ГОСТ 30141-94
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Газохроматографический метод определения
основного компонентного состава
Издание официальное
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 10 “Кокс”, Украинским государственным научно-исследовательским углехимическим институтом
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21 октября 1994 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Грузия
Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Узбекистан Украина
Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Беларуси Грузстандарт Госстандарт Республики Казахстан Киргизстандарт Молдовастандарт Госстандарт России Узгосстандарт Госстандарт Украины
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 3 июня 1999 г. № 187 межгосударственный стандарт ГОСТ 30141—94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
Газохроматографический метод определения
основного компонентного состава
Coal-tar oils.
Gas chromatographic determination of basic component composition
Дата введения 2000—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на каменноугольные масла и устанавливает газохроматографический метод определения массовой доли основных компонентов в маслах для креолина, легкосреднем, нафталиновом, поглотительном, фенольном и антраценовом.
Метод заключается в газохроматографическом разделении масел на насадочной колонке и расчете массовой доли компонентов методом “внутреннего эталона”.
Метод позволяет определять массовую долю компонентов от 0,2 до 80 %.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 427—75 Линейки измерительные металлические. Технические условия
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
Водород технический. Технические условия
Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
Натрий сернокислый. Технические условия
Бензол каменноугольный и сланцевый. Технические условия
Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 16106—82 Нафталин коксохимический. Технические условия
ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25706—87 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования.
3 Аппаратура, посуда и реактивы
Хроматограф газовый с двойным пламенно-ионизационным детектором, устройством для программирования температуры и чувствительностью, обеспечивающей определение основного компонентного состава в заданных пределах.
Колонки газохроматографические из нержавеющей стали длиной 1 м и внутренним диаметром 2—3 мм — 2 шт.
Издание официальное
Микрошприц типа «Газохром» вместимостью 1 мм3.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.
Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или микроскоп отсчетный МПБ-2 по нормативной документации (возможно применение электронного интегратора).
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (100±10) °С.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Баня водяная.
Чашка выпарительная 3 (5) по ГОСТ 9147.
Цилиндр 1 (3)-25 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1 (H-l)-lOO ТХС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1-25 (50)-14/23 (19/26) ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Неподвижная фаза — полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА), набор № 7 “Полиэфиры” — по нормативной документации.
Твердый носитель розового цвета (типа Динохрома Н) с фракцией 0,16—0,25 мм или 0,20— 0,25 мм для колонок диаметром 3 мм; 0,10—0,125 мм или 0,125—0,16 мм для колонок диаметром 2 мм.
Растворитель для неподвижной фазы и анализируемых проб — бензол по ГОСТ 8448.
«Внутренний эталон» — ацетофенон «для хроматографии» или другой квалификации с массовой долей основного вещества не менее 95% по нормативной документации.
Вещества для приготовления искусственных смесей:
мета-, или пара-, или ортоксилол «для хроматографии» или другой квалификации с массовой долей основного вещества не менее 98 % по нормативной документации;
нафталин коксохимический по ГОСТ 16106.
Водоотнимающие вещества:
медь сернокислая безводная по ГОСТ 4165, свежепрокаленная или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Газ-носитель: гелий газообразный очищенный марки Б по нормативной документации или азот газообразный по ГОСТ 9293.
Водород технический по ГОСТ 3022 или полученный с помощью генератора водорода СГС-2.
Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
Допускается применение другой аппаратуры и посуды по классу точности и твердых носителей и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4 Подготовка к анализу
4.1 Приготовление сорбента
Неподвижную фазу, составляющую 15 % массы носителя, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в избытке растворителя.
В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый носитель. Растворитель удаляют кипячением на водяной бане. Затем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч при температуре (100±10) °С.
4.2 Две хроматографические колонки заполняют сорбентом, устанавливают в термостат, присоединяя один конец колонки к испарителю, другой остается свободным.
Колонки кондиционируют в течение 8 ч, постепенно повышая температуру от 100 до 230 °С, и выдерживают при этой температуре 4 ч.
4.3 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
4.4 Определение градуировочных коэффициентов
4.4.1 Для определения градуировочных коэффициентов готовят не менее пяти искусственных смесей, в состав которых входят вещества, указанные в разделе 3: мета-, или пара-, или ортоксилол для хроматографии, нафталин коксохимический, ацетофенон — «внутренний эталон». Смеси готовят в колбе с притертой пробкой взвешиванием каждого из перечисленных компонентов и растворителя (бензола) с точностью до четвертого десятичного знака.
Концентрация компонентов примерно соответствует массовой доле их (и их гомологов) в каменноугольных маслах: изомеры ксилола — 0,2—1,5 %; нафталин — 10—40 %; ацетофенон («внутренний эталон») — 10—40 %.
Параметры чувствительности пламенно-ионизационного детектора и пределы измерения подбираются экспериментально.
Для записи пиков компонентов в пределах шкалы самописца используется переключение шкалы усилителя.
Установка положения нулевой линии осуществляется экспериментально с помощью двухколоночной компенсационной схемы хроматографа.
Таблица 1
Параметр
Норма
Температура термостата, °С: начальная конечная
Скорость программирования температуры, °С/мин Температура испарителя, °С
Скорость газа-носителя, см3/мин Скорость диаграммной ленты, мм/ч Объем вводимой пробы, мм3
90±1
225±2* 4-6
250+10
20-45 600-720 0,1-0,3
’Программирование выключают после элюирования последнего компонента искусственной смеси.
4.4.2 Площадь пика каждого компонента St, мм2, вычисляют с помощью электронного интегратора или по формуле
= (1)
где /г,- — высота пика /-го компонента, мм;
bi — ширина пика по половине высоты пика /-го компонента, мм;
М — масштаб записи сигнала пика.
4.4.3 Градуировочные коэффициенты А) вычисляют по формуле где ntj — масса /-го компонента, взятая для приготовления искусственной смеси, г;
5ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
/иэт — масса «внутреннего эталона» в искусственной смеси, г;
Sj — площадь пика /-го компонента, мм2.
4.4.4 За градуировочный коэффициент для каждого компонента принимают среднее арифметическое результатов анализа пяти искусственных смесей с различной массовой долей компонентов в смеси. При этом для каждой искусственной смеси снимают не менее трех хроматограмм. Относительная погрешность результатов определения массовой доли каждого компонента в искусственной смеси не должна превышать 10 % заданной концентрации.
Градуировочные коэффициенты должны иметь следующие значения:
низкокипящие, тионафтен — 1±0,05;
нафталин, метилнафталины, аценафтен, дифениленоксид, флуорен, фенантрен, высококипя- щие — 0,8±0,05.
Рабочие градуировочные коэффициенты необходимо проверять для данного типа хроматографа, данной хроматографической колонки. Полученные значения коэффициентов должны попадать в указанные выше интервалы. Периодичность проверки коэффициентов соответствует периодичности замены хроматографической колонки (сорбента).
4.4.5 Порядок элюирования компонентов искусственной смеси следующий: растворитель (бензол); 1 — изомер ксилола; 2 — ацетофенон («внутренний эталон»); 3 — нафталин.
5 Проведение анализа
5.1 Перед хроматографическим определением компонентов пробу масла обезвоживают общепринятым методом с помощью водоотнимающих веществ: сернокислой меди, сернокислого натрия и др.
5.2 Застывшее нафталиновое и антраценовое масла перед обезвоживанием разогревают до температуры 80—90 °С и в дальнейшем отбирают на хроматографирование в расплавленн
