Реактивы. Кадмий сернокислый

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАДМИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4456—75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАДМИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ

Технические условия
Reagents.
Cadmium sulphate.
Specifications
ОКП 26 2321 0350 07
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 мая 1975 г. № 1188 срок введения установлен
с 01.07.75
Постановлением Госстандарта СССР от 03.08.87 № 3219 срок действия продлен до 01,07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на сернокислый кад­мий, представляющий собой бесцветные кристаллы в массе белого цвета; растворим в воде, нерастворим в спирте; в сухом воздухе частично выветривается.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Формула: 3CdSO4-8H2O.
Молекуляоная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 769,51.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Сернокислый кадмий должен быть изготовлен в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям сернокислый кадмий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (июнь 1988~г.) с Изменением № 1,
утвержденным в августе 1987 г. (ИУС 12—87).
© Издательство стандартов, 1988
Таблица 1
Наименование показателя
Значение
Чистый (ч.) ОКП 26 2321 0351 06

Химически чистый (X. ч.) ОКП 26 2321 0353 04
Чистый для анализа (ч. д. а.)
ОКП 26 2321 0352 05

1. Массовая доля сернокислого кад­мия (3CdSO4-8H2O), %, не менее
99,5
99,0
98,0
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
0,003
0,003
0,005
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более
0,001
0,004
0,005
4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,001
0,001
0,005
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0002
0,0005
0,0005
6. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,00001
0,00002
0,00005
7. Массовая доля алюминия (А1), %, не более
0,001
0,005
0,010
8. Массовая доля меди (Си), %, не более
0,0005
0,0010
0,0010
9. Массовая доля таллия (Т1), %, не более
0,005
0,005
Не нор-
10. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более
0,002
0,002
мируется
0,010
11. Массовая доля цинка (Zn), %, не более
0,002
0,002
0,004
12. Массовая доля суммы натрия, кальция и магния (Na + Ca+Mg), %, не более
0,015
0,030
0,040
13. pH раствора препарата с массовой долей 5%
4—6
Не нормируется

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2. Массовую долю алюминия, меди, таллия, свинца и суммы натрия, кальция и магния изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 400 г.
3.2а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
Для взвешивания используют лабораторные весы общего наз­начения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наиболь­шим; пределом взвешивания 500 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. Определение массовой доли сернокислого кадмия
Определение проводят по ГОСТ 10398—76.
При этом около' 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336—82) и растворяют в 100 см3' воды.
Масса сернокислого кадмия, соответствующая 1 см3 раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации точно с(ди-Иа-ЭДТА) =0,05 моль/дм3 (0,05 М), — 0,01282 г.
Для установления коэффициента поправки раствора ди-Na- ЭДТА допускается использовать кадмий марки КіО (ГОСТ 1467—77); масса навески кадмия для приготовления 1 дм3 раст­вора кадмия концентрации, 0,05 моль/дм3 — 5,6200 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.1, 3.2.2. (Исключены, Изм. № 1).
3.3. Определение массовой доли нераствори­мых в воде веществ
3.3.1, Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации c(1/2H2SO4) = 0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Колба 1 (2)—250—2 по ГОСТ 1770—74.
Мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.
Пипетка 5—2—1 по ГОСТ 20292—74.
Стакан В-1—400 ТС по ГОСТ 25336—82.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 ХС или ТФ ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336—82.
3.3.2, Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды. К раствору прибавляют 0,5 см3 раствора серной кислоты, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через филь­трующий тигель, предварительно высушенный до постоянной мас­сы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака.
Для сокращения времени определения допускается растворять навеску в горячей воде и выдерживать раствор на водяной бане в течение 30 мин.
Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, до­ливают водой до метки, перемешивают и сохраняют для дальней­ших анализов (раствор А).
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы. Препа­рат считают соответствующим требованиям настоящего' стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1,5 мг;
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг;
для препарата чистый — 2,5 мг.
3.4. Определение массовой доли общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 1,00 г препарата помещают в колбу (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82), растворяют в 45 см3 воды и далее определение прово­дят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг;
для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота опре­деление проводят фотометрическим методом.
3.5. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 10 см3 раствора А, приготовленного в соответствии с п. 3.3.2 (соответст­вуют 2 г препарата), помещают при помощи пипетки (6—2—10 по ГОСТ 20292—74) в колбу (Кн-2—100—22 ХС по ГОСТ 25336—82) и далее определение проводят фототурбидиметричес- ким (в бъеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим (в объе­ме 40 см3) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;
для препарата чистый — 0,10 мг.
Допускается для определения использовать отдельную навеску массой 2 г, растворяя ее в 30 см3 воды.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определе­ние проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу (Кн-2—100—18 ТХС по ГОСТ 25336—82) с меткой на 50 см3, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора суль­фосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют ра­створ аммиака до полного растворения выпавшего вначале осад­ка (около 10 см3), прибавляют еще 5 см3 раствора аммиака, до­водят объем раствора водой до 50 см3, перемешивают и далее оп­ределение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг;
для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально или прово­дить определение роданидным^ методом по ГОСТ 10555—75.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят сульфосалициловым методом фотометрически.
3.7. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 5,00 г препарата растворяют в 20 см3 воды в колбе прибора для опреде­ления мышьяка, прибавляют 40 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного двухлористого олова, перемешивают, быстро прибавляют 10 г цинка и далее определение проводят ме­тодом с применением' бромнортутной бумаги в сернокислой сре­де.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бу­мажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,0005 мг As;
для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As;
для препарата чистый — 0,0025 мг As,
40 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного двухлористого олова и 10 г цинка.
3.8. Определение массовой доли алюминия, меди, таллия, свинца и магния
3.8.1, Аппаратура, посуда; реактивы и растворы
Генератор дуги переменного тока ДГ-1 или ДГ-2.
Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.
Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения ще­ли и трехступенчатым ослабителем; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характерис­тиками.
Спектропроектор ПС-18.
Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.
Мензурка 1000 по ГОСТ 1770—74.
Стакан В-1 — 3000ТС по ГОСТ 25336—82.
Ступка из органического стекла с пестиком.
Чаша 50 по ГОСТ 19908—80.
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463—79.
Угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. (элек­троды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод должен быть заточен на конус, нижний должен иметь цилиндрический канал ди­аметром 3,2 мм и глубиной 7 мм.
Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 15 отн. ед.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72,
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.
Кадмий сернокислый, не содержащий примесей алюминия, меди, таллия, свинца и магний или с минимальным их со