Сера техническая. Определение общего содержания углерода. Титриметрический метод

ГОСТ 30355.1-96

(ИСО 2866-74)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение общего содержания углерода.
Титриметрический метод
Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Институт горно-химической промыш­ленности» (ОАО «Горхимпром» — Украина)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандаргизации, метрологии и сертифика­ции
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа по стандартизации
Азгосстандарт
Госстандарт Беларуси
Госстандарт Республики Казахстан
Молдовастандарт
Госстандарт России
Таджикгосстандарт
Главная государственная инспекция Туркменистана
Узгосстандарт
Госстандарт Украины
3 Настоящий стандарт соответствует Международному стандарту ИСО 2866—74 «Сера техни­ческая. Определение общего содержания углерода. Титриметрический метод»
4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 25 февраля 1999 г. № 50 межгосударственный стандарт ГОСТ 30355.1—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 1999
Настоящий стандарт не может бьпъ полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России
Содержание
1 Назначение и область применения 1
2 Сущность метода 1
3 Реактивы 1
4 Аппаратура 2
5 Методика определения 3
5.1 Отбор и подготовка проб 3
5.2 Подготовка установки для сжигания 3
5.3 Подготовка установки для абсорбции 4
5.4 Сжигание 4
5.5 Определение содержания абсорбированного оксида углерода (IV) 4
6 Обработка результатов определения 5
6.1 Потенциометрическое титрование 5
6.2 Визуальное титрование 5
7 Протокол определения 6
Приложение А Нормативные ссылки 7
і
Введение
Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 2866—74 (первое издание) «Сера техническая. Определение общего содержания углерода. Титриметрический метод» с дополнительными требованиями и изменениями, отражающими по­требности экономики страны, а именно:
• предусмотрено применение стандарта для сертификации технической серы;
• приведены пределы использования метода;
• наименования единиц физических величин приведены в соответствие с требованиями ГОСТ 8.417;
• указаны конкретные наименования, типы и марки аппаратуры и реактивов (вместо приве­денной допускается использовать другую аппаратуру, показатели качества которой соответствуют требованиям внедряемого стандарта);
• расширены требования и приведены пояснения для облегчения вычисления результатов анализа;
• приведена формула для определения массовой доли органических соединений в технической сере;
• приведен перечень использованных нормативных документов.
Настоящий стандарт действует наравне с ГОСТ 127.2 и используется по согласованию между изготовителем и потребителем технической серы. Результаты анализов, полученные в соответствии с этими стандартами, сопоставимы в пределах погрешностей определений.
Технические отклонения в тексте напечатаны вразрядку, а дополнительные требования и изменения — полужирным курсивом.

ГОСТ 30355.1-96

(ИСО 2866-74)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т АНДАРТ

СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение общего содержания углерода.
Титриметрический метод
Sulphur for industrial use.
Determination of total carbon content.
Titrimetric method
Дата введения 2000—01—0!
1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего содержания (суммарной массо­вой доли) углерода в технической сере.
Метод применим к технической сере, массовая доля углерода вкото рой б о лее 0,005 %.
Конец титрования определяют потенциометрическим или визуальным методом.
Стандарт пригоден для целей сертификации.
2 Сущность метода
Сжигание серы в струе кислорода.
Окисление и фиксация газов оксида серы (IV) и оксида серы (VI) растворами хромовой и серной кислот.
Абсорбция образованного оксида углерода (IV) в растворе гидроксида бария с последующим потенциометрическим или визуальным титрованием в присутствии индикатора фенолфталеина или метилоранжа с интенсивной окраской.
3 Реактивы
При определении применяют реактивы квалификации ч. д. а. и дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной степени чистоты.
3.1 . Кислород чистый (свободный от СО2) по ГОСТ5583 в баллоне, снабженном редуктором.
3.2 Азот чистый (свободный от СО2) по ГОСТ 9293 в баллоне, снабженном редуктором.
3.3 . Хрома (VI) оксид (СгО3) по ГОСТ3776, раствор концентрации 500 г/дм1.
3.4 . Кислота серная плотностью р ~ 1,84 г/см3 по ГОСТ4204, раствор с массовой долей 96 %.
3.5 Сода асбестовая (асбест хризотиловый по ГОСТ 12871, пропитанный гидроксидом натрия по ГОСТ 4328)
3.6 Асбест хризотиловый по ГОСТ 12871 платинированный, содержащий 5—10 % порошка платины по ГОСТ 14837.
3.7 Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор концентрации ~ 60 г/дм3.
3.8 Бария гидроксид по ГОСТ 4107, свежеприготовленный 0,05 н. раствор (концентрации с (Ва(ОН)2 8Н2О) = 0,05 моль/дм1), содержащий несколько капель раствора фенолфталеина (3.12).
Раствор следует предохранять от атмосферного оксида углерода (IV) с помощью ловушки, содержащей асбестовую соду.
3.9 Кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,05 н. титрованный раствор (концентрации с(НС1) = 0,05 моль/дм3).
Издание официальное
3.10 Натрия гидроксид ио ГОСТ 4328, 0,05 в. титрованный раствор (концентрации с (Na ОН) - 0,05 молъ/дм!)
3.11 Метиловый оранжевый, индикатор с интенсивной окраской.
0,25 г мет илового оранжевого и 0,15 г ксилен-цианола FF растворяют в 50 см3 этанола с объемной долей спирта 95 % по ГОСТ 18300.
3.12 Фенолфталеин, раствор в этаноле концентрации 10 г/дм3.
1 г фенолфталеина растворяют в 60 см3 этанола с объемной долей спирта 95 % по ГОСТ 18300 и доводят водой до 100 см'
4 Аппаратура
Л абораторное оборудование:
• сито с сеткой 025 II по ГОСТ 6613;
• весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104;
• набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328, массой 210 г;
• цилиндры вместимостью 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770;
• пробирка вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770;
• стекловата;
• фильтр типа ФГ, класса ПОР 40 по ГОСТ 25336;
а также:
4.1 Установка для сжигания и абсорбции, обеспечивающая полное и регулируемое сжигание (рисунок 1). Эта установка снабжена сферическими стеклянными шлифами, обработанными серной кислотой, и включает следующие детали:

