ГОСТ 4517-87
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Группа Л59
Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов,
применяемых при анализе
Reagents. Methods for preparation of accessory reagents
and solutions used for analysis
МКС 71.040.30
Дата введения 1988-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.10.87 N 4093
3. Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 435-86
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
1.2
2.7.1, 2.22.1, 2.51.1; 2.73.1; 2.82.1; 2.140.1; 2.141.1; 2.158.1
1.2
1.2
2.7.1, 2.73.1; 2.142.1
2.139.1
1.1
1.2
1.2
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления вспомогательных реактивов, растворов и смесей, применяемых при анализе химических реактивов.
1.1. При приготовлении растворов следует соблюдать требования ГОСТ 27025.
1.2. При приготовлении растворов применяют мерную лабораторную стеклянную посуду (цилиндры, мензурки, колбы, пробирки) по ГОСТ 1770;
бюретки по ГОСТ 29251;
пипетки по ГОСТ 29227;
стеклянные холодильники по ГОСТ 25336;
тигли, чашки, стаканы, воронки, пробирки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908;
чашки, тигли фарфоровые, стаканы фарфоровые, воронки Бюхнера (фарфоровые) по ГОСТ 9147;
фильтровальную лабораторную бумагу по ГОСТ 12026;
посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336;
ареометры общего назначения для измерения плотности жидкости;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*.
________________
* С 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.
1.3. Для приготовления вспомогательных реактивов и растворов применяют реактивы, указанные в нормативно-технической документации (приложение 1).
1.4. Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа.
При необходимости перед приготовлением растворов реактивы измельчают. Готовые растворы перемешивают и при наличии мути, осадка, хлопьев фильтруют. Фильтрацию проводят, если нет специальных указаний, через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой.
1.5. При использовании растворов, хранившихся длительное время, следует убедиться в отсутствии опалесценции, осадка, хлопьев. В противном случае растворы фильтруют или заменяют свежеприготовленными.
1.6. Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с навинчивающимися крышками при температуре 15-25 °С (если нет других указаний).
1.7. Работу с огнеопасными, взрывоопасными, ядовитыми и летучими веществами проводят в соответствии с требованиями безопасности.
2.1. Альдегид салициловый, раствор с массовой долей приблизительно 1% в метаноле
метанола.
Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 6 мес. Следует применять только бесцветный раствор.
2.2. Алюминон, раствор с массовой долей приблизительно 0,1%
воды.
2.3. Амальгама цинка (для восстановления)
2.3.1. Реактивы и растворы
Кислота серная, раствор с массовой долей 5%.
Ртуть металлическая.
Цинк металлический гранулированный.
2.3.2. Приготовление
раствора серной кислоты и затем охлаждают. Амальгаму тщательно промывают водой и в делительной воронке отделяют от твердых кусков сплава ртути и цинка.
Амальгаму цинка готовят под тягой.
Оставшийся в делительной воронке твердый конгломерат цинка и ртути сохраняют, затем снова используют, периодически прибавляя его к отработанной амальгаме.
2.4. Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%
.
. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
2.5. Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты
2.5.1. Приготовление из газообразного аммиака
2.5.1.1. Реактивы и растворы
Аммиак (из баллона).
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п.2.38.
Натрия гидроксид (натрия гидроокись), раствор с массовой долей 50%; готовят в соответствии с п.2.102.
2.5.1.2. Приготовление
, что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25%. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.
2.5.2. Приготовление из водного аммиака
2.5.2.1. Реактивы и растворы
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п.2.38.
Кальция оксид (кальция окись).
2.5.2.2. Приготовление
, что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25%. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.
2.6. Аммония ацетат, раствор с массовой долей 10%
воды.
2.7.1. Реактивы и растворы
; при необходимости используемый объем раствора аммиака пересчитывают с учетом поправки.
Кислота борная.
; готовят по ГОСТ 25794.1.
; готовят по ГОСТ 25794.1.
Метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
2.7.2. Приготовление
раствора аммиака с массовой долей точно 10%.
и перемешивают.
2.8. Аммония карбамат, раствор с массовой долей приблизительно 20%
2.8.1. Реактивы и растворы
Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%; готовят в соответствии с п.2.4.
Аммония карбамат.
2.8.2. Приготовление
и перемешивают.
.
2.9.1. Реактивы и растворы
.
Аммония гидрокарбонат.
2.9.2. Приготовление
.
