Редкоземельные металлы и их окиси. Спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов

У

Группа BS9

ДК 669.85/.86:543.42:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Р

гост
23862.1-79

ЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Спектральный метод определения примесей
окисей редкоземельных элементов

Rare—earth metalls land their oxides.

Spectral method of determination of impurities

in oxides of rare—earth elements

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3988 срок действия установлен

с 01.01.1981 г.

до 01.01.1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опре­деления примесей окисей редкоземельных элементов в редкозе­мельных металлах (предварительно переведенных в окиси) и их окисях.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фото­

графической регистрации спектров анализируемого материала и образцов сравнения с последующим определением содержания

редкоземельных примесей по градуировочным графикам. Определяемые концентрации примесей окисей

в окиси церия празеодима неодима самария европия гадолиния тербия диспрозия гольмия эрбия тулия иттербия лютеция иттрия

лантана празеодима неодима самария европия гадолиния тербия диспрозия гольмия эрбия тулия иттербия лютеция иттрия

в двуокиси церия:
лантана:

от 1-10“2 до 1 % от 1*10“2 до 1% от 2-Ю"2 до 1% от 1-10“2 до 1% от 1-Ю-2 до 1% от 5-Ю"3 до 1% от 2-Ю-2 до 1% от 5* 10~3 до 1 % от 1*10-3 д0 1% от 5*10~з до 1% от 5*10_з до 1% от 1-Ю-3 до 1% от 2-Ю-3 до 1% от 5*10“3 до 1%

от 2*10~2 до 1% от 5*10“2 до 1% от 5*10~2 до 1 % от 5-Ю-2 до 1% от 2*10 2 до 1% от 2*10-2 до 1% от 5-Ю-2 до 1% от 1*10-2 до 1% от 5*10”3 до 1% от 5-Ю-3 до 1% от 5*10“3 до 1% от 2-Ю-3 до 1% от 1-Ю-2 до 1% от 2-Ю”3 до 1

%

Издание официальное

Перепечатка воспрещен

а

[в ОКИСИ лантана церия неодима самария европия гадолиния

I тербия диспрозия гольмия

! эрбия

І тулия : иттербия ; лютеция иттрия в окиси лантана ; церия празеодима ; неодима ; европия J гадолиния - тербия [' диспрозия гольмия эрбия тулия иттербия лютеция иттрия

I в окиси лантана

г церия празеодима * неодима самария европия

: Тербия диспрозия , гольмия эрбия

; тулия иттербия лютеция

; иттрия

лантана церия празеодима самария европия гадолиния тербия диспрозия гольмия эрбия тулия иттербия лютеция иттрия

в окиси лантана церия празеодима неодима самария гадолиния тербия диспрозия гольмия эрбия тулия иттербия лютеция иттрия

в окиси лантана церия празеодима неодима самария европия гадолиния диспрозия гольмия эрбия тулия иттербия лютеция иттрия

в окиси неодима:
празеодима:

от 2-Ю”2 до 1% от 1-Ю"1 до 1% от 1-Ю-1 до 1% от 1-Ю-1 до 1% от 5*10-2 до 1% от 1-Ю"2 до 1% от 1-Ю”1 до 1% от 2-Ю’2 до 1% от 5-Ю”2 до 1% от 2-Ю"2 до 1% от 2-Ю-2 до 1% от 1-Ю”2 до 1% от 5’10"3 до 1% от 5-Ю"3 до 1%

самария:

от 1-Ю"2 до 1% от 1-Ю"1 до 1% от 1-Ю"1 до 1% от 1-Ю"2 до 1% от 5-10“2 до 1 % ОТ 1-Ю"2 ДО 1°/о от 5-Ю"2 до 1% от 2-Ю"2 до 1°/о от 2-Ю"2 до 1% от 5-Ю"3 до 1% от 2-Ю"3 до 1% от 1-Ю-3 до 1% от 5-Ю"2 до 1% от 2-Ю"3 до 1%

гадолиния:

от 2-Ю"2 до 1% от 1-Ю"1 до 1% от 1-Ю"1 до 1 % от 2-Ю"2 до 1% от 2-Ю"2 до 1% от 1-Ю"1 до 1% от 1-Ю"2 до 1% от 2-Ю"2 до 1 % от 2-Ю"2 до 1% от 5-Ю"3 до 1% от 2-Ю"3 до 1% от 1-Ю"3 до 1% от 1-Ю"2 до 1% от 2-Ю"3 до 1 %

