ГОСТ 26473.0-85
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Издание официальное
Москва
4
Издание официальное
РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю. А. Карпов, Е. Г. Намзрина, В. Г. Мискарьянц, В. В. Недлер, В. М. Ми
хайлов, Л. Г. Агапова, Г. Н. Андрианова, А. В. Антонов, В. Д.
М. А. Десяткова, Т. И. Кириллова, Л. И. Кирсанова, И. Е. Корелина, В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Н. Л. Томашева, М. В. Шмидт,
Л. Н. Филимонов
ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А. П. Снурников
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 751, 752
Общие требования к методам анализа
Vanadium base alloys and alloying elements. General requirements for methods of analysis
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 751 срок действия установлен
с 01,07.86 до 01.07.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа сплавов и лигатур на основе ванадия.
2. Отбор и подготовку проб к анализу проводят по нормативно-технической документации.
3. Для взятия навесок используют аналитические лабораторные весы ВЛР-20Г, технические весы ВПТ-1, торсионные весы ВТ-500 по ГОСТ 13718—68 или весы аналогичных типов.
4. Навески анализируемых проб и материала, используемого для приготовления образцов сравнения и стандартных растворов, а также осадки в гравиметрических методах взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г.
Навески индикаторов для приготовления растворов или индикаторных смесей взвешивают на аналитических или торсионных весах с погрешностью не более 0,001 г.
Навески реактивов для приготовления титрованных и вспомогательных растворов взвешивают на технических весах с погрешностью не более 0,01 г, а плавней — с погрешностью не более 0,1 г.
5. Для прокаливания и сплавления навесок анализируемых проб с плавнями применяют муфельные лабораторные электропечи МП-2УМ или печи аналогичного типа.
6. Для нагревания растворов применяют электрическую плитку с закрытой спиралью по ГОСТ 14919—83.
© Издательство стандартов, 1985
1
7. Для проведения анализа применяют мерную лабораторную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 20292—74 (бюретки, пипетки) и ГОСТ 1770»—74 (цилиндры, мензурки, колбы), а также стеклянную посуду (стаканы, колбы конические, воронки конические, эксикаторы и др.) по ГОСТ 25336—82, фарфоровую посуду и оборудование (тигли, лодочки, вставки для эксикаторов и др.) по ГОСТ 9147—80, посуду из прозрачного кварцевого стекла (тигли, колбы, пробирки и др.) по ГОСТ 19908—80, а также тигли и чашки из платины по ГОСТ 6563-—75, посуду из стеклоуглерода марки СУ-2000.
8. Для приготовления растворов и проведения анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709—72 и реактивы квалификации не ниже ч.д.а., если не указана иная квалификация.
9. Чистота металлов, применяемых для приготовления стандартных растворов, должна быть не менее 99,9%.
10. Допускается применение другой аппаратуры, материалов, посуды и реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в соответствующих стандартах на методы анализа.
11. В стандартах на методы анализа использованы массовая (грамм на дециметр кубический) и молярная (моль на дециметр кубический) концентрации растворов.
В выражении «разбавленная 1:1, 1:2 и т. д.» первые цифры означают объемные части концентрированной кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.
12. При приготовлении растворов и проведении анализа после каждого добавления реактива раствор перемешивают.
13. Допускается последовательное определение нескольких элементов из одной навески после соответствующего разбавления и отбора аликвотных частей.
14. Массовую концентрацию стандартных растворов (при ее определении гравиметрическим методом), а также массовую концентрацию титранта по определяемому элементу и соотношение объемов растворов (в титриметрических методах) устанавливают и рассчитывают как усредненный результат не менее трех параллельных определений. Расчет проводят до четвертой значащей цифры.
15. При фотометрических определениях строят градуировочные графики, на оси абсцисс которых откладывают массу определяемого компонента в микрограммах в общем объеме фотометрируе- мого рдствора, а на оси ординат;—‘усредненные значения оптических плотностей соответствующих им растворов, которые находят, проводя процедуру приготовления растворов для построения градуировочного графика и измерение их оптических плотностей не менее трех раз.
16.
При построении градуировочного графика и проведении анализа используют одни и те же реактивы и растворы. Одновременно с проведением анализа партии проб проверяют градуировочный график, повторяя процедуру его построения.
