Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СТРОНЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5429—74

Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пг>..^г ампІдтаці
Москв
а

Реактивы

СТРОНЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ ГОСТ

Технические условия 5429 74
Reagents. Strontium nitrate. Specifications
ОКП 26 2123 0010 06
Срок действия с 01.01.75
до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на азотнокислый строн­ций, представляющий собой бесцветный кристаллический поро­шок; растворим в воде, нерастворим в абсолютном этиловом спирте.
Формула Sr(NO3)2.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) —211,63.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Азотнокислый стронций должен быть изготовлен в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологиче­скому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям азотнокислый строн­ций должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Норма
Наименование показателя
Чистый для ана­лиза (ч.д.а.) ОКП 26 2123 0012 04
Чистый (ч.) ОКП 26 2123 ООП 05
1. Массовая доля азотнокислого строн­ция Sr(NO3)2, %, не менее
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
99,5
99,5

0,003
0,010
3. Массовая доля воды, %, не более
0,1
0,5
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,002
0,010
5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0.0005
0,0020
6. Массовая доля солей аммония (NH4), %, не более
7. Массовая доля бария (Ва), %, не более
0,005
Не нормируется

0,01
0,20
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0002
0,0002
9. Массовая доля калия и натрия (K + Na), %, не более
0,05
0,10
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более
0,02
0,05
11. Массовая доля магния (Mg), %, не более
0,005
0,010
12. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
0,0003
0,0010
13. pH раствора препарата с массо­вой долей 5%
5—6
5—7
(Измененная редакция, Изм. №
2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
1.2. Массовые доли сульфатов, тяжелых металлов и pH раст­вора препарата с массовой долей 5% определяют периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27625—86.
'вЗВёшиванйи применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши- ’Whh#:200 т -и 3-го класса- точности с наибольшим пределом взве­шивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается использование импортной лабораторной посуды и аппаратуры с техническими и метрологическими характеристика­ми, а также реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. №2).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней ото­бранной пробы не должна быть менее 280 г.
3.3. Определение массовой доли азотнокисло­го стронция
Определение проводят по Г ОСТ 10398—76. При этом 0,3200 г препарата, предварительно мелко растертого и высушенного в су­шильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды, прибавляют из бюретки 20 см3 раствора ди-Ма-ЭДТА кон­центрации с (ди-Ма-ЭДТА) =0,05 моль/дм3, 5 см3 раствора гидро­окиси натрия (до. pH 12), около 0,1 г индикаторной смеси метил­тимолового синего и дотитровывают тем же раствором ди-Ыа-ЭДТА до начала перехода голубой окраски раствора, в ро­зово-фиолетовую.
3.3.1. Обработка результатов
Массовую долю азотнокислого стронция (X) в процентах вы­числяют по формуле
V-0,01058-100
m *
где V—объем раствора ди-.Ма-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m —масса навески высушенного препарата, г;
0,01058—масса азотнокислого стронция, соответствующая 1 см3 раствора ди-№-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
' Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Г* = 0,95.
3.4. Определение массовой доли нераствори­мых в воде веществ
3.4.1. Реактивы и посуда:
. вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
стакан В(Н)-1—400 по ГОСТ 25336—82;
тигель типа ТФ ПОР 16 или ТФ ПОР 10 по ГОСТ 25336—82; . цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.
3.4.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см* воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раст­вор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют че­рез фильтрующий тигель, предварительно высушенный до посто­янной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Оста­ток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в су­шильном шкафу при температуре 105—110°С до постоянной мас­сы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа для препарата «чистый для анализа» ±25%, для препарата «чистый» ±15% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.5. Определение массовой доли воды
Определение проводят по ГОСТ 14870—77 методом высушива­ния (из навески 2,0000 г).
Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа для препарата «чистый для анализа» ±15%, для препарата «чистый» ±5% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.6. Определение массовой доли сульфатов
3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
колба Кн-2—50—14/23 ТХС по ГОСТ 25336—82;
пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—10(25) по ГОСТ 20292—74;
барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой долей 20%, профильтрованный через обеззоленный фильтр «синяя лен­та»;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей Ю%;
раствор, содержащий S04; готовят по ГОСТ 4212—76; соот­ветствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 SO4;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
3.6.2. Проведение анализа
0,50 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 20 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззо­ленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Затем прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3 спирта я 1 см3 раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раст­вор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюда­емая через 30 мин на темном фоне, не будет интенсивнее опалес­ценции раствора, приготовленного одновременно с анализируе­мым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «чистый для анализа» —0,01 мг SO4,
для препарата «чистый» — 0,05 мг SO4, 1 см3 ра-
створа соляной кислоты, 10 см3 спирта и 1 см3 раствора хлористо­го бария. і
3.1— 3.5 (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.7. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см® (с метками на 50 и 40 см3) и растворяют в 37 см3 воды. Если ра­створ мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массо­вой долей 1%. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 «фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометри­ческим (способ 2) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» —0,01 мг С1,
для препарата «чистый» — 0,04 мг С1, 2 см3 ра­
створа азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 30% для препарата «чистый для анализа» и 20%; для препарата «чистый».
Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±30% для препарата «чистый для анализа» и ±20% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.8. Определение массовой доли аммонийных со лей
3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
пипетки 6(7)—2—5(10) и 2(3)—2—25 по ГОСТ 20292—74;
цилиндры 2(4)—50, 2(4)—100 и 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 20%;
раствор, содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4212—76, соот . ветствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 NH4;
реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517—87.
3.8.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в цилиндр с пришлифованной проб­кой вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды, прибавля­ют 8 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем водой до 100 см3, перемешивают и оставляют в покое. После просветления раствора осторожно, не взмучивая осадок, отбирают пипеткой 25 см3 прозрачной жидкости (соответствуют 0,5 г препарата), по­мещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3, прибавляют 2 см3 реактива Несслера и снова перемеши­вают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 5 мин по оси цилиндра на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «чистый для анализа» — 0,025 мг NH4,
2 см3 раствора гидроокиси натрия и 2 см3 реактива Несслера.
3.9. Определение массовой доли бария и маг­ния
3.9.1. Приборы, реактивы, и растворы:
спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;
генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;
выпрямитель кремневый ВАЗ 230X70;
микрофотометр типа МФ-2;
с