от 2-Ю”2 до 1% от 5-Ю"2 до 1% от 5-Ю"2 до 1% от 1-Ю"1 до 1% от 1-Ю"1 до 1% от 1-Ю"2 до 1 % от 5-Ю"2 до 1% от 1-Ю"2 до 1 % от 5-Ю"2 до 1% от 1-Ю"2 до 1% от 2-Ю"3 до 1% от 5-Ю"3 до 1% от 5-Ю”3 до 1% от 5-Ю"3 до 1%

европия:

от 5-Ю"3 до 1% от 1-Ю"1 до 1% от 1-Ю"1 до 1% от 1-Ю"2 до 1% от 5-Ю"2 до 1 % от 1-Ю"2 до 1% от 5-Ю"2 до 1% от 1-Ю"2 до 1% от 1-Ю"2 до 1% от 2-Ю”2 до 1% от 5-Ю”3 до 1% от 1-Ю"3 до 1% от 1-Ю"2 до 1% от 5-Ю"3 до 1%

тербия:

от 1-Ю"2 до 1% от 2-Ю"2 до 1% от 2-Ю"2 до 1% от 5-Ю"2 до 1% от 5-Ю"2 до 1% от 2-Ю"2 до 1% от 1-Ю”2 до 1% от 5-Ю"2 до 1% от 1-Ю"2 до 1 % от 5-Ю”2 до 1% от 1-Ю”2 до 1% от 5-Ю"3 до 1% от 1-Ю”1 до 1% от 5-Ю”3 до 1%

В окиси лантана церия празеодима неодима самария европия гадолиния тербия гольмия эрбия тулия иттербия лютеция иттрия
диспрозия: от 1-10'2 до 1% от 5*10"2 до 1% от 5’10'2 до 1% от 2-10“2 до 1% от 2-Ю"2 до 1% от 5-Ю"2 до 1% от 5’10"3 до 1% от 5*10"2 до 1% от 1-Ю'2 до 1% от 2Л0"1 до 1% от 5*10"2 до 1% от ЬЮ'1 до 1% от 5’10'2 до 1% от 5-Ю"3 до 1%
в окиси лантана церия празеодима неодима самария европия гадолиния тербия диспрозия эрбия тулия иттербия лютеция иттрия
гольмия:

от Ь10“2 до от 2-Ю’2 до от 5-10~2 до от 1*10“2 до от 2-Ю-2 до от 2-10~2 до от 5-10“2 до от 2-Ю-2 до от 5-Ю-2 до от 5-Ю-2 до от 2-Ю-2 до от МО-3 до от МО-2 до от 1*10“2 до
1%

1%

1% ‘

1%

1% :

1% I

1%

1%

1%

1%

1%

1%

1%

1%
в окиси лантана церия празеодима
неодима самария европия гадолиния тербия диспрозия гольмия тулия иттербия лютеция иттрия
эр бия:

от 5-Ю"3 от 5*10"2 от 2Л0"2 от 1-Ю"2 от 5*10~2 от 2-10~2 от 2-10~3 от 1-Ю"1 от 2-Ю"3 от 5-Ю"3 от 2-Ю"2 от 1-Ю"1 от 2-Ю'3 от 1-Ю"3
до ДО ДО ДО до до до до до до до до до до
1%

1%

1%

1%

1°/о

1%

1%

1%

1%

1%

1%

1%

1%

1%

в окиси тулия:

лантана от 2<10~3 до 1%

церия от 2-Ю”2 до 1%

празеодима от Ь10~2 до 1%

неодима от 1*10“2 до 1%

самария от 2-Ю-2 до 1%

европия от 5-10~3 до 1%

гадолиния от 2-Ю-3 до 1%

тербия от 1<10“2 до 1%

диспрозия от 2-Ю-2 до 1%

гольмия от 1-Ю”2 до 1%

эрбия от 1-Ю-2 до 1%

иттербия от 5*10“2 до 1%

лютеция от Ь10~2 до 1%

иттрия от 5’10-3 до 1%
в окиси
лантана церия празеодима неодима
самария
европия
гадолиния тербия

диспрозия
гольмия эрбия тулия лютеция
иттрия
иттер бия:

от 5‘10'3 до 1% от 2’10"2 до 1% от 2'10'2 до 1% от 540"3 до 1% от 1-Ю”2 до 1% от Ь10“2 до 1% от 5-Ю'3 до 1% от 2*10"2 до 1% от 2*10"2 до 1% от Н0~3 до 1% от 2-10"3 до 1% от 1*10~3до 1% от 240"3до 1% от 1-10’2до 1%
в окиси лантана церия празеодима неодима самария европия гадолиния тербия диспрозия гольмия эрбия тулия иттербия иттрия
лютеция:

