ГОСТ 28954-91
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
(ИСО 2271-89)
Издание официальное
Москв
а
УДК 661.185 : 543.06 : 006.354 Группа Л2»
Определение содержания анионоактивного
вещества методом прямого двухфазного
титрования вручную или механическим путем
Surface active agents and detergents.
Determination of anionic-active matter by manual
or mechanical direct two-phase titration procedure
Дата введения 01.01.92
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания анионоактивного вещества в поверхностно-активных веществах или в моющих средствах механическим путем или вручную.
Метод применим к твердым веществам или водным растворам активного вещества.
Относительная молекулярная масса анионоактивного вещества должна быть известна.
Метод не применим при наличии катионных поверхностно-активных веществ.
Ручное титрование применяется для определения алкилбензол- сульфонатов, алкансульфонатов, сульфатов и гидроксисульфатов, алкилфенолсульфатов, метокси- и этоксисульфатов жирных спиртов, диалкилсульфосукцинатов и других активных веществ, содержащих в молекуле гидрофильную группу.
Механическое титрование применяется для определения вышеуказанных продуктов, если оно дает результаты, сопоставимые с результатами, полученными ручным титрованием.
Примечание. Сульфонаты с низкой относительной молекулярной массой, присутствующие в виде гидротропов (толуол, ксилол), не оказывают воздействия на активное вещество, если их концентрация не превышает 15% (по массе).
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1991
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
При большей концентрации их воздействия следует оценивать в каждом отдельном случае. Мыло, мочевина, а также соли эти- лендинитрилотетрауксусной кислоты не оказывают воздействие на активное вещество. В присутствии неионогенных поверхностно-активных веществ их влияние следует оценивать в каждом конкретном случае.
Неорганические компонг,1Г,.. моющих средств, такие как хлористый натрий, сульфат, борат, триполифосфат, перборат, силикат и т. д., не оказывают влияния на результаты определения. Отбеливающие средства, за исключением пербората, следует нейтрализовать перед проведением анализа, образец должен полностью растворяться в воде.
2. ссылки
ИСО 385—1 «Лабораторная стеклянная посуда. Бюретки.
Часть 1. Общие спецификации» (ГОСТ 20292).
ИСО 607 «Поверхностно-активные вещества и моющие средства. Методы дробления образца» (ГОСТ 2517, ГОСТ 6732.2).
ИСО 648 «Лабораторная стеклянная посуда. Пипетки с одной меткой» (ГОСТ 20292).
ИСО 1042 «Лабораторная стеклянная посуда. Мерные колбы с одной меткой» (ГОСТ 1770).
В момент опубликования указанные издания были действующими. Всякий стандарт является объектом для пересмотра, и стороны, приходящие к соглашению на основе настоящего стандарта, приглашаются к поиску возможности применения наиболее поздних изданий стандартов, указанных выше. Члены МЭК и ИСО имеют реестр международных стандартов, действующих в данный момент.
Метод заключается в определении анионоактивного вещества в среде, состоящей из водной и хлороформной фаз, посредством объемного титрования титрованным раствором катионоактивного вещества (бензотониум хлорид) в присутствии индикатора, состоящего из смеси катионного красителя-димидиума бромида и анионного красителя-кислотного синего 1.
Примечание. Химический процесс в данном случае протекает следующим образом: анионоактивное вещество образует соль с катионным красителем, которая, растворяясь в хлороформе, придает данному слою хлороформа краснорозовую окраску. В процессе титрования бензотониум хлорид вытесняет димидиум бромид, а красно-розовая окраска хлороформного слоя исчезает по мере перехода красителя в водную фазу. Избыточное количество бензотониума хлорида образует соль с анионным красителем, которая растворяется в слое хлороформа и окрашивает его в синий цвет.
Для анализа используют реактивы квалификации «чистый для анализа» (ч. д. а.) и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1. Хлороформ, q20=},48 г/см3, дистилляция при 59,5—61,5°С.
4.2. Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор массовой концентрации 245 г/дм3.
Для приготовления раствора осторожно добавляют 134 см3 серной кислоты (q2o= 1,83 г/см3) к 300 см3 воды и разбавляют до объема 1 дм3.
4.3. Кислота серная по ГОСТ 4204, титрованный раствор концентрации c('/2H2SO4) = 1,0 моль/дм3.
4.4. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованный раствор концентрации c(NaOH) = l,0 моль/дм3.
4.5. Натриевая соль лаурилсульфата (натрий додецилсульфат) СН3(СН2) uOSO3Na, титрованный раствор концентрации c(Ci2H25NaO4S) =0,004 моль/дм3.
Проверяют чистоту натриевой соли лаурилсульфата и одновременно готовят титрованный раствор.
