Реактивы. Калий углекислый кислый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4143—78

Издание официальное
Г««таид*и 1<ссьи
Научно-техническая

БИБЛИОТЕКА

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 546.32'264—384—41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

Технические условия
Reagents. Potassium hydrogen carbonate.
Specifications
ОКП 26 2113 1220 00
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт распространяется на кислый углекислый калий, который представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы, растворим в воде, не токсичен, не взрывоопасен, не пожароопасен.
Формула КНСО3.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 100,11.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Кислый углекислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями насто­ящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям кислый углекислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя
Норма

Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2113 1223 08
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2113 1222 09
Чистый (ч.)
ОКП 26 2113 1221 10
1. Массовая доля кислого углекислого калия (КНСО3) в высушенном над серной кислотой пре­парате, %, не менее
99,5
99,0
98,5
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
0,002
0,005
0,020
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более
0,0005
0,0010
Не нормируется
4. Массовая доля кремнекислота (SiO2), %, не более
0,001
0,004
Не нормируется
5. Массовая доля сульфатов (SO.), %, не более
6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более
7. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,002
0,005
0,010

0,0005
0,0010
Не нормируется

0,001
0,005
0,010
8. Массовая доля алюминия (А1), %, не более
0,0005
0,0020
Не нормируется
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0005
0,0005
0,0010
10. Массовая доля кальция и магния (Ca+Mg) в пересчете на Mg, %, не более
0,005
0,020
0,050
11. Массовая доля натрия (Na), %, не более
0,02
0,05
Не нормируется
12. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
0,0005
0,0010
0,0010

Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
Примечание. По требованию потребителя препарат квалификации х.ч. поставляется с массовой долей кальция и магния в пересчете на Mg — 0,001 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наи­большим пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.
3.3. Определение массовой доли кислого углекислого ка­лия в высушенном над серной кислотой препарате
3.3.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Бюретка 1(2)—2—25—0,1 по НТД.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор концентрации с(1/2 H2SO4) = = 1 моль/дм3 (1 н.) или кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Метиловый оранжевый (индикатор) раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
3.3.2. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата, предварительно высушенного над концентрированной серной кис­лотой до постоянной массы, помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки раствором соляной или серной кислоты до перехода желтой окраски раствора в оранжевую, затем раствор нагревают и кипятят в течение 2—3 мин.
Если после охлаждения вновь появится желтая окраска, титрование раствора продолжают до перехода в розовую окраску, не исчезающую при кипячении.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю кислого углекислого калия в высушенном над концентрированной серной кислотой препарате (X) в процентах вычисляют по формуле
v _ V • 0,1001 • 100
т
где V — объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходо­ванный на титрование, см3;
0,1001 — масса кислого углекислого калия, соответствующая 1 см3 раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г;
т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.
3.3.4. 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде ве­ществ
3.4.1. Аппаратура и реактивы
Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 ХС или ТФ ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.4.2. . Проведение анализа
30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют, нагревая, в 250 см3 воды.
Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Оста­ток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,6 мг,
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
для препарата чистый — 6,0 мг.
3.5. Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4.
При этом 4,00 г препарата помещают в круглодонную колбу (Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336), растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-коло­риметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
3.6. Определение массовой доли кремнекислоты
Определение проводят по ГОСТ 10671.1. При этом 0,50 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563) и растворяют в 10 см3 воды. К раствору прибавляют 1—2 капли «-нитрофенола, нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20 % до обесцвечивания раствора, при­бавляя ее по каплям, перемешивая платиновым шпателем (ГОСТ 6563), затем прибавляют 0,5 см3 избытка раствора той же кислоты. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 20 и 50 см3), кипятят в течение 5 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят по способу 1, не прибавляя раствор серной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремне­кислоты не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты анализ заканчивают фотометри­чески.
3.7. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 см3 (с меткой на 25 см3), растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и, тщательно перемешивая, медленно нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 10 % до обес­цвечивания раствора. Раствор кипятят 5 мин. Объем раствора доводят водой до метки, перемешива­ют и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
Допускается проводить определение по ГОСТ 10671.5 визуально-нефелометрическим методом (в объеме 50 см3) из навески 5 г после предварительного кипячения подкисленного анализируемого раствора.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес- ким методом.
3.8. Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 15 см3), смачивают 8 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора и-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и осторожно, по кап­лям, прибавляют раствор азотной кислоты до растворения препарата и обесцвечивания раствора.
Объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фотометрическим мето­дом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
3.9. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды, осторожно, перемешивая, прибавляют 5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее опр