Сплавы твердые спеченные. Методы определения общего углерода

СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 25599.1 83—ГОСТ 25599.4-83

(СТ СЭВ 2948-81—СТ СЭВ 2951—81)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв
а

Методы определения общего углерода
Sintered hardmetals. Methods for the determination
of total carbon
ОКП 19 6100
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. Не 291 срок действия установлен
с 01.01.84
до 01.01.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает газообъемный, потенцио­метрический и кулонометрический методы определения общего углерода при массовой доле от 3 до 20% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях и сложных карбидах.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2948—81.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14339.0—82.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода с последу­ющим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором гидроокиси калия. Содержание углерода определяют по разности между первоначальным объемом смеси газов (СО2 + О2) и объе­мом газа, полученного после поглощения углерода раствором гидроокиси калия.
Переиздание, Август 1984 г.
© Издательство стандартов, 1985
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Установка для определения углерода газообъемным методом (черт. 1).

1—стальной баллон с кислородом, снабженный редукционным зен- тилем; 2—ротаметр; 3—промывная склянка, заполненная аскари- том; 4—печь сопротивления с карбид-кремниевыми нагревателями, обеспечивающими нагревание печи до (1350±50) °С; 5—пылевой
фильтр, представляющий собой стеклянную трубку с шаровид­ным утолщением, заполненную ватой; 6—стеклянная трубка, за­полненная гранулированной двуокисью марганца; 7—та з ©объем­ный анализатор на углерод с эвдиометром на 4,5%

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
Гидроокись калия, 40%-ный раствор.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816—64.
Марганца двуокись.
2.3. Подготовка к анализу
Перед началом анализа установку приводят в рабочее состоя­ние. Для этого при помощи пробок и резиновых трубок промывные склянки и газоанализатор соединяют с трубчатой печью, а затем проверяют все соединения установки на герметичность.
Расход кислорода — 300 см3/мин.
Устанавливают температуру печи от 1250 до 1350°С.
Лодочки прокаливают в токе кислорода при температуре от 1300 до 1350°С в течение 3—4 мин.
2.4. Проведение анализа
В зависимости от массовой доли общего углерода берут навес­ку в соответствии с табл. 1, помещают в прокаленную фарфоро­вую лодочку и со стороны поступления кислорода вводят в труб­чатую печь для сжигания.

Массовая доля общего углерода, %
От 3 до 6,5
Св. 6,5 » 10
» 10 » 20
2.5. Обработка результатов
2.5.1.
2.5.2. Массовую долю общего углерода (X) в процентах вычис­ляют по формуле

где А — показание шкалы эвдиометра, соответствующее массо­вой доле углерода в пробе, %; ■ .
Лі — показание шкалы эвдиометра, соответствующее массо­вой доле углерода в контрольном опыте, %;
К—поправочный коэффициент на температуру и давление по ГОСТ 22536.1—77;
т— масса навески пробы, г.
2.5.3. Допускаемые расхождения между результатами парал­лельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля общего углерода, %
От 3 ДО 6,5
Св. 6,5 » 10
»10 » 20

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода, образо­вавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раст­вором с определенным начальным значением pH.
Объем титрованного раствора, израсходованный на восстанов­ление исходного значения pH, является пропорциональным содер­жанию общего углерода в навеске пробы
.

3.2. Ап пар ату р а, материалы и реактивы
Установка для определения содержания углерода потенцио­метрическим методом (черт. 2).

