ГОСТ 23862.0-79
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Издание официальное
Москве
РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
А. В. Елютин, Г. И. Шманенкова, Н. А. Аракельян, Т. В. Берзина, Т. Н. Варав- ко, Л. В. Волкова, М. Г. Земскова, Б. Я. Каллан, Р. Ф. Макарова, Т. М. Малютина, Ю. И. Мерисов, В. М. Михайлов, В. А. Орлова, Е. А. Рошмакова, Т. П. Урицкая, В. Л. Щелкова, А. В. Антонов, В. Ф. Вожжев, М. А. Десятко, ва, В. А. Егорова, Л. И. Кирсанова, А. С. Кудрявцева, Н. М. Скоблина, Н. Л. Томашова, А. А. Штенке, Л. Д. Штенке
ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В. С. Устино*
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г.
№№ 3988, 3989.
23862.0-79
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 срок действия установлен
с 01.01.1981 г.
до 01.01.1986 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа редкоземельных металлов и их окисей.
2. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на данный вид продукции.
3. Для приготовления растворов и проведения анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709—72 или деионизованную воду и реактивы квалификации х. ч., если не указана иная квалификация или специальный для данного анализа способ ее очистки.
4. Деионизованную воду получают, пропуская дистиллированную через хроматографические колонки, заполненные катионитом КУ-1 или аналогичным и анионитом АН-1 или аналогичным.
5. Навески анализируемой пробы и материала, используемог®
для приготовления образцов сравнения и стандартных растворов,
взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г-
6. В выражении «разбавленная 1:1,- 1:2 и т. д.» первые цифры
означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вто-
рые — объемные части воды.
7. Выражение «окись редкоземельного элемента (окись РЗЭ), чистая по определяемым примесям» означает, что в ее спектре отсутствуют аналитические линии определяемых элементов.
8. При химико-спектральном определении примесей окисей РЗЭ в редкоземельных металлах и их окисях перед каждыми десятью анализами проводят контрольный опыт, выполняя все ста-
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1980
дии анализа в отсутствие основы. Все реактивы для экстракционно-хроматографических разделений готовят в количествах, достаточных для 11 разделений. Содержание определяемых примесей в контрольном опыте должно быть меньше минимально определяемого, приведенного в соответствующем стандарте. В противном случае реактивы заменяют.
9. Проверку работы экстракционно-хроматографической колонки допускается проводить методом радиоактивных индикаторов, приведенным в обязательном приложении.
10. Переведение проб редкоземельных металлов в окиси осуществляют следующим образом: навеску анализируемого металла (100—300 мг) помещают в кварцевую чашку (при определении ■ кремния—платиновую) вместимостью 30—50 мл, добавляют 3—5 мл азотной кислоты (1:1), растворяют сначала при комнатной температуре, а затем при нагревании, упаривают до влажных солей,, дважды обрабатывают дистиллированной водой, каждый раз упаривая раствор досуха; сухой остаток нагревают до удаления окис- лов азота и прокаливают в муфельной печи при 900—950°С в течение 2 ч.
11. Допускается применение других методик, если их метрологические характеристики не уступают характеристикам методик, включенных в настоящий сборник.
12. При наличии в тексте стандарта таблиц с указанием нескольких аналитических пар линий для одного диапазона определяемых содержаний допускается использование любой пары.
13. Допускается применение другой аппаратуры, материалов, посуды и реактивов (в том числе зарубежных) при условии получения метрологических характеристик, не хуже указанных в соответствующих стандартах на методы анализа.
14. За окончательный результат химического анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения равны разности результатов параллельных определений или результатов двух анализов при доверительной вероятности Р=0,95. #
15. За окончательный результат спектрального и люминесцентного анализа принимают среднее геометрическое результатов параллельных определений, максимальное расхождение между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает допускаемых расхождений. Число параллельных определений приведено в ГОСТ 23862.0-794-23862.4-79, 23862.10-79—23862.16-79,
15.19- 19-79-23862.36-79, а в ГОСТ 23862.5—79 задано числом электродов, приведенным в разд. 4 соответствующих стандартов на методы анализа. !
Допускаемые расхождения результатов параллельных опреде- 1 лений равны отношению наибольшего из них к наименьшему. До
пускаемые расхождения результатов двух анализов равны отношению большего к меньшему при доверительной вероятности Р=0,95.
16. При вычислении результатов полярографических определе
ний серы все высоты пиков пересчитывают на одну и ту же инструментальную чувствительность полярографа.
