Сплавы твердые спеченные. Методы определения титана

УДК 669.018.25—131.8 : 546.821.06 : 006.354

Методы определения титана

Sintered hardmetals. Methods for the

determination of titanum

Группа В59

Издание официальное
Перепечатка воспрещена

СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ

ГОСТ

25599.3-83

[СТ СЭВ 2950—81)

ОКП 19 6100

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. № 291 срок действия установлен

с 01.01.84

до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения ти­тана: фотоколориметрический при массовой доле его от 1 до 20% и дифференциальный фотоколориметрический при массовой доле его от 10 до 40% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях и сложных карбидах.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2950—81.

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14339.0—82.

ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­динения титана с перекисью водорода в сернокислой среде и изме­рении оптической плотности раствора при длине волны от 400 до 434 нм.

А пп а р ату р а, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлеж­ностями.

Переиздание. Август 1984 г.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, плотностью 1,84 г/см3 и рас­творы 1 :4 и 5%-ный.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 30%-ный раствор.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78.

Перекись водорода по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.

Титана двуокись или титан металлический.

Растворы титана стандартные. ■А _ . « . . . о тч Z"4 Z4 ҐП Г* л л М

Раствор А: 0,1668 г предварительно прокаленной до постоян­ной массы двуокиси титана растворяют в смеси 20 см3 серной кис­лоты и 5 г сернокислого аммония при нагревании. Раствор после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, раз­бавляют раствором серной кислоты (1:4) до метки и перемеши­вают, или 0,1 г металлического титана растворяют в 20 см3 серной кислоты и 5 г сернокислого аммония на открытой плитке в жаро­прочном стакане, покрытом часовым стеклом. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбав­ляют раствором серной кислоты (1:4) до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г титана.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г титана.

Проведение анализа

Навеску массой 0,1 г помещают в стакан, добавляют от 5 до 10 см3 серной кислоты и 5 г сернокислого аммония.

Стакан накрывают часовым стеклом и растворяют пробу при интенсивном нагревании.

После охлаждения в стакан приливают 30 см3 раствора винной кислоты. Затем раствор пробы переводят в мерную колбу вмести­мостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают,

В зависимости от ожидаемого содержания титана в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора пробы в соответствии с табл. 1, затем вводят 1 см3 раствора перекиси водорода, разбавляют до метки 5%-ным раствором сер­ной кислоты и перемешивают.

Таблица 1

Объем аликвотной части
Массовая доля титана, %
анализируемого раствора,

см8
Толщина поглощающего

слоя кюветы, мм

От 1 до 4

Св. 4 * 9

» 9 » 20
20

10

25
50

50

10

Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 400 нм, пользуясь кюветой с толщиной поглощающего слоя 50 мм,

или при длине волны 434 нм, пользуясь кюветой с толщиной погло­щающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит анализируемый раствор.

Массовую долю титана находят по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика

При построении градуировочного графика для кюветы с толщи­ной поглощающего слоя 10 мм в семь мерных колб вместимостью 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см3 стандартного раствора титана А, приливают 5 см3 серной кислоты, 1 см3 раство­ра перекиси водорода, разбавляют водой до метки и перемеши­вают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют при длине волны 434 нм.

При построении градуировочного графика для кюветы с тол-

щиной поглощающего свет слоя 50 мм в десять мерных колб вме­стимостью 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 см3 стандартного раствора титана Б, приливают 5 см3 серной кислоты, 1 см3 раствора перекиси водорода, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенных рас­творов измеряют при длине волны 400 нм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контроль­ного опыта на содержание титана в реактивах.

По полученным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им содержаниям титана строят градуировочные графики.

Когда анализируемая проба содержит ванадий из раство­ра, подготовленного для измерения оптической плотности, отли­вают 30 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 0,1 г кислого фтористого аммония. Через 3 мин изме­ряют оптическую плотность окрашенного от ванадия раствора и вычитают ее от оптической плотности Ti+V, ранее измеренной.

Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле

• 100, mi-Vi

где ш— масса титана в аликвотной части анализируемого раст-

вора, найденная по градуировочному графику, г;

общий объем анализируемого раствора, см3;

mi — масса навески пробы, г;

Vi — объем аликвотной части раствора, см3.

