Бронзы оловянные. Метод рентгенофлуоресцентного анализа

ГОСТ 30608-98

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Метод рентгенофлуоресцентного анализа
Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифи­кации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол №14 от 12 ноября 1998 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа по стандартизации
Аз госстандарт
Арм гос стандарт
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстандарт
Госстандарт России
Таджи кго с стандарт
Главгосинспекция «Туркменстандартлары »
Уз госстандарт
Госстандарт Украины 1 2

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Метод рентгенофлуоресцентного анализа
Tin bronzes. Method of X-ray fluorescent analysis
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные об­разцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие тре­бования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.1.038—82 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Предельно допустимые значения напряжений прикосновения и токов
ГОСТ 12.2.007.0—75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24231—80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа
ГОСТ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
Издание официальное
3 Сущность метода
Метод основан на зависимости интенсивности характеристических линий флуоресценции элемента от его массовой доли в пробе. Возбуждаемое первичным рентгеновским излучением характеристическое излучение элементов в пробе разлагается в спектр с последующим измерением аналитических сигналов и определением массовой доли элемента с помощью градуировочных характеристик.
4 Аппаратура и материалы
Сканирующие или многоканальные рентгенофлуоресцентные спектрометры.
Токарный станок или другое оборудование для подготовки пробы к анализу.
Аргон-метановая смесь (для спектрометров, использующих проточно-пропорциональные счет­чики).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Стандартные образцы (СО) по ГОСТ 8.315.
Допускается применение другой аппаратуры и материалов, обеспечивающих точность резуль­татов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
5 Подготовка к анализу
5.1 Общие требования — по ГОСТ 25086.
5.2 Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 24231 и нормативными документами, регламентирующими требования к качеству оловянных бронз.
5.3 Анализируемую поверхность пробы затачивают на токарном станке и протирают спиртом. Заточенная поверхность пробы должна быть ровной, гладкой, без усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и неметаллических включений, чтобы исключить искажение результатов за счет возмож­ного рассеяния излучения в неровностях и бороздках. Подготовку анализируемой поверхности проводят непосредственно перед анализом.
5.4 Проба должна полностью перекрывать отверстие приемника пробы (кассеты, камеры или кюветы). Если анализируемая проба не перекрывает отверстие, применяют приспособление в виде специально предназначенных для этой цели металлических диафрагм, ограничивающих поверхность облучения.
5.5 Градуирование спектрометра осуществляют по СО состава (химический состав и физико- химические свойства) оловянных бронз. Обработка облучаемой поверхности СО и ее площадь должны быть идентичны анализируемой пробе.
5.6 Градуировочные характеристики, установленные с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств СО и анализируемой пробы, выражают в виде уравнения связи, графи­ков или таблиц.
Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ, процедура градуирования определяется програм­мным обеспечением.
5.7 Подготовку' спектрометра к выполнению измерений проводят согласно инструкции по его обслуживанию и эксплуатации.
Условия проведения анализа приведены в приложении А.
Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспе­чивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
6 Проведение анализа и обработка результатов
6.1 Анализируемую пробу помещают в приемник пробы, обращая особое внимание на отсут­ствие перекосов между пробой и приемником. Дальнейший цикл проведения анализа происходит автоматически.
6.2 Анализ пробы выполняют в двух параллельных определениях. За результат одного из параллельных определений принимают результат регистрации в течение одной экспозиции (времени накопления) аналитического сигнала, выраженный в единицах массовой доли элемента, с последу­ющим выводом пробы из-под облучения.
6.3
6.4 Расхождения между результатами параллельных определений аналитического сигнала, выраженными в единицах массовой доли элемента, не должны превышать допускаемые при дове­рительной вероятности Р = 0,95. Допускаемое расхождение d рассчитывают по формуле
J - Q SrX,
где Q = 2,77 — критическое значение отношения размаха результатов двух параллельных опреде­лений к их среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности Р = 0,95;
Sr— относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений. Значения Sr приведены в таблице 2;
X — среднее арифметическое результатов параллельных определений.
Таблица 2 — Нормы показателей точности определяемых элементов

6.5 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов дгтх параллельных определений, удовлетворяющих требованиям 6.3.
6.6 Результаты измерений оформляют в виде отчета. Отчет должен содержать:
• данные, необходимые для характеристики пробы;
• результаты анализа с указанием их погрешности;
• ссылку на настоящий стандарт;
• описание любых отклонений от нормы, замеченных при проведении анализа;
• указание на проведение в процессе анализа любых операций, не предусмотренных настоя­щим стандартом.
7 Контроль точности результатов анализа
7.1 Контроль точности результатов анализа осуществляют с помощью СО состава или проб, однородность которых установлена. Частоту контроля регламентируют с учетом стабильности гра­дуировочных характеристик для каждого конкретного рентгенофлуоресцентного спектрометра.
7.2 Внеочередной контроль точности результатов анализа осуществляют после ремонта, про­филактики спектрометра или изменения условий анализа.
7.3 Контроль сходимости результатов параллельных определений массовых долей элементов в СО и пробах осуществляют в соответствии с 6.3.
7.4 Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют, определяя массовые доли элементов в СО и (или) ранее проанализированных пробах.
Расхождения результатов первичного и повторного анализов одной и той же пробы или СО не должны превышать допускаемые расхождения D (доверительная вероятность Р = 0,95), рассчиты­ваемые по формуле
(2)
где Q = 2,77 — критическое значение отношения размаха двух результатов анализа к их среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности Р= 0,95;
Sa — относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизво­димость результатов анализа. Значения Sa приведены в таблице 2;
Xі— среднее арифметическое результатов первичного и повторного анализа или атте­стованное значение массовой доли элемента в СО.
7.5 При контроле правильности результатов анализа с помощью СО расхождения между воспроизведенной и аттестованной массовыми долями элемента в СО не должны превышать 0,42).
7.6 При контроле правильности путем выборочного сравнения результата рентгенофлуоре­сцентного анализа пробы X с результатом анализа этой же пробы, полученным по другой стандар­тизованной или аттестованной методике, Х{ должно выполняться условие

X —Х,| < 0,4 V2PTZ)2 ,

где 2)[ — допускаемое другой стандартизованной или аттестованной методикой расхождение резуль­татов анализа одной и той же пробы.
7.7 Если расхождения между результатами параллельных определений или расхождения между результатами анализа по 7.4 — 7.6 превышают допускаемые значения, анализ повторяют.
Если и при повторном анализе расхождение превышает допускаемые значения, результаты анализа признают неверными и измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вы­звавших нарушения нормального хода анализа.
7.8 Результаты анализа нескольких проб, отобранных от одной партии сплава, могут быть интерпретированы только с учетом неоднородности партии, погрешностей пробоотбора и др.
8 Требования безопасности
8.1 Все электроустановки и электроаппаратура, применяемые в процессе спектрального ана­лиза, должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.007.0 и правилам устройства электроустано­вок. ,•!
Эксплуатация электроустановок и электроприборов должна осуществляться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.1.038, правилами технической эксплуатации электроустано­вок потребителей и правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потреби­телей, утвержденных соответствующими организациями энергонадзора.
8.2 При работе с источниками радиоактивных излучений следует руководствоваться требова­ниями санитарных правил и норм в соответствии с [ 1 ] и [2].
8.3 Требования пожарной безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.1.004.
9 Требования к квалификации оператора
К работе на рентгенофлуоресцентном спектрометре допускаются лаборанты рентгеноспект­рального анализа не ниже 4-го разряда квалификации.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)
Условия проведения анализа
Таблица АЛ — Условия анализа для различных типов рентгенофлуоресцентных спектрометр