Экстракты дубильные растительные. Методы определения

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ЭКСТРАКТЫ ДУБИЛЬНЫЕ РАСТИТЕЛЬНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ГОСТ 28508-90

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ

КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москв
а

УДК 675.041:006.354 Группа Л45

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭКСТРАКТЫ ДУБИЛЬНЫЕ РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Методы определения
Vegetable tanning extracts.
Methods of determination

ОКСТУ 53 1510, 53 1511, 53 1520

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96
Настоящий стандарт распространяется на растительные ду­бильные экстракты: дубовый, ивовый, еловый, лиственничный, та- рановый и другие, а также на лигносульфонат технический, услов­но отнесенный к группе растительных дубителей, применяемые в кожевенной промышленности.
Стандарт устанавливает методы определения:
массовой доли воды;
массовой доли нерастворимых в воде веществ;
массовой доли танидов и доброкачественности дубильного эк­стракта;
величины pH;
массовой доли золы;
массовой доли оксида железа (III);
массовой доли диоксида серы;
относительной вязкости.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Точечные пробы от твердых дубильных экстрактов (в глы­бе, кусках, крошке, порошке) отбирают с поверхности и из сере­дины упаковочных единиц. Выборки из точечных проб составляют объединенную пробу. Для этого точечные пробы соединяют вместе, измельчают на куски массой не более 0,15 кг (порошкообразный дубильный экстракт не измельчают) и тщательно перемешивают.
Из объединенной пробы методом квартования отбирают сред­нюю пробу массой не менее 1,5 кг. Среднюю пробу измельчают на куски размером не более 25 мм любым способом, не оказываю­щим влияния на химический состав экстракта.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1990
1.2. Точечные пробы от жидких экстрактов отбирают с поверх­ности, середины и дна цистерны. Из точечных проб составляют общую пробу, для этого точечные пробы сливают вместе в чистую сухую емкость и перемешивают.
Из объединенной пробы отбирают среднюю пробу массой не менее 1,5 кг.
1.3. Среднюю пробу экстракта делят на две равные части, каж­дую часть помещают в чистую сухую стеклянную или полиэтиле­новую банку с крышкой или в полиэтиленовый мешок. Для устра­нения брожения жидкого экстракта в каждую банку с пробой до­пускается прибавлять 0,15 г бетанафтола или другого антисепти­ка на 0,75 кг экстракта.
На среднюю пробу наклеивают этикетку с указанием:
предприятия-изготовителя;
наименования экстракта;
номера партии;
номера вагона или цистерны;
даты отбора пробы;
должности и фамилии лиц, отбиравших пробу.
1.4. Одну часть средней пробы направляют на анализ в лабо­раторию. Вторую часть опечатывают и хранят в течение 2 мес.
1.5. Отбор проб производят специальными приспособлениями (пробоотборниками, желонками, скалывающими инструментами, патрубками на трубопроводе и др.), предварительно очищенными и высушенными, изготовленными из материала, не реагирующего с экстрактом.
воду дистиллированную по ГОСТ 6709 температурой (20+2) °С и нагретую до температуры (95+5) °С;
кальций хлористый технический по ГОСТ 450, прокаленный.
2.2. Подготовка к испытанию
70,00—110,0 г средней пробы твердого экстракта, выпускаемого в виде глыбы или кусков и отобранного по п. 1.1, взвешивают. Ре­зультат взвешивания записывают с точностью не менее 0,01 г. Среднюю пробу переносят в фарфоровый стакан или коническую колбу, приливают 200—300 см3 нагретой воды.
Стакан (колбу) с навеской экстракта помещают в водяную баню на ложное дно в виде кольца или решетки. Уровень воды в бане должен достигать уровня жидкости в стакане (колбе) с про­бой. Экстракт растворяют на кипящей водяной бане в течение 45—60 мин при периодическом перемешивании стеклянной палоч­кой. Во время растворения стакан должен быть прикрыт ворон­кой, узкой частью кверху (а колба соединена с воздушным холо­дильником) .
Растворенный экстракт переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, остаток продукта со стенок стакана (колбы) тщательно смывают водой в ту же мерную колбу. Объем раствора в мерной колбе не должен превышать 450—470 см3. Затем раствор охлаж­дают в водяной бане до (20+2) °С и доливают водой до метки (раствор А).
50 см3 раствора А отбирают пипеткой, внешнюю сторону пипет­ки обтирают фильтровальной бумагой. Раствор помещают в мер­ную колбу вместимостью 1000 см3, в которую предварительно на­ливают около. 400 см3 нагретой воды. Пипетку обмывают водой, сливая промывные воды в ту же мерную колбу. Раствор дубиль­ного экстракта разбавляют нагретой водой до объема 940— 950 см3, охлаждают в водяной бане до (20+2) °С и доливают во­дой до метки. Закрывают колбу пробкой, перемешивают. Этот раствор называют анализируемым.
Анализируемый раствор дубильных экстрактов, выпускаемых в виде крошки, порошка или жидкости, готовят непосредственно из средней пробы дубителя, крошку предварительно растирают до порошка. Массу навески (т) в граммах, нужную для приготов­ления анализируемого раствора, вычисляют по формуле
4-100
т— ,
Т
где Т — предполагаемая массовая доля танидов в дубильном экстракте (в соответствии с техническими условиями на определенный вид экстракта), %;
4 — требуемая массовая концентрация танидов в анализи­руемом растворе, г/дм3.
Анализируемый раствор растительного дубильного экстракта должен содержать 3,5—4,5 г танидов в 1 см3; Соответствие кон* центрации анализируемого раствора указанному требованию уста­навливают по п. 4.4.3. При отклонении концентрации анализируе­мого раствора от указанной величины раствор готовят вновь, уве­личив или уменьшив массу навески.
2.3. Проведение испытания
50 см3 хорошо перемешанного анализируемого раствора экст­ракта, приготовленного по п. 2.2, помещают в выпарительную чаш­ку, предварительно высушенную при (102±2)°С и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток сушат в сушильном шкафу при (102±2)°С в те­чение 3 ч. Затем охлаждают в эксикаторе над хлористым каль­цием в течение 20 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Сушку повторяют до получения разницы в массе между двумя последующими взвешиваниями не более 0,001 г. Каждую повторную сушку проводят в течение 1 ч.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую концентрацию сухого вещества (X) в г/дм3 в анализируемом растворе вычисляют по формуле
Y— WflOOO
“ 50 ’
где mi — масса сухого вещества в 50 см3 анализируемого раство­ра, г;
1000— объем анализируемого раствора по п. 2.2, см3;
50 — объем анализируемого раствора, взятый для определе­ния сухого вещества, см3.
2.4.2. Массовую долю сухого вещества в дубильном экстракте (Xi) в процентах вычисляют по формулам:
для экстрактов, выпускаемых в виде глыбы и кусков
v Х-500-100
!
50 -т
для экстрактов, выпускаемых в виде крошки, порошка или жидкости
V Х-100
Л1 = ,
т
где X — массовая концентрация сухого вещества в анализируе­мом растворе, г/дм3;
т — масса навески экстракта в растворе А по п. 2.2, г;
500 — объем раствора А по п. 2.2, см3;
50 — объем раствора А, взятый для приготовления анализи­руемого раствора по п. 2.2, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое зна­чение двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указан­ные в табл. 1, при доверительной вероятности Р=0,95.
Таблица!
Массовая доля сухого вещества, %
Допускаемое расхождение, %
От 70 до 80 включ.
0,7
Св. 80 » 90 »
0,8
» 90 » 95 »
0,9 і
» 95 » 100 »
1,0 і