Способ и условия построения градуировочного графика указаны в соответствующих стандартах на методы анализа.
17. При фотометрических определениях допускается пользоваться градуировочными факторами, если предварительно установлено, что для данных конкретных условий анализа (данного метода, данной аппаратуры и данного интервала массовых долей) градуировочный график прямолинеен во всем рабочем интервале концентраций.
Для каждого определяемого элемента градуировочный фактор (F) определяют по нескольким (не менее трех) стандартным фо- тометрируемым растворам. Масса определяемого элемента в объеме стандартного фотометрируемого раствора должна быть либо равна массе определяемого элемента в объеме анализируемого фотометрируемого раствора, либо превышать ее не более чем в 1,2 раза, либо быть меньше ее не более чем в 1,2 раза.
Градуировочный фактор (Fi) для каждого стандартного фотометрируемого раствора определяемого компонента вычисляют по формуле
где ті—-масса определяемого компонента в і-том стандартном фотометрируемом растворе, мкг;
Ai—оптическая плотность f-того раствора с массой определяемого компонента тг-.
По всем полученным значениям градуировочного фактора Ft
находят среднее арифметическое значение F
где k— число стандартных фотометрируемых растворов.
18. Условия получения градуировочных характеристик для рентгенофлуоресцентного, атомно-абсорбционного и спектрального методов указаны в соответствующих стандартах на методы анализа.
19. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, каждое из которых выполнено из отдельной навески.
Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующее значение допускаемого расхождения результатов параллельных определений.
20. Расхождение между большим и меньшим результатами параллельных определений не должно превышать значения допускаемых расхождений, указанных в каждом стандарте на метод определения соответствующего элемента для доверительной вероятности Р—0,95.
21. В стандартах на методы анализа приведены (в виде таблиц) допускаемые расхождения для нескольких значений массовой доли определяемого элемента. Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли определяемого элемента рассчитывают методом линейной интерполяции.
Допускаемые расхождения приводят также в виде графика, на оси абсцисс которого откладывают массовую долю определяемого компонента в процентах, а на оси ординат — соответствующие им значения допускаемого расхождения.
22. Анализ повторяют, если разность двух результатов параллельных определений превышает значение допускаемого расхождения.
23. Правильность результатов анализа контролируют, используя стандартные образцы состава, в которых аттестованное значение массовой доли каждого из определяемых компонентов отличается от массовой доли того же компонента в анализируемой пробе не более чем в два раза, а массовые доли сопутствующих компонентов, влияющих на результаты анализа, составляют не менее половины предельных массовых долей соответствующих компонентов, указанных в соответствующих стандартах.
Результат анализа считают правильным, если абсолютное значение разности между найденной массовой долей определяемого компонента в стандартнохМ образце и соответствующим аттестованным значением, указанным в свидетельстве на стандартный образец, не превышает V2 допускаемого расхождения между результатами двух параллельных определений, установленного соответствующим стандартом на методы анализа.
Допускается контролировать правильность результатов анализа по отраслевым стандартным образцам, аттестованным в установленном порядке и согласованным с Главным центром СО.
При отсутствии стандартных образцов состава применяют следующие способы контроля.
23.1. При наличии (для одних и тех же значений массовой доли определяемого компонента) двух методов анализа при контроле правильности результатов сопоставляют результаты анализа одной (контрольной) пробы, полученные двумя методами.
Результаты анализа серии проб считают правильными, если для одной из них (контрольной) удовлетворяется неравенство
Д < 0,5 К (%+(Р2 ,
где А — абсолютное значение разности результатов анализа контрольной пробы, полученное двумя методами;
di и d% — допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, соответствующие используемым методам анализа.
23.2. Правильность результатов анализа фотометрических, титриметрических, спектральных методов (ГОСТ 26473.1—85; ГОСТ 26473.2—85; ГОСТ 26473.3—85; ГОСТ 26473.4—85; ГОСТ
26473.9—85, проверяют анализом синтетических смесей, имитирующих состав анализируемых образцов.
Готовят синтетические смеси двух составов, отличающихся содержанием определяемого компонента: из металлов — основы сплава (лигатуры) и других его компонентов, массовая