4 - цилиндр с рту'ью; Дг-Л- - У-о&разные трубки: С - -реометр; D — трубка из кварца; F—электропечь, обеспечиваю­щая температуру нагрева 800—900‘С; [■' — электропечь, обеспечивающая температуру нагрева 400—450 °С, G\~~Gt, склянки Дрекселя

Рисунок I — Установка для сжигания и абсорбции
4.1.1 . Цилиндр 2—100 по ГОСТ 1770 с ртутью по ГОСТ4658, снабженный внутренней трубкой, погруженной на 1 см в ртуть (/1).
4.1.2 Три <7-образные трубки TX-V-3-I50 по ГОСТ25336 с боковыми отводами и притертыми пробками диаметром 15 мм и высотой 150 мм (В}, В2, В/.
Примечание — Можно использовать склянки СН-1-200 по ГОСТ 25336.
1.1.1 3 Реометр РДС по ГОСТ 9932 для измерения расхода кислорода с диапазоном шкалы от 20 до 200 см3/мин < С).
1.1.4 Трубка дэтя сжигания из прозрачного кварца длиной 60 см, наружным диаметром 15 мм, суженная с одного конца по длине 15 мм до наружного диаметра 4 мм (D).
1.1.5 Печь трубчатая, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева от 800 до 900 °С (Е).
1.1.6 Печь трубчатая, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева от 400 до 450 °С (F).
1.1.7 Шее ь склянок Дрекселя (G(—G6) вместимостью по 250 см’, две из которых ((/ и G6) более высокие и широкогорлые диаметром ~ 45 мм
Примечание — Допускается вместо склянок Дрекселя использовать склянки СН-1-200 по ГОСТ 25336.
1.1.8 Лодочка ЛС 1 по ГОСТ 9147 для сжигания из кварца или огнеупорной глины, не содержащей углерода.
Для потенциометрического титрования (рисунок 2).
1.2 Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,05 см3 (1-2-2-10-0,05 по ГОСТ 29251).
1.3 Потенциометр по ГОСТ 9245 со стеклянно-каломельными электродами.
1.4 Мешалка электромагнитная.
1 — стеклянный электрод; 2 — каломель; 3 — склянка для абсор­бции внутренним минимальным диаметром 40 мм; 4 — бюретка; 5 — опора для электрода, 6'— ферромагнитный стержень с по­крытием из полиэтилена или политетрафторэтилена, 7—электро­магнитная меша яка
Рисунок 2 — Схема установки для потенциометрического
титрования
5 Методика определения
5.1 Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 127.3.
Помещаемая в лодочку (4.1.8) проба массой от 1 до 1,5 г, взвешенная с точностью до 0,01 должна быть просеяна сквозь сито с сеткой 250 мкм (025 Н) по ГОСТ 6613.
5.2 Подготовка установки для сжигания
Осушительные трубки В} и В3 (4.1.2) заполняют асбестовой содой между пробками из стекловаты. Трубку В2 (4.1.2) неплотно заполняют стекловатой.
Примечание — Если анализируемая проба в ходе определения выделяет такое количество кислотных паров, которое полностью нейтрализует гидроксид бария, определение повторяют, используя вместо (/-образ­ной трубки В2, заполненной стекловатой, фильтр из спекшегося стекла пористостью от 15 до 40 мкм.
Краны (/-образных трубок (4.1.2) оставляют закрытыми до момента, когда их требуется открыть.
Наливают не менее 50 слг? раствора оксида хрома (VI) (3.3) в склянку G2 (4-1.7) и не менее 50 см’ серной кислоты в склянки 6’3 и (74 (4.1.7).
Заполняют трубку для сжигания /9(4.1.4) платинированным асбестом (3.6) на длину, несколько меньшую зоны обжига печи (4.1.6).
Детали установки для сжигания собирают в соответствии с рисунком 1.
5.3 Подготовка установки для абсорбции
Воздух, содержащийся в склянках Дрекселя (4.1.7), вытесняют кислородом (3.1). Наливают в склянки G5 и G6 (4.1.7) по 20 елг* раствора гидроксида бария (3.8) и добавляют воду до появления пузырьков газа. Выполняют