4.5.1. Определение чистоты натриевой соли лаурилсульфата
В круглодонную колбу с притертым горлом вместимостью 250 см3 помещают предварительно взвешенные (5±0,2 )г продукта (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака), добавляют 25 см3 раствора серной кислоты (п. 4.3) и кипятят с обратным холодильником, имеющим водяное охлаждение.
- В течение первых 5—!10 мин раствор становится гуще и возникает интенсивное пенообразование. Этот процесс устраняют путем удаления источника тепла и взбалтывания содержимого колбы. Во избежание чрезмерного пенообраэования вместо кипячения с обратным холодильником раствор можно оставить на кипящей водяной бане на 60 мин. Через 10 мин раствор становится прозрачным и пенообразование прекращается. После этого раствор снова нагревают с обратным холодильником в течение 90 мин.
Удаляют источник тепла, охлаждают колбу и осторожно промывают холодильник сначала 30 см3 этилового спирта, а затем водой.
К раствору добавляют несколько капель фенолфталеина (п. 4.7) и титруют раствором гидроокиси натрия (п. 4.4).
Проводят контрольный опыт: 25 см3 раствора серной кислоты (п. 4.3' титруют раствором гидроокиси натрия (п. 4.4).
Чистоту натриевой соли лаурилсулыфата (т) в процентах вычисляют по формуле
28,84(Vi-V0)c0
X f
где Vq—объем раствора гидроокиси натрия (п. 4.4), используемого для контрольного^ опыта, см3;
V] — объем раствора гидроокиси натрия (п. 4.4), используемого для титрования навески натриевой соли лаурилсульфата, см3;
с0—точная концентрация раствора гидроокиси натрия (п. 4.4), моль/дм3;
mi — масса навески натриевой соли лаурилсульфата, использованной для проверки чистоты, г.
4.5.2. Приготовление титрованного раствора натриевой соли лаурилсульфата
Для приготовления раствора взвешивают 1,14—1,16 г натриевой соли лаурилсульфата (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака) и растворяют его в 200 см3 воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 1 дм3 (и. 5.3) и разбавляют водой до метки.
Концентрацию натриевой соли лаурилсульфата (с2) в молях C^HasNaO-jS на кубический дециметр вычисляют по формуле
2 288,4-100
где т2 — масса навески натриевой соли лаурилсульфата, ис-
пользованной для приготовления раствора, г;
т—чистота натриевой соли лаурилсульфата, определенная по п. 4.5.1, %
4.'6. Бензотониум хлорид1, раствор концентрации с (C27H42CINO2) =0,004 моль/дм3.
Бензил-диметил-2-[2,4 (1,1,3,3-тетраметилбутил) фенокси-этокси] этил а м монийх ло рид, імонопидр ат:
](CH3)3-C-CH2-C(CH3)2-C6H4OCH2-CH2OCHj-CH2-N-
4.6. 1. Приготовление раствора бензотониума хлорида
Для приготовления раствора взвешивают 1,75—11,85 г бензотониума хлорида (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака) и растворяют его в воде, количественно переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 1 дм3 (п. 5.3) и доводят водой до метки.
Примечание. Для приготовления раствора бензотониума хлорида концентрации c(C21H42C1NO2) =0,004 моль/дм3 его предварительно высушивают пр» температуре 105°С и охлаждают в эксикаторе, затем взвешивают 1,792 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака), растворяют в воде и разбавляют до 1 дм3.
Проведенные испытания показали, что применение других катионоактивных реактивов, таких как цетилтриметиламмоний бромида и бензалкониум хлорида приводит к результатам, идентичным получаемым при использовании бензотониума хлорида. Однако количество проведенных испытаний недостаточно для того, чтобы сделать заключение об идентичности полученных результатов независимо от анализируемого продукта. Поэтому в случае отсутствия бензотониума хлорида допускается использование другого реактива при условии упоминания о последнем в. протоколе испытаний. В сомнительных и спорных случаях следует использовать только бензотониум хлорид.
4.6.2. Определение точной концентрации бензотониума хлорида в растворе
С помощью пипетки (п. 5.4) отбирают 25 ом3 раствора натриевой соли лаурилсульфата, помещают в склянку или мерный цилиндр (п. 5.1), или в емкость для титрования (п. 5.5), добавляют 110 см3 воды, 15 ом3 хлороформа (п. 4.1) и 110 см3 раствора смешанного индикатора (п. 4.8). Титруют раствором бензотония хлорида (п. 4.6J1). Емкость для титрования после каждого добавления закрывают пробкой и хорошо встряхивают. Если используют емкость для титрования с мешалкой (п. 5.5), включают мешалку не менее чем на 4 с и затем выключают ее. Нижний слой 'приобретает розовую окраску. Продолжают титрование при энергичном перемешивании вручную (с использованием емкостей для титрования (п. 5J1) или перемешивая мешалкой (с использованием емкости для титрования) (п. 5.5). По мере приближения к конечной точке эмульсия, образовавшаяся при перемешивани
