Метол (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТОЛ (4-МЕТИЛАМИНОФЕНОЛ СУЛЬФАТ]

Технические условия
Metol (para-iMethyl-Aminophenol Sulfate).
Specifications
окп 24 9521 01'00
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 3 марта 1983 г. № 1072 срок действия установлен
с 01.01.84
до 01.01.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на метол, применяемый для обработки кинофотоматериалов.
Метол представляет собой кристаллический порошок, раство­римый в воде, малорастворимый в спирте и нерастворимый в эфире. Формулы: эмпирическая СнН18О2^’2-Н25О4

масса (по международным атомным массам

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Метол должен быть изготовлен в соответствии с требова­ниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1983
1.2. По физико-химическим показателям метол должен соот­ветствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя Норма
1. Внешний вид
Белые или почти белые кристал­лы или кристаллический порошок
2. Массовая доля метола
99,5
(C14HI8O2N2-H2SO4), %, не менее

3. Оптическая плотность водного раство-

ра, не более
0,08
4. Массовая доля воды и летучих вё-
0,25
ществ, %, не более

5. Массовая доля золы, %, не более
0,1
6. Содержание пара-аминофенол-сульфата
Должен выдерживать испыта­ния по п. 4.7
7. Массовая доля железа (Fe), %, не бо-

