимальное расхождение между которыми не превышает допускаемых расхождений, рас­считанных при доверительной вероятности Р = 0,95, приведенных в стандартах на методы анализа.
1.12. Если расхождения между наибольшими и наименьшими результатами параллельных определений превышают значение допускаемых, анализ повторяют.
1.13. Параллельно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт для внесения соответствующей поправки в результаты анализа. Число параллельных определе­ний при контрольном опыте должно соответствовать числу параллельных определений, указанному в конкретном стандарте на метод анализа.
1.14. Контроль правильности результатов анализа осуществля­ют с помощью стандартных образцов (СО) воспроизведением содержания определяемого компонента в СО анализируемого материала по включенному в стандарт методу или по аттестован­ной в установленном порядке методике с каждой партией проб анализируемого материала.
1.15. Содержание определяемого компонента в СО находят из числа параллельных определений, установленного конкретным стандартом на метод анализа. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за воспроиз­веденное содержание определяемого компонента в СО.
Расхождение между наибольшими и наименьшими результа­тами параллельных определений при анализе СО не должно превышать значения допускаемого расхождения, приведенного в конкретном стандарте на метод анализа.
Результаты анализа являются правильными, если воспроиз­веденное содержание данного компонента в СО отличается от его аттестуемой характеристики в свидетельстве на СО не более чем на половину значения допускаемого расхождения, указанного в соответствующем стандарте. Если указанное выше соотношение не выполняется, то проведение анализов по данному методу прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших наблюдаемое отклонение.
1.16. Для проведения анализа допускается применять аппара­туру другого типа, обеспечивающую требуемую точность анализа.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Концентрированные кислоты (азотная, серйая, соляная) должны храниться в толстостенной стеклянной посуде емкостью не более 2 дм3 в шкафах, оборудованных вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021—75.
2.2. Бутыли с кислотами, щелочами и аммиаком должны пере­носить в исправных корзинах или обрешетках или перевозить на специальных тележках.
2.3. При использовании исходных материалов, обладающих вредными и опасными свойствами, следует соблюдать требования безопасности регламентированные нормативно-технической доку­ментацией на соответствующие реактивы.
2.4. Лабораторные помещения, в которых проводятся анализы, должны быть оборудованы системой приточно-вытяжной вентиля­ции в соответствии с ГОСТ 12.4.021—75.
2.5. Рабочие места должны иметь освещение в соответствии с санитарными нормами и правилами, утвержденными Госстроем СССР.
2.6. Электрические приборы должны соответствовать прави­лам устройства электроустановок, их эксплуатация должна про­водиться в соответствии с правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей и правилами техники безопас­ности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвер­жденными Госэнергонадзором.
2.7. Установки для проведения спектрального анализа должны быть оборудованы блокировками в дуговом генераторе, местной вытяжной вентиляцией от дугового источника возбуждения спек­тра, стеклянным экраном на штативе генератора для защиты от ультрафиолетовых излучений, защитным заземлением на генера­торе и штативе.
2.8. При проведении анализа атомно-абсорбционным методом с использованием газовой смеси все работы должны проводиться в соответствии с правилами безопасности в газовом хозяйстве, утвержденными Госгортехнадзором СССР.
2.9. Предельно допустимая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны и класс опасности этих веществ — по ГОСТ 12.1. 005—76.
2.10. Отработанные кислоты и щелочи следует собирать раз­дельно в специальные емкости; после нейтрализации сливать в канализацию или в соответствии с местными условиями в специаль­но отведенное для этих целей место.
Растворы, содержащие благородные металлы, следует соби­рать в специальные емкости с целью их дальнейшей утилизации.
2.11. К работе в аналитических лабораториях допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие предварительный медосмотр и допущенные по состоянию здоровья к работе с вредными веще­ствами.
2.12. Работающие в лаборатории проходят периодический медицинский осмотр согласно указаниям Минздрава СССР.
2.13. Каждый работающий должен проходить обучение й специальный инструктаж по безопасности труда в соответствии с ГОСТ 12.0.004—79.
2.14. Работающие в химической и спектральной лаборато­риях должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты согласно действующим нормам выдачи спецодежды, спец- обуви и предохранительных приспособлений.
2.15. При проведении анализа необходимо соблюдать меры, предупреждающие попадание кислот и щелочей на кожу, при­менять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.011—75, а также соблюдать меры личной гигиены. Защитные дерматологи­ческие средства—по ГОСТ 12.4.068—79.
2.16. Лабораторные помещения должны быть оснащены пер­вичными средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009—75. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004—76.
Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Л. И. Пономарева
Сдано в наб, 11.04.83 Поди, к печ. 10.05.83 0,5 п. л. 0,26 уч.-изд. л. Тир. 8000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 410
Изменение № 1 ГОСТ 22884—83 Благородные металлы и их сплавы. Общие тре­бования к методам анализа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 21.10.88 № 3483
Дата введения 01.07.89
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709..
По всему тексту стандарта заменить слово: «содержание» на «массовая до- ля».
Пункт 1.7. Заменить слово: «титр» на «массовая концентрация».
Пункт 1.8 дополнить ссылками: ГОСТ 25336—82, ГОСТ 9147—80.
Пункты 1.9—1.11 изложить в новой редакции: «1.9. При анализе чистых ме­таллов массовую долю основного компонента рассчитывают по разности КХ) % и суммы определяемых примесей.
При анализе сплавов на основе благородных металлов массовую долю од­ного из компонентов рассчитывают по разности 100% и суммы' определяемых компонентов и примесей.
1.10. Массовую долю компонентов в. сплавах определяют не менее, чем в двух параллельных навесках. . ■ *
Число параллельных навесок, при .определении примесей указывают в кон­кретном стандарте на методы анализа. - -
1.11. За результат анализа принимают среднее арифметическое параллель­ных определений.
Расхождение наибольшего и^. наименьшего результатов параллельных опре- - делений при анализе проб или в конкретном опыте не должно превышать до­пускаемых расхождений d, значения которых приводятся в методиках анализа».
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.12а: «1.12а. Расхождения результатов анализа одной и. той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в од­ной лаборатории, но в различных условиях, не должны превышать допускаемых- ' расхождений, приведенных в стандартах на методы анализа».
Пункт 1.14 изложить в новой редакции: «1.14. Контроль точности результа­тов анализа проводят по государственным стандартным образцам (ГСО), от­раслевым стандартным о