17. В стандартах приведены величины допускаемых расхождений для нескольких значений диапазона определяемых содержаний. Допускаемые расхождения для других значений указанного диапазона рассчитывают методом линейной интерполяции.
18. Правильность результатов анализа контролируют, используя стандартные образцы, близкие по химическому составу к анализируемым образцам. Результат анализа образца считают правильным, если разность между результатом определения примесей и содержанием примеси в стандартном образце не превышает 2/з абсолютного допускаемого расхождения.
При отсутствии стандартных образцов применяют способы
контроля, указанные ниже.
18.19- Правильность результатов анализа при использовании фотометрического; флуоресцентного, пламенно-фотометрического, атомно-абсорбционного, нефелометрического и полярографического методов анализа контролируют методом добавок.
Добавка должна в 2—3 раза превышать содержание определяемой примеси в пробе Сь а при Сі(<См , если См — нижний предел определяемых содержаний, добавка должна в 2—3 раза превышать значение См .
Результаты анализа считают правильными, если разность (d) расчетного (содержание определяемой примеси в пробе плюс добавка — С2) и найденного значений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значения, вычисленного по формуле
d=0,7 /^1+^2 ’
где dx — допускаемое расхождение для Сг;
; d2 — допускаемое расхождение для С2.
Допускаемые расхождения приведены в соответствующих стандартах на методы анализа. Значение С2 не должно превышать значения Св, где Св — верхний предел определяемых содержаний, указанных в соответствующих стандартах.
18.20- Правильность результатов анализа при использовании спектрального, люминесцентного, активационного, химико-спектрального и химико-активационного методов анализа контролируют для каждой определяемой примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения.
С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определяемую примесь в контролируемом диапазоне концентраций, с использованием старого (с) и нового (н) комплектов образцов срав-
нения получают по четыре результата анализа и вычисляют средние геометрические значения Сс и Сн .
Затем находят отношение большего из полученных значений Сс и С# к меньшему. Результаты анализа считают правильными, если это отношение не превышает корня квадратного из допускаемого расхождения результатов двух анализов, приведенного в соответствующем стандарте для содержания, равного Сс.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере по-. ступления на анализ соответствующих проб.
19. При анализе пробы в виде металла в ГОСТ 23862.19—79, 23862.21—79— 23862.36—79 результат рассчитывают на содержание примеси металла в нем.
При анализе пробы в виде окиси результат рассчитывают на содержание примеси металла в ней.
Обязательное
Используют следующие радиоактивные изотопы РЗЭ: лантан-140, церий-141, неодим-147, самарий-153, европий-152, европий- 152m, гадолиний-159, тербий-160, диспрозий-165, гольмий-166, эрбий-171, тулий-170, иттербий-'Пб, лютеций-177.
Радиоактивные изотопы получают облучением окисей соответствующих РЗЭ, содержащих не более чем по 1.10-3 % каждого из ближайших соседей РЗЭ, в ядерном реакторе потоком тепловых нейтронов 1,2*1013 н/см2*с в течение 20 ч. Каждую из облученных окисей помещают раздельно в стаканы вместимостью по 50 мл и растворяют при нагревании в 7 н. соляной кислоте. Каждый раствор разбавляют 7 н. соляной кислотой так, чтобы для каждого раствора скорость счета составляла (1—Sj-lO4 имп/мин/5 мл (контрольные растворы). Готовят не менее ;15 мл каждого контрольного раствора.
Скорость счета для каждого раствора измеряют на установке для интегрального у-счета, состоящей из счетного прибора ПСО2—2еМ и сцинтилляционного датчика УСД с кристаллом Nai (ТІ) (с колодцем) или на аналогичном приборе, обеспечивающем измерение активности радиоактивных изотопов РЗЭ.
Раствор, направляемый на измерение, помещают в стеклянный бюкс (ГОСТ 5.940—71 тип СВ 24/10) вместимостью 18 мл (бюксы для измерения скорости счета).
Проверку правильности работы экстракционно-хроматографической колонки
проводят следующим образом.
Навеску анализируемой окиси РЗЭ (масса навески указана в ГОСТ
23862.7—794-23862.9—79, ГОСТ 23862.18—79 разд. 4) помещают в стакан вмес-
тимостью 50 мл, добавляют по 5 мл контрольных растворов, содержащих соответствующие радиоактивные изотопы РЗЭ (см. таблицу), 0,5 мл перекиси водорода и нагревают до полного растворения окиси. Раствор упаривают до влажных солей, которые растворяют в соляной или азотной кислоте, объем и концентрация которых указаны в ГОСТ 23862.7—79т 23862.9—7*9, 23862.18—79 разд. 4.
Полученные раствор