лее
0,005
8. Массовая доля тяжелых металлов в

пересчете на РЬ, %, не более
0,0015

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1.1. Метол — горючее вещество.
Температура самовоспламенения аэрогеля 502 °С. Пылевоздуш­ная смесь взрывоопасна, нижний предел воспламенения 40 г/м3.
При загорании — тушить водой со смачивателем и пеной.
1.2. Метол в соответствии с классификацией по ГОСТ 12.1.007—76 относится к 3-му классу опасности — вещество уме­ренно опасное.
1.3. Метол проникает в организм через органы дыхания.
При работе с продуктом необходимо избегать его пыления и попадания на кожу. Для этого следует применять средства инди­видуальной защиты (защитные очки, противопылевые респирато­ры, специальная одежда), предохраняющие от попадания продук­та на кожные покровы и проникновения его в органы дыхания, а также соблюдать личную гигиену.
Все рабочие помещения должны быть обеспечены общеобмен­ной приточно-вытяжной вентиляцией, места наибольшего пыле­ния— местной вентиляцией. Ежесменно должна проводиться влажная уборка помещения.
1.4. При несоблюдении необходимых мер предосторожности метол может вызывать образование хронической профессиональ­ной интоксикации, а при попадании на кожу — экзему.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Метол принимают партиями. Партией считают любое коли­чество продукта, однородного по своим показателям качества и сопровождаемого одним документом о качестве.
Документ должен содержать:
наименование продукта;
наименование или товарный знак предприятия-изготовителя;
номер партии;
количество мест в партии и их номера;
массу брутто и нетто;
дату изготовления;
результаты проведенных анализов и подтверждение о соответ­ствии требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
Масса партии должна быть не менее 20 кг.
3.2. На соответствие качества метола требованиям настоящего «стандарта проверяют каждую упаковочную единицу партии.
3.3. При получении неудовлетворительных результатов ана­лиза хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ удвоенной пробы.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб
4.1.1. Точечные пробы отбирают щупом сверху, из середины и со дна мешка.
4.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу, тщательно перемешивают и сокращают методом квартова­ния до средней пробы.
Масса средней пробы должна быть не менее 0,2 кг.
Среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную плотно закрываемую банку или пакет из полиэтиленовой пленки. На бан­ку или пакет наклеивают или вкладывают во внутрь этикетку с обозначениями наименования продукта, номера партии, даты изго­товления, места и даты отбора пробы.
4.2. Внешний вид продукта определяют визуально.
4.3. Определение массовой доли метола
4.3.1. Реактивы и растворы
Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148—78.
о-Фенантролин по нормативно-технической документации, ут­вержденной в установленном порядке.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х.ч.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, ч.д.а., 0,05 н. раствор.
Раствор ферроина готовят по ГОСТ 4919.1—77 из сернокисло­го 7-водного железа (II) и о-фенантролина.
Церий сернокислый окисный, 0,05 н. раствор или церий-аммо­ний сернокислый, 0,05 н. раствор, готовят следующим образом: 20,2 г окисного сернокислого церия или 31,7 г сернокислого церия- аммония растворяют в 1 дм3 подкисленной воды (970 см3 воды и 30 см3 кислоты серной). 25 см3 полученного раствора соли церия помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3 с притертой пробкой, добавляют 0,5 см3 раствора ферроина и титруют раство­ром соли Мора до перехода желто-зеленой окраски раствора в голубоватую, а затем в оранжево-красную.
Коэффициент поправки (К) вычисляют по формуле где V — объем раствора соли церия, взятый для титрования, см3;
V1 — объем точно 0,05 н. раствора соли Мора, израсходован­ный на титрование, см3.
4.3.2. Проведение анализа
0,1 г метола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, рас­творяют в 200 см3 воды, охлажденной до (10—12) °С, прибавляют две капли раствора ферроина и титруют раствором соли церия до перехода оранжевой окраски в светло-желтую, неизменяющуюся в течение 15 с.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю метола (X) в процентах вычисляют по фор­муле
* = К- У-0,004305 JOq
m ’
где К — коэффициент поправки к нормальности раствора соли церия (IV);
V — объем 0,05 н. раствора соли церия (IV), израсходован­ный на титрование, см3;
0,004305 — масса метола, соответствующая 1 см3 точно 0,05 н. рас­твора соли церия, г;
m — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.
4.4. Определение оптической плотности вод­ного раствора
4.4.1. Приборы, посуда, реактивы
Колориметр фотоэлектрический со светофильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны (490± 10) нм.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
Колба коническая по ГОСТ 10394—72, вместимостью 50 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
4.4.2. Проведение анализа
1 г метола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, поме­щают в коническую колбу, прибавляют 30 см3 дистиллированной воды, перемешивают, растирая комочки палочкой до полного рас­творения метола.
Измерение проводят через 10 мин после добавления воды.
Измеряют оптическую плотность раствора по отношению к во­де при толщине поглощающего свет слоя 20 мм и максимуме про­пускания светофильтра (490± 10) нм.
4.5. Определение массовой доли воды и лету­чих веществ
4.5.1. Аппаратура и реактивы
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336—82 или алюминиевые диаметром 50—65 мм, высотой (30± 1,5) мм.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460—77, прокаленный.
4.5.2. Проведение анализа
2 г метола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в стаканчике, предварительно высушенном и взвешенном с погреш­ностью не более 0,0002 г, сушат в сушильном шкафу при (100±5) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с закрытой крышкой. Метол сушат до постоянной массы.
4.5.3. Обработка результатов
Массовую долю воды и летучих веществ (Л)) в процентах вы­числяют по формуле
y _ (m—wtJ-lOO
где m — масса метола до высушивания, г;
mi — масса метола после высушивания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми не должны превышать 0,02 % •
4.6. Определение массовой доли золы
4.6.1. Аппаратура и реактивы
Тигли фарфоровые № 5—6 по ГОСТ 9147—80.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460—77, прокаленный.
4.6.2. Проведение анализа
2 г метола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фар- форовом тигле, предварительно прокаленном до постоянной мас­сы и охлажденном в эксикаторе, нагревают на электрической плит­ке до обугливания метола. Затем помещают в муфельную печь, постепенно увеличивая нагрев до полного выгорания частичек угля, после чего прокаливают при (600±5) °С в течение часа, ох­лаждают в эксикаторе, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прокаливание повторяют до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний не будут различаться более чем на 0,0005 г.
4.6.3. Обработка результатов
Массовую долю золы (Х2) в процентах вычисляют по формуле
100
m
где m — масса навески метола, г;
— масса остатка после прокаливания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми не должны превышать 0,01 %.
4.7. Определение содержания пара-аминофе- нолсульфата
4.7.1. Приборы, реактивы, растворы и посуда
Колориметр фотоэлектрический, со светофильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны (490± 10) нм.
Кювета с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Резорцин фармакопейный, 10%-ный раствор, свежеприготов­ленный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч.д.а., 1 н. раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Колба коническая по ГОСТ 10394—72, вместимостью 50 см3.
Цилиндр измерительный с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770—74, вместимостью 25 см3.
Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104—80.
4.7.2. Проведение анализа
4.7.3. г метола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, поме­щают в коническую колбу, прибавляют 10 см3 дистиллированной воды, энергично перемешивают в течение 1 мин и сразу филь­труют.
0,2 см3 полученного раствора помещают в цилиндр с притертой пробкой, прибавляют 20 см3 дистиллированной воды, 1 см3 раство­ра резорцина, 0,6 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и оставляют в покое.
Через 10 мин измеряют величину оптической плотности раство­ра по отношению к воде при толщин