2.10. Аммония метаванадат, раствор с массовой долей 0,2% в азотной кислоте
2.10.1. Реактивы и растворы
Аммония метаванадат.
Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.
2.10.2. Приготовление
.
2.11. Аммония метаванадат, раствор с массовой долей приблизительно 0,3% в серной кислоте
серной кислоты.
Раствор хранят в плотно закрытом сосуде.
2.12. Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 5% в азотной кислоте
2.12.1. Реактивы и растворы
Аммония парамолибдат тетрагидрат.
Аммония нитрат.
Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.
2.12.2. Приготовление
раствора азотной кислоты, оставляют на 24 ч и фильтруют.
Раствор пригоден в течение 14 сут.
2.13. Аммония пapaмолибдат, раствор с массовой долей 5% в серной кислоте (для определения кремнекислоты).
2.13.1. Реактивы и растворы
Аммония парамолибдат тетрагидрат.
Кислота серная, раствор с массовой долей 20%.
2.13.2. Приготовление
раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
2.14. Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 10% (для определения кремнекислоты)
воды при температуре 40-60 °С, затем охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Раствор годен в течение 3-4 сут.
2.15. Аммония оксалат, раствор с массовой долей 4%
воды.
2.16. Аммония роданид, раствор в бутаноле
2.16.1. Реактивы и растворы
1-Бутанол.
Аммония роданид.
2.16.2. Приготовление
бутанола.
2.17. Аммония роданид, раствор с массовой долей 30%
воды.
2.18. Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 10%
2.18.1. Реактивы и растворы
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.
Сероводород, получают в аппарате Киппа в соответствии с п.2.41.
2.18.2. Приготовление
Раствор аммиака разбавляют водой в соотношении 1+1 и разделяют на две равные части.
Первую часть насыщают сероводородом (насыщение контролируют, как описано в п.2.19.2) и прибавляют к ней вторую часть раствора аммиака.
2.19. Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 20%, не содержащий углекислоты
2.19.1. Реактивы и растворы
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты; готовят в соответствии с п.2.5.
Магния хлорид, раствор с массовой долей 5%.
Сероводород, получают в аппарате Киппа, как указано в п.2.41.
2.19.2. Приготовление
раствора хлорида магния опалесценция появляется не сразу, а через 2-3 мин в виде кольца в месте соприкосновения растворов.
Если сразу появляется даже незначительная опалесценция, то пропускание сероводорода продолжают, отбирая последующие пробы с хлоридом магния через каждую минуту.
2.20. Аммония хлорид, не содержащий железа
2.20.1. Реактивы и растворы
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.
Аммония хлорид.
2.20.2. Приготовление
воды. К раствору прибавляют, помешивая, по каплям раствор аммиака (до появления запаха), нагревают в течение 1-1,5 ч на кипящей водяной бане и горячий раствор фильтруют.
Фильтрат охлаждают, образовавшиеся кристаллы отфильтровывают на воронке под вакуумом и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги.
Другие аммонийные соли, не содержащие железа, готовят аналогично хлориду аммония с учетом растворимости данной соли в воде.
2.21. Аммония хлорид, раствор с массовой долей 10%
воды.
2.22. Аммония цитрат, раствор
2.22.1. Реактивы и растворы
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.
Кислота лимонная моногидрат.
Феноловый красный (индикатор), раствор с массовой долей 0,1% в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Этанол.
2.22.2. Приготовление
и перемешивают.
2.23. Анилин, раствор с массовой долей 1% в бензоле
бензола.
2.24. Анилина сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 2%
2.24.1. Реактивы и растворы
Анилин.
Кислота серная, раствор с массовой долей 10%.
2.24.2. Приготовление
.
2.25. Бария гидроксид, раствор с массовой долей 3%
воды и полученный раствор быстро фильтруют через плотный бумажный фильтр. Раствор предохраняют от попадания углекислоты, как указано в п.2.38.
2.26. Бария нитрат, раствор с массовой долей 5%
воды.
2.27. Бария хлорид, раствор с массовой долей 5%
воды.
2.28. Бария хлорид, раствор с массовой долей 20% (для определения сульфатов)
воды. Через 18-20 ч раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр, трижды промытый горячей водой.
2.29. Батофенантролин, раствор в изоамиловом спирте (для определения железа)
изоамилового спирта.
2.30. Бензальдегид, раствор с мас