от 5’10“3 до 1% от 1*10“2 до 1% от 2-Ю-2 до 1% от 5-Ю”3 до 1% от 2-Ю-2 до 1% от 5-10~2 до 1% от 2*10-3 до 1% от 5’10“3 до 1% от 240“3 до 1% от 2-Ю"3 до 1% от 1-Ю”3 до 1% от 2-Ю”3 до 1% от Ь10“3 до 1% от 1-Ю-3 до 1%

т

В ОКИСИ и лантана церия

‘ празеодима неодима самария

! еВрОПИЯ гадолиния тербия диспрозия гольмия эрбия тулия иттербия лютеция
трия
от 5-Ю"3 до 1% от 1-10“2 до 1% от 1-Ю"2 до 1% от 5*10“3 до 1% от 5*10~3 до 1% от 1-Ю-2 до 1% от 2-Ю"3 до 1% от 5-Ю-3 до 1% от 2-Ю-3 до 1% от 2«10~3 до 1% от МО-3 до 1% от 1-Ю-3 до 1% от 1-10“3 до 1% от 1-10~3 до 1%

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 1200

штр/мм, работающий в первом порядке отражения, с трехлинзовой системой освещения.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, приспособленный для поджига дуги постоянного то­ка высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250—300 В, 30—50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогич­ный.

Спектропроектор типа ПС-18 или аналогичный.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.

Ступка и пестик из агата или яшмы.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим темпе­ратуру 1000°С.

Станок для заточки электродов.

Угли спектральные ОСЧ-7—3, диаметром 6 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3, ди­аметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с углом при верши­не 15 градусов и с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7—3 диа­метром 6 мм, с кратером глубиной 5 мм, диаметром 2 мм и толщи­ной стенок 1 мм.

Порошок графитовый ОСЧ-7
Тигли
•Е
арфоровые.

I

I

J

7

f
J

і

і

Фотопластинки спектрографические тип I, размером 9X24 или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитиче­ских линий в спектре.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.

Окиси редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима,

неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, иттрия, чистые по определяемым примесям.

ПОДГОТОВКА. К АНАЛИЗУ

Приготовление образцов сравнения

О

отографированием
бразцы сравнения (ОС) готовят перед
спектров смешиванием образцов на графитовом порошке (ОГП) с окисью РЗЭ, чистой по определяемым примесям, в соотношении 1:1. Для приготовления ОС используют окись РЗЭ, соответствую­щую анализируемой основе, свежепрокаленную.

Образцы на графитовом порошке (ОГП) готовят перемеши­ванием графитового порошка с окисями редкоземельных элементов (РЗЭ). Последовательно готовят две серии ОГП. Одна серия — легкие ЛОГП содержит добавки окисей лантана, церия, празеоди­ма, неодима, самария и европия (легкие РЗЭ).

Другая серия — тяжелые ТОГП содержит добавки окисей га­долиния, тербия, диспрозия, ґольмия, эрбия, тулия, иттербия, люте­ция и иттрия (тяжелые РЗЭ).

Для приготовления ЛОГП1, содержащего по 1% (по массе оки­сей) легких РЗЭ, в яшмовую ступку помещают 1,88 г графитового порошка и по 20 мг свежепрокаленных окисей лантана, церия, пра­зеодима, неодима, самария и европия.

При химико-спектральном анализе окиси тербия (ГОСТ 23862.7—79, ГОСТ 23862.9—79) для приготовления ЛОГП Гв яшмо­вую ступку помещают 1,86 г графитового порошка и по 20 мг све­жепрокаленных окисей лантана, церия, празеодима, неодима, са­мария, европия и гадолиния. Содержимое перемешивают в тече­ние 30 мин, добавляя спирт до кашицеобразного состояния массы. После окончания перемешивания спирт выжигают и перемешива­ют массу в течение 3 мин.

Для приготовления ТОГП1, содержащего по 1% (по массе оки­сей) тяжелых РЗЭ, в яшмовую ступку помещают 1,82 г графито­вого порошка и по 20 мг свежепрокаленных окисей гадолиния, тер­бия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия. Повторяют процедуру перемешивания и выжигания спирта, как указано для образца ЛОГП1.

Образцы Л0ГП2—Л0ГП8, содержащие легкие РЗЭ, и образ­цы ТОГП2—ТОГШО, содержащие тяжелые РЗЭ, готовят последо­вательным разбавлением соответственно ЛОГП1 и ТОГП1, а за­тем каждого последующего образца графитовым порошком, пов­торяя каж