1—стальной баллон с кислородом и редукцион­ным вентилем; 2—ротаметр; 3—промывная склянка, заполненная аскаритом; 4—загрузоч­ный затвор или пробка; 5—двухтрубчатая иечь сопротивления с карбид-кремниевыми нагре­вателями, обеспечивающими нагрев печи до (1350±50) °С; 6—пылевой фильтр; 7—капил­лярный дроссель, создающий давление газа в печи 5 кРа; 8—стеклянная трубка, запол­ненная гранулированной двуокисью марганца; 9—поглотительный сосуд вместимостью ст 300 до 400 см3 и высотой от 15 до 16 см; /0—мешалка; 11—электродная система, кото­
рая состоит из электродов измерительного (стеклянного) и вспомогательного (любого проточного хлорсеребряного); 12—капельница для ввода в ячейку титранта; 13—блок авто­матического титрования; 14—нормальный элемент; /5—pH-метр; /6—магнитный клапан или бюретка-дозатор; 17—бюретка вместимо­стью от 10 до 25 см3; 18—электродвигатель
Черт. 2
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Трубки фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм. Известь натронная по ГОСТ 6755—73.
Калий хлористый насыщенный раствор по ГОСТ 4234—77.
Спирт этиловый ректификованный, 96%-ный по ГОСТ 5962—67.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72.
Бария гидроокись по ГОСТ 4107—78.
Стандартный образец чугуна 23Ж; допускается использовать отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы пред­приятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315—78.
Раствор поглотительный хлористого бария; готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см3 воды. К полученному раствору приливают 15 см3 этилового спирта.
Раствор титрованный гидроокиси бария; готовят следующим образом: насыщенный раствор гидроокиси бария разбавляют в 10 раз водой, предварительно прокипяченной в течение 1 ч, охлаж­денной до 20°С. Титрованный раствор хранят в бутылях, снабжен­ных трубками с натронной известью. Титр устанавливают по стан­дартному образцу.
Раствор буферный с pH 9,18, приготовленный из фиксанала 0,01 г-экв раствора тетраборнокислого натрия или растворением 3,81 г реактива в 1000 см3 воды.
3.3. Подготовка к анализу
pH-метр настраивают по прилагаемой к нему инструкции. Элек­
тродную систему настраивают по буферному раствору.
К выходу pH-метра подключают блок автоматического титро­
вания через последовательно включенный нормальный элемент. Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300—1350°С в
течение 3 мин.
В поглотительную ячейку наливают от 250 до 300 см3 поглоти­тельного раствора, который после проведения анализа не более 50 проб следует заменить на новый. Устанавливают расход кисло­рода до 700 см3/мин.
Включают блок автоматического титрования на титрование и доводят pH до 10.
Для проведения градуировки сжигают стандартный образец и измеряют объем титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения pH.
3.4. Проведение анализа
В зависимости от ожидаемого содержания общего углерода берут навеску пробы в соответствии с табл. 3, помещают в прока­ленную фарфоровую лодочку, вводят в трубчатую печь и вклю­чают автоматическое титрование. После окончания титрования сни­мают показания с бюретки об объеме израсходованного титрован­ного раствора. Для контроля правильности результатов необхо­димо сжигать стандартный образец через каждые три пробы.
Таблица 3
Массовая доля общего углерода, %
От 3 до 6,5
Св. 6,5 » 10
3.5. Обработка результатов
Массовую долю общего углерода (Хобщ) в процентах вычисляют по формуле
3.5.1.

где V — объем титрованного раствора гидроокиси бария, израс­ходованный на титрование, см3;
— объем титрованного раствора гидроокиси бария, израс­ходованный на контрольный опыт, см3;
* Т — титр раствора гидроокиси бария, выраженный в грам­мах углерода на 1 см3 раствора;
m — масса навески пробы, г.
3.5.2. Допускаемые расхождения между результатами парал­лельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода. Образо­
вавшаяся двуокись углерода поглощается поглотительным раство­ром с определенным начальным значением pH.
Количество импульсов электричества, необходимое для восста­новления исходного значения pH, является пропорциональным содержанию общего углерода в навеске пробы.
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Аппаратура по п. 2.2, кроме потенциометрического анализатора, вместо которого подключается кулонометрический анализатор.
Образцы стандартные по п. 3.2.
Растворы поглотительный и вспомогательный.
Спирт этиловый ректификованный, 96%-ный по ГОСТ 5962—67.
4:3. Подготовка к анализу
1.1.1. Подготовка к анализу по п. 3.3, Анализатор настраивают по прилагаемой к нему инструкции.
4.4. Проведение анализа
Анализ проводят по п. 3.4, только вместо установки для автома­
тического титрования подключают кулонометрический анализатор.
Анализ считают законченным, если показания прибора за 1 мин
изменяются на величину, не превышающую величину холостого счета прибора.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю общего углерода (ЛГОбщ) в процентах оп­ределяют на цифровом или стрелочном индикаторе анализатора.
4.5.2. Допускаемые расхождения между результатами парал­лельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
твердые спеченные. Методы опре--
Утверждено и введено в действие Постановлением
СССР по стандартам от 27.04.88 ^2 1184
Дата введения 01.01.89*
Вводную часть после слова «потенциометрический» дополнить словом: «ин- фракрасный»; после слов «карбидных смесях» дополнить словом: «простых».
Пункт 2.2. Исключить ссылку на ГОСТ 10816—64; после слов «40 %-ный раствор» дополнить словами: «по ГОСТ 24363—80»;
дополнить абзацем: «Спирт этиловый ректификованный технический — по ГОСТ 18300—87».
Пункт 2.3 дополнить абзацем: «Образцы проб очищают от загрязнения,, промывая в 5—10 см3 спирта».
Пункт 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 5962—67 на ГОСТ 18300—87, ГОСТ 14263—81 на ГОСТ 8.315—78.
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Аппаратура, матери­алы и реактивы
Кулонометрический анализатор.
Лодочки фарфоровые — по ГОСТ 9147—80.
Трубки фарфоровые с внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
Спирт этиловый ректификова