Примечание, 1 % молибдена соответствует 0,08% титана, поэтому, если в анализируемых пробах содержится молибден, эту величину вычитают из мас­совой доли титана, рассчитанной по формуле.

Допускаемые расхождения между результатами парал­лельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Д

Массовая доля титана, %
опускаемые расхождения, %
О

0,05 0,1

0,15

0,25
т 1,0 до 2,5
Св. 2,5 » 5,0

» 5 » 10

> 10 » 20

И ФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­динения титана с перекисью водорода в сернокислой среде с после­дующим определением титана методом дифференциальной фото­колориметрии.

Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура в соответствии с п. 2.2.

Реактивы и растворы — по п. 2.2 и раствор сравнения.

Раствор сравнения готовят перед началом анализа: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 5 или 8 см3 стандартного раствора титана А, вводят 5%-ный раствор серной кислоты до 90 см3, 1 см3 раствора перекиси водорода, разбавляют до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.

Проведение анализа

В зависимости от содержания титана берут навеску мас­сой в соответствии с табл. 3 и растворяют по п. 2.3.1.

Таблица 3

Массовая доля

титана, %
Масса навески

пробы, т

Объем аликвотной

части анализи-

руемого раство-

ра, см3
Содержание

титана в

растворе

сравнения, г
Толщина

поглощающего

слоя кюветы,

мм
От 10 до 14

Св. 14 » 20

» 20 » 25

» 20 » 28

» 20 » 28

» 25 » 30

» 30 » 40

0,1 0,2 0,2 0,1 0,2 0,2

0,1
25

25

50

20

20

25
0,008 0,005 0,008 0,008 0,005 0,008 0,005
50

30

50

50

30

50

30

В охлажденный раствор приливают 1 см3 раствора перекиси водорода, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, раз­бавляют водой до метки и перемешивают. Для определения содер­жания титана в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть анализируемого раствора в соответствии с табл. 3, вводят 5%-ный раствор серной кислоты до 90 см3, 1 см* раствора перекиси водорода, разбавляют до метки тем же раство­ром серной кислоты и перемешивают.

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при длине волны 490 нм, пользуясь кюветой и раствором сравнения в соответствии с табл. 3.

Содержание титана находят по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика

При построении градуировочного графика для кюветы с толщи­ной поглощающего слоя 50 мм в семь мерных колб вместимостью 100 см3 отбирают 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0 и 14,0 см3 стандарт­ного раствора титана А, приливают 5%-ный раствор серной кис­лоты до 90 см3, 1 см3 раствора перекиси водорода, разбавляют до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают. ■

Оптическую плотность измеряют при длине волны 490 нм. Рас­твором сравнения служит раствор, содержащий 0,008 г титана.

При построении градуировочного графика для кюветы с тол­щиной поглощающего слоя 30 мм в восемь мерных колб вмести­мостью 100 см3 отбирают 5,0; 6,0;. 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 см3 стандартного раствора титана А и далее поступают, как указано выше.

Оптическую плотность измеряют при длине волны 4-90 нм.

Раствором сравнения служит раствор, содержащий 0,005 г титана.

По полученным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им содержаниям титана строят градуировочный график.

При наличии в анализируемой пробе ванадия анализ проводят, как указано в п. 2.3.3.

Обработка результатов

Массовую долю титана вычисляют по п. 2.4.1.

Допускаемые расхождения между результатами парал­лельных определений при доверительной вероятности Р — 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля гитана, % Допускаемые расхождения, %

О

0,25

0,35

0,5
т 10 до 20
Св. 20 » 30

» 30 » 40

Сплавы твердые спеченные. Методы опреде

Изменение № 1 ГОСТ 25599.3—83 ления титана

Утверждено и введено в действие СССР по стандартам от 27.04.88 №
П остановлением
Государственного комитета
1184

Дата введения 01.01.89

Пункт 2.2 дополнить абзацем: «Весы аналитические типа ВЛР-200 или лю­бого другого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более ±0,0002 г».

Пункт 2.3.1. Четвертый абзац дополнить словами: «Если раствор мутный,, то часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухой стакан»; пятый абзац дополнить словами: «не содержащий перекиси водорода».

(ИУС № 7 1988 г.)

1