2.4.3. Массовую долю воды (Х2) в процентах вычисляют по формуле
а^іоо-а;,
где Xi — массовая доля сухого вещества в дубильном экстракте, %.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕРАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ

ВЕЩЕСТВ

3.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Для определения массовой доли нерастворимых в воде веществ применяют:
стаканы В-1—250 и В-1—600 по ГОСТ 25336;
колбы Кн-100—22 или Кн-250—34 по ГОСТ 25336; ,
пипетку 2—2—30 по ГОСТ 20292; ,
цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770; ,
эксикатор 2—190(250) по ГОСТ 25336;
ступку 3(4,5) по ГОСТ 9147;
пестик 1(2) по ГОСТ 9147;
бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026, быст- рофильтрующую;
кислоту уксусную по ГОСТ 61, раствор концентрации с(СН3СООН)=0,01 моль/дм3;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, с массовой долей 10%;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, с массовой долей 1% ;
кальций хлористый технический по ГОСТ 450, прокаленный; ; каолин по ГОСТ 21285 или другой марки.
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Подготовка каолина-
Масса сухого остатка от выпаривания и сушки при (102+2) °С 50 см3 фильтрата суспензии, полученной при взбалтывании 1 г каолина в 100 см3 раствора уксусной кислоты, не должна превы- 2*
нгать 0,5 мг; pH водной суспензии с массовой долей 1 % должен быть в пределах 5—6. При несоответствии этим требованиям к каолину приливают раствор соляной кислоты с массовой долей 10% (соотношение массы каолина и раствора кислоты 1:6), ки- иятят 2 ч и промывают горячей, а затем холодной водой до pH суспензии 5—6 и отрицательной реакции на ион хлора (проба раствором нитрата серебра). Затем воду сливают, каолин высу­шивают при 115—120°С и растирают в ступке.
3.2.2. Подготовка фильтра со слоем каолина
75 см3 анализируемого раствора дубильного экстракта, приго­товленного по п. 2.2, смешивают в стакане с 1 г каолина. Суспен­зию каолина переносят на складчатый фильтр. Остаток каолина из стакана смывают на тот же фильтр первой порцией фильтрата (не более 25 см3). Фильтрат собирают в сухую колбу. Фильтро­вание продолжают в течение 55—60 мин, при этом мутный фильт­рат из приемной колбы несколько раз переносят на фильтр до по­лучения прозрачного фильтрата. Прозрачный фильтрат отбрасы­вают, жидкость с фильтра удаляют с помощью пипетки или си­фона, не допуская взмучивания каолина на фильтре, и тоже от­брасывают.
3 -.3. Проведение испытания
Отбирают цилиндром 75 см3 анализируемого раствора дубиль­ного экстракта, приготовленного по п. 2.2, переносят на фильтр со слоем каолина и фильтруют. Мутный фильтрат отбрасывают, а про­зрачный собирают в сухую колбу. 50 см3 прозрачного фильтрата помещают в выпарительную чашку, выпаривают на водяной бане, сушат и взвешивают по п. 3.2.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую концентрацию